Forskrift om endring i forskrift om gjødsel som markedsføres som EF-gjødsel

I

I forskrift 9. november 2005 nr. 1313 om gjødsel som markedsføres som EF-gjødsel gjøres følgende endringer:

I EØS-henvisningsfeltet tilføyes: forordning (EF) nr. 1107/2008.

§ 1 skal lyde:

EØS-avtalens vedlegg II kap. XIV nr. 1 (forordning (EF) nr. 2003/2003 som endret ved forordning (EF) nr. 2076/2004, forordning (EF) nr. 885/2004, forordning (EF) nr. 1791/2006, forordning (EF) nr. 162/2007 og forordning (EF) nr. 1107/2008) om gjødsel gjelder som forskrift med de tilpasninger som følger av vedlegg I del I, protokoll 1 til avtalen og avtalen for øvrig.

Konsolidert forordning (EF) nr. 2003/2003 skal lyde:

Nedenfor gjengis til informasjon EØS-avtalen vedlegg II kapittel XIV nr. 1 (forordning (EF) nr. 2003/2003 som endret ved forordning (EF) nr. 885/2004, forordning (EF) nr. 2076/2004, forordning (EF) nr. 1791/2006, forordning (EF) nr. 162/2007 og forordning (EF) nr. 1107/2008) slik Mattilsynet tolker denne del av EØS-avtalen med de endringer og tillegg som følger av EØS-tilpasningen av rettsakten i samsvar med vedlegg II, protokoll 1 til avtalen og avtalen for øvrig. Forordning (EF) nr. 2003/2003 er konsolidert til og med endringer gjennomført ved forordning (EF) nr. 1107/2008.

► B Europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 2003/2003 av 13. oktober 2003 som endret ved: ► M1 Rådsforordning (EF) nr. 885/2004 av 26. april 2004 ► M2 Kommisjonsforordning (EF) nr. 2076/2004 av 3. desember 2004 ► M3 Rådsforordning (EF) nr. 1791/2006 av 20. november 2006 ► M4 Kommisjonsforordning (EF) nr. 162/2007 av 19. februar 2007 ► M5 Kommisjonsforordning (EF) nr. 1107/2008 av 7. november 2008

EUROPAPARLAMENTS- OG RÅDSFORORDNING (EF) nr. 2003/2003

av 13. oktober 2003

om gjødsel

[EUROPAPARLAMENTET OG RÅDET FOR DEN EUROPEISKE UNION HAR 1 –

under henvisning til traktaten om opprettelse av Det europeiske fellesskap, særlig artikkel 95,

under henvisning til forslag fra Kommisjonen, F

under henvisning til uttalelse fra Den økonomiske og sosiale komité,

etter framgangsmåten fastsatt i traktatens artikkel 251 og

ut fra følgende betraktninger:

Rådsdirektiv 76/116/EØF av 18. desember 1975 om gjensidig tilnærming av medlemsstatenes lovgivning om gjødsel, rådsdirektiv 80/876/EØF av 15. juli 1980 om tilnærming av medlemsstatenes lovgivning om ensidig ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold, kommisjonsdirektiv 87/94/EØF av 8. desember 1986 om tilnærming av medlemsstatenes lovgivning om metoder for kontroll av karakteristika, grenseverdier og detonerbarhet for ensidig ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold og kommisjonsdirektiv 77/535/EØF av 22. juni 1977 om tilnærming av medlemsstatenes lovgivning om prøvetakings- og analysemetoder for gjødsel er blitt vesentlig endret flere ganger. I samsvar med Kommisjonens melding til Europaparlamentet og Rådet, «Enklere regelverk for det indre marked (SLIM)», og handlingsplanen for det indre marked bør disse direktivene av klarhetshensyn oppheves og erstattes med én enkelt rettsakt.

Fellesskapets regelverk for gjødsel er innholdsmessig svært teknisk. En forordning er derfor den best egnede rettsakt, ettersom den pålegger direkte produsentene presise krav som får anvendelse på samme tidspunkt og på samme måte i hele Fellesskapet.

Gjødsel må i alle medlemsstater framvise visse tekniske egenskaper fastsatt ved ufravikelige bestemmelser. Disse bestemmelsene, som særlig gjelder sammensetning og avgrensning av gjødseltyper, betegnelser for disse typene, identifikasjon og emballasje, er forskjellige fra medlemsstat til medlemsstat. Slike forskjellene hindrer samhandelen innen Fellesskapet, og bestemmelsene bør derfor harmoniseres.

Ettersom målet med det foreslåtte tiltak, å sikre at det indre marked for gjødsel fungerer tilfredsstillende, ikke kan nås i tilstrekkelig grad av medlemsstatene dersom det ikke finnes felles tekniske kriterier, og derfor på grunn av tiltakets omfang og virkninger bedre kan nås på fellesskapsplan, kan Fellesskapet treffe tiltak i samsvar med nærhetsprinsippet som fastsatt i traktatens artikkel 5. I samsvar med forholdsmessighetsprinsippet fastsatt i nevnte artikkel går denne forordning ikke lenger enn det som er nødvendig for å nå disse målene.

Det er nødvendig å fastsette betegnelse, definisjon og sammensetning for visse typer gjødsel (EF-gjødsel) på fellesskapsplan.

Det bør også fastsettes fellesskapsbestemmelser for EF-gjødsel med hensyn til identifikasjon, sporbarhet og merkning samt lukking av emballasjen.

Det bør innføres en framgangsmåte på fellesskapsplan som skal følges i tilfeller der en medlemsstat anser det for nødvendig å begrense markedsføringen av EF-gjødsel.

Gjødselproduksjon er i varierende grad utsatt for svingninger som følge av produksjonsteknikk eller råvarer. Framgangsmåtene for prøvetaking og analyse kan også variere. Det er derfor nødvendig å tillate toleranser for det deklarerte innholdet av næringsstoffer. Av hensyn til landbrukets brukere er det ønskelig å holde disse toleransene innenfor snevre grenser.

Offentlig kontroll av om EF-gjødsel oppfyller kravene i denne forordning med hensyn til kvalitet og sammensetning, bør utføres av laboratorier som er godkjent av medlemsstatene og meldt til Kommisjonen.

Ammoniumnitrat er den viktigste bestanddelen i en rekke forskjellige produkter, hvorav noen brukes som gjødsel og andre som sprengstoff. Det må, i betraktning av de særlige egenskapene til ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold og de derav følgende krav med hensyn til offentlig sikkerhet, helse og vern av arbeidstakere, fastsettes ytterligere fellesskapsbestemmelser for denne typen EF-gjødsel.

Enkelte av disse produktene kan være farlige og vil i visse tilfeller kunne brukes til andre formål enn de tiltenkte. Dette kan utsette personer og eiendom for fare. Produsentene bør derfor pålegges å treffe egnede tiltak med sikte på å unngå slik bruk, særlig for å sikre at slik gjødsel kan spores.

Av hensyn til den offentlige sikkerhet er det særlig viktig på fellesskapsplan å fastsette de karakteristiske egenskaper som skiller EF-ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold fra de former for ammoniumnitrat som inngår i framstillingen av produkter som brukes som sprengstoff.

For å sikre at ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold ikke er skadelig, må gjødselen oppfylle visse krav til egenskaper. Produsentene bør sikre at enhver ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold har gjennomgått en detonerbarhetsprøve før den markedsføres.

Det må fastsettes regler for metodene med lukkede varmesykluser, selv om disse metodene ikke nødvendigvis simulerer alle forhold som kan oppstå i forbindelse med transport og lagring.

Gjødsel kan bli forurenset av stoffer som kan utgjøre en potensiell risiko for menneskers eller dyrs helse samt miljøet. På bakgrunn av uttalelse fra Vitenskapskomiteen for toksisitet, økotoksisitet og miljø (CSTEE) har Kommisjonen til hensikt å behandle spørsmålet om utilsiktet innhold av kadmium i mineralgjødsel, og den vil om nødvendig utarbeide et forslag til en forordning og legge den fram for Europaparlamentet og Rådet. Dersom det er relevant, vil andre forurensende stoffer senere bli vurdert på samme måte.

Det bør fastsettes en framgangsmåte som skal følges av produsenten eller dennes representant dersom de ønsker en ny type gjødsel oppført i vedlegg I for å kunne merke den som «EF-gjødsel».

De tiltak som er nødvendige for gjennomføringen av denne beslutning, bør vedtas i samsvar med rådsbeslutning 1999/468/EF av 28. juni 1999 om fastsettelse av nærmere regler for utøvelsen av den gjennomføringsmyndighet som er tillagt Kommisjonen.

Medlemsstatene bør fastsette sanksjoner for overtredelse av bestemmelsene i denne forordning. De kan fastsette at en produsent som bryter artikkel 27, kan idømmes en bot tilsvarende ti ganger markedsverdien av forsendelsen som ikke oppfyller bestemmelsene.

Direktiv 76/116/EØF, 77/535/EØF, 80/876/EØF og 87/94/EØF bør oppheves –

1 Ordlyden i fortalen til de rettsaktene som EØS-avtalens vedlegg omhandler, er ikke tilpasset til EØS, jf. EØS-avtalens protokoll 1 nr. 1. Fortalen er bare relevant i den grad den kan bidra til en korrekt tolkning av bestemmelsene i rettsaktene innenfor rammen av EØS-avtalen.

VEDTATT DENNE FORORDNING:]

Denne forordning får anvendelse på produkter som markedsføres som gjødsel under betegnelsen «EF-gjødsel».

«Gjødsel», materiale som har som hovedfunksjon å tilføre planter næringsstoffer. «Hovednæringsstoffer», grunnstoffene nitrogen, fosfor og kalium. «Sekundære næringsstoffer», grunnstoffene kalsium, magnesium, natrium og svovel. «Mikronæringsstoffer», grunnstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink, som er viktige for plantenes vekst i mengder som er små sammenlignet med mengdene av hovednæringsstoffer og sekundære næringsstoffer. «Uorganisk gjødsel», gjødsel hvis deklarerte næringsinnhold er i form av mineraler framstilt ved ekstraksjon eller ved fysiske og/eller kjemiske industriprosesser. Kalsiumcyanamid, urea og dets kondensasjons- og assosiseringsprodukter samt gjødsel som inneholder kelaterte eller kompleksbundne mikronæringsstoffer, kan vanligvis klassifiseres som uorganisk gjødsel. «Kelatert mikronæringsstoff», et mikronæringsstoff som er bundet av et av de organiske molekylene nevnt i punkt E.3.1 i vedlegg I. «Kompleksbundet mikronæringsstoff», et mikronæringsstoff som er bundet av et av de organiske molekylene nevnt i punkt E.3.2 i vedlegg I. «Gjødseltyper», gjødsel med felles typebetegnelse som angitt i vedlegg I. «Ren gjødsel», en nitrogenholdig, fosfatholdig eller kaliumholdig gjødsel der bare ett hovednæringsstoff har et innhold som kan deklareres. «Sammensatt gjødsel», gjødsel med et deklarerbart innhold av minst to hovednæringsstoffer, framstilt kjemisk, ved blanding eller ved en kombinasjon av disse. «Kompleksgjødsel», en sammensatt gjødsel framstilt ved kjemisk reaksjon, ved løsning eller i fast form ved granulering, med et deklarerbart innhold av minst to hovednæringsstoffer. I fast form inneholder hvert korn alle næringsstoffene i sin deklarerte sammensetning. «Blandingsgjødsel», gjødsel framstilt ved tørrblanding av flere gjødsler, uten kjemisk reaksjon. «Bladgjødsel», gjødsel som egner seg til påføring på vekstenes blader og næringsopptak gjennom disse. «Flytende gjødsel», gjødsel i suspensjon eller løsning. «Gjødsel løsning», flytende gjødsel som ikke inneholder faste partikler. «Gjødsel suspensjon», tofasegjødsel der faste partikler holdes suspendert i væskefasen. «Angivelse», opplysninger om mengden av næringsstoffer, herunder form og løselighet, garantert innen angitte toleranser. «Angitt innhold», innholdet av et stoff, eller dets oksid, som i samsvar med Fellesskapets regelverk er angitt på etiketten til en EF-gjødsel eller i relevant følgedokument. «Toleranse», tillatt avvik mellom den målte verdien og den angitte verdien for innholdet av et næringsstoff. «Europeisk standard», CEN-standarder (Den europeiske standardiseringsorganisasjon), som er offisielt anerkjent av Fellesskapet og kunngjort med henvisning i Den europeiske unions tidende . «Emballasje», en forseglbar beholder som brukes til å oppbevare, beskytte, håndtere og distribuere gjødsel, og som inneholder høyst 1 000 kg. «Gjødsel i bulk», gjødsel som ikke er pakket slik det kreves i denne forordning. «Markedsføring», å levere gjødsel, mot betaling eller gratis, eller lagre den med sikte på levering. Import av gjødsel til Fellesskapets tollområde anses som markedsføring. «Produsent», fysisk eller juridisk person ansvarlig for markedsføring av en gjødsel; særlig betraktes en produsent, en importør, en emballeringsbedrift som arbeider for egen regning, eller en person som endrer egenskapene til en gjødsel, som en produsent. En distributør som ikke endrer gjødselens egenskaper, betraktes derimot ikke som produsent.

En gjødsel som tilhører en gjødseltype oppført i vedlegg I og oppfyller vilkårene i denne forordning, kan betegnes som «EF-gjødsel».

Betegnelsen «EF-gjødsel» skal ikke brukes om gjødsel som ikke er i samsvar med denne forordning.

Produsenten skal være etablert i Fellesskapet, og skal ha ansvaret for at «EF-gjødsel» samsvarer med bestemmelsene i denne forordning.

1. Med forbehold for artikkel 15 og andre fellesskapsregler kan medlemsstatene ikke av årsaker som vedrører sammensetning, identifikasjon, merking eller emballasje samt andre bestemmelser i denne forordning, forby, begrense eller hindre markedsføring av gjødsel merket «EF-gjødsel» som oppfyller bestemmelsene i denne forordning.

2. Gjødsel som er merket «EF-gjødsel» i samsvar med denne forordning, skal kunne omsettes fritt i Fellesskapet.

nitrogen bare i form av grunnstoff (N), og enten fosfor og kalium bare i form av grunnstoff (P, K), eller fosfor og kalium bare i oksidform (P 2 O 5 , K 2 O), eller fosfor og kalium både som grunnstoff og i oksidform samtidig.

fosfor (P) = fosforpentoksid (P 2 O 5 ) × 0,436, kalium (K) = kaliumoksid (K 2 O) × 0,830.

i oksidform (CaO, MgO, Na 2 O, SO 3 ), eller i form av grunnstoff (Ca, Mg, Na, S), eller i begge disse formene.

kalsium (Ca) = kalsiumoksid (CaO) × 0,715, magnesium (Mg) = magnesiumoksid (MgO) × 0,603, natrium (Na) = natriumoksid (Na 2 O) × 0,742, svovel (S) = svoveltrioksid (SO 3 ) × 0,400.

For det beregnede innholdet av oksid eller grunnstoff avrundes tallet som benyttes i deklarasjonen, til nærmeste desimal.

3. Medlemsstatene kan ikke hindre markedsføring av en «EF-gjødsel» som er merket i begge formene nevnt i nr. 1 og 2.

mikronæringsstoffene er tilsatt i mengder som minst tilsvarer minsteinnholdet angitt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I, EF-gjødselen oppfyller fortsatt kravene i avsnitt A, B, C og D i vedlegg I.

5. Dersom mikronæringsstoffene er normale bestanddeler i råvarene som brukes som hovednæringsstoffer (N, P, K) og sekundære næringsstoffer (Ca, Mg, Na, S), kan de deklareres, forutsatt at disse mikronæringsstoffene minst er til stede i mengder som tilsvarer minstemengdene angitt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I.

for gjødsel som tilhører gjødseltypene oppført i punkt E.1 i vedlegg I, i samsvar med kravene i kolonne 6 i nevnte avsnitt, for blandinger av gjødsel nevnt i bokstav a) som inneholder minst to forskjellige mikronæringsstoffer og oppfyller kravene i punkt E.2.1 i vedlegg I, og for gjødsel som tilhører gjødseltypene oppført i avsnitt A, B, C og D i vedlegg I, angis totalinnholdet uttrykt i masseprosent av gjødselen, vannløselig innhold, uttrykt i masseprosent av gjødselen dersom det løselige innholdet er minst halvparten av totalinnholdet.

Dersom et mikronæringsstoff er fullstendig vannløselig, angis bare det vannløselige innholdet.

Dersom et mikronæringsstoff er kjemisk bundet til et organisk molekyl, deklareres innholdet av mikronæringsstoffet som forekommer i gjødselen, umiddelbart etter det vannløselige innholdet i masseprosent av gjødselen, etterfulgt av et av uttrykkene «kelatert med» eller «kompleksbundet med» og navnet på det organiske molekylet som angitt i punkt E.3 i vedlegg I. Forkortelsen for det organiske molekylet kan benyttes istedenfor navnet.

1. Produsenten skal forsyne EF-gjødsel med identifikasjonsmerkingen oppført i artikkel 9.

2. Dersom gjødselen er emballert, skal denne identifikasjonsmerkingen stå på emballasjen eller på tilhørende etiketter. For gjødsel i bulk skal merkingen stå i følgedokumentene.

Med forbehold for artikkel 26 nr. 3 skal produsenten for å sikre sporbarheten til EF-gjødsel føre registre over gjødselens opprinnelse. Slike registre skal være tilgjengelige for inspeksjon fra medlemsstatene så lenge gjødselen bringes i omsetning, og deretter i ytterligere to år etter at produsenten har sluttet å levere den.

Obligatorisk identifikasjon Uttrykket «EF-GJØDSEL» med store bokstaver. Angivelse av gjødseltypebetegnelse i samsvar med vedlegg I, dersom slik betegnelse finnes. For blandet gjødsel tilføyes «blanding» etter typebetegnelsen. Tilleggsangivelsene spesifisert i artikkel 19, 21 eller 23. Næringsstoffer skal angis både med navn og kjemisk tegn, f.eks. nitrogen (N), fosfor (P), fosforpentoksid (P 2 O 5 ), kalium (K), kaliumoksid (K 2 O), kalsium (Ca), kalsiumoksid (CaO), magnesium (Mg), magnesiumoksid (MgO), natrium (Na), natriumoksid (Na 2 O), svovel (S), svoveltrioksid (SO 3 ), bor (B), kobber (Cu), kobolt (Co), jern (Fe), mangan (Mn), molybden (Mo), sink (Zn). Dersom gjødselen inneholder mikronæringsstoffer som helt eller delvis er kjemisk bundet til et organisk molekyl, skal navnet på mikronæringsstoffet etterfølges av en av følgende opplysninger: «kelatert med...» (navn på kelatdanner eller forkortelse som angitt i punkt E.3.1 i vedlegg I), «kompleksbundet med...» (navn på kompleksdanner som oppført i punkt E.3.2 i vedlegg I). Mikronæringsstoffene som finnes i gjødselen, oppført i alfabetisk rekkefølge etter kjemisk tegn: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn. Særlige bruksanvisninger for produkter som er oppført i punkt E.1 og E.2 i vedlegg I. Mengden av flytende gjødsel, uttrykt som masse. Det er valgfritt å uttrykke mengden av flytende gjødsel i volum eller som masse mot volum (kilogram per hektoliter eller gram per liter). Netto- eller bruttomasse og eventuelt volum for flytende gjødsel. Dersom bruttomassen angis, må taramassen angis ved siden av. Produsentens navn eller firma samt adresse. Valgfri identifikasjon Som angitt i vedlegg I. Anvisninger vedrørende lagring og håndtering, og for gjødsel som ikke er oppført i vedlegg I, punkt E.1 og E.2, spesifikke bruksanvisninger for gjødselen. Angivelse av doser og bruksvilkår for jord- og dyrkingsforholdene der gjødselen benyttes. Produsentens merke og produktets handelsbetegnelse.

Angivelsene nevnt i bokstav b) skal ikke stride mot dem som er nevnt i bokstav a), og skal være tydelig atskilt fra dem.

2. Alle angivelser nevnt i nr. 1 skal være klart atskilt fra andre opplysninger på emballasje og etiketter og i følgedokumenter.

3. Flytende gjødsel kan markedsføres bare dersom produsenten gir relevante tilleggsopplysninger om lagringstemperatur og forebygging av ulykker under lagring.

4. Nærmere regler for anvendelsen av denne artikkel skal vedtas etter framgangsmåten nevnt i artikkel 32 nr. 2.

1. Etiketter eller angivelser som er trykt på emballasjen og inneholder opplysningene omhandlet i artikkel 9, skal være plassert på et iøynefallende sted. Etiketter skal være festet på emballasjen eller på det system som brukes for å lukke denne. Dersom systemet består av et segl, skal seglet være påført emballeringsbedriftens navn eller merke.

2. Angivelsene nevnt i nr. 1 skal være uutslettelige og lette å lese.

3. For gjødsel i bulk som nevnt i artikkel 7 nr. 2 annet punktum skal et eksemplar av følgedokumentene med identifikasjonsmerking ledsage varene og være tilgjengelige for inspeksjonsformål.

Etiketten, angivelsene på etiketten og følgedokumentene skal minst være avfattet på det eller de nasjonale språk i medlemsstaten der EF-gjødselen markedsføres.

For emballert EF-gjødsel skal emballasjen være lukket på en slik måte eller med en slik innretning at festesegl eller selve emballasjen skades uopprettelig ved åpning. Ventilsekker kan brukes.

1. EF-gjødselens innhold av næringsstoffer skal være innenfor toleransegrensene fastsatt i vedlegg II, som er ment å ta hensyn til avvik i forbindelse med produksjon, prøvetaking og analyse.

2. Produsenten skal ikke systematisk utnytte toleransene angitt i vedlegg II.

3. Ingen toleranser tillates for laveste og høyeste innhold som angitt i vedlegg I.

den tilfører næringsstoffer på en effektiv måte, det foreligger relevante prøvetakings-, analyse- og, om nødvendig, prøvemetoder, den ved normal bruk ikke har skadelige virkninger på menneskers, dyrs eller planters helse eller på miljøet.

1. Dersom en medlemsstat har skjellig grunn til å anta at en bestemt EF-gjødsel, selv om den oppfyller kravene i denne forordning, innebærer en sikkerhets- eller helserisiko for mennesker, dyr eller planter eller en risiko for miljøet, kan den midlertidig forby markedsføring av gjødselen på sitt territorium eller underkaste den særlige vilkår. Den skal umiddelbart underrette Kommisjonen og de andre medlemsstatene om et slikt tiltak, og skal begrunne beslutningen.

2. Kommisjonen skal treffe beslutning i saken innen 90 dager etter at den er underrettet, etter framgangsmåten i artikkel 32 nr. 2.

3. Bestemmelsene i denne forordning skal ikke være til hinder for at Kommisjonen eller en medlemsstat treffer tiltak som er berettiget ut fra hensynet til den offentlige sikkerhet med sikte på å forby, begrense eller hindre markedsføring av EF-gjødsel.

Dette kapittel får anvendelse på uorganisk gjødsel som inneholder hovednæringsstoffer og som er fast eller flytende, ren eller sammensatt, herunder gjødsel som inneholder sekundære næringsstoffer og/eller mikronæringsstoffer, med det minsteinnhold av næringsstoffer som er fastsatt i punkt A, B, C, E.2.2 eller E.2.3 i vedlegg I.

2 % kalsiumoksid (CaO), dvs. 1,4 % Ca, 2 % magnesiumoksid (MgO), dvs. 1,2 % Mg, 3 % natriumoksid (Na 2 O), dvs. 2,2 % Na, 5 % svoveltrioksid (SO 3 ), dvs. 2 % S.

I så fall suppleres typebetegnelsen med tilleggsangivelsen fastsatt i artikkel 19 nr. 2 ii).

totalinnholdet uttrykt i masseprosent av gjødselen, totalinnholdet og det vannløselige innholdet uttrykt i masseprosent av gjødselen, dersom det løselige innholdet er minst en firedel av totalinnholdet, dersom et grunnstoff er fullstendig vannløselig, deklareres bare det vannløselige innholdet i masseprosent.

2. Med mindre annet er fastsatt i vedlegg I, skal kalsiuminnholdet deklareres bare dersom det er løselig i vann, og det skal uttrykkes i masseprosent av gjødselen.

1. I tillegg til de obligatoriske identifikasjonsangivelsene nevnt i artikkel 9 nr. 1 bokstav a) skal angivelsene fastsatt i nr. 2, 3, 4, 5 og 6 i denne artikkel påføres.

De kjemiske symbolene for de deklarerte sekundære næringsstoffene, i parentes og etter symbolene for hovednæringsstoffene. Tall som angir innholdet av hovednæringsstoffer. Det deklarerte innholdet av sekundære næringsstoffer skal angis i parentes etter innholdet av hovednæringsstoffer.

3. Bare tall som angir innholdet av hovednæringsstoffer og sekundære næringsstoffer skal stå etter gjødselens typebetegnelse.

4. Dersom mikronæringsstoffer deklareres, skal ordene «med mikronæringsstoffer» eller ordet «med» etterfulgt av mikronæringsstoffenes navn og kjemiske symbol(er) angis.

For gjødsel som inneholder mer enn ett deklarert næringsstoff, angis hovednæringsstoffene i følgende rekkefølge: N, P 2 O 5 og/eller P, K 2 O og/eller K, og for sekundære næringsstoffer: CaO og/eller Ca, MgO og/eller Mg, Na 2 O og/eller Na, SO 3 og/eller S.

I forbindelse med det deklarerte innholdet av mikronæringsstoffer skal det angis navn og symbol for hvert mikronæringsstoff, idet masseprosent angis som fastsatt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I, samt løselighet.

Tallene skal angis med én desimal, unntatt for mikronæringsstoffer, der de skal angis som fastsatt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I.

Dette kapittel får anvendelse på uorganisk gjødsel som inneholder sekundære næringsstoffer og som er fast eller flytende, ren eller sammensatt, herunder gjødsel som innholder sekundære mikronæringsstoffer, med det minsteinnhold av næringsstoffer som er fastsatt i punkt D, E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I.

1. I tillegg til de obligatoriske identifikasjonsangivelsene nevnt i artikkel 9 nr. 1 bokstav a) skal angivelsene fastsatt i nr. 2, 3, 4 og 5 påføres.

2. Dersom mikronæringsstoffer deklareres, skal ordene «med mikronæringsstoffer» eller ordet «med» etterfulgt av mikronæringsstoffenes navn og kjemiske symbol(er) angis.

Dersom mer enn ett sekundært næringsstoff er til stede, skal de angis i følgende rekkefølge: CaO og/eller Ca, MgO og/eller Mg, Na 2 O og/eller Na, SO 3 og/eller S.

I forbindelse med det deklarerte innholdet av mikronæringsstoffer skal det angis navn og symbol for hvert mikronæringsstoff, idet masseprosent angis som fastsatt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I, samt løselighet.

Tallene skal angis med én desimal, unntatt for mikronæringsstoffer, der de skal angis som fastsatt i punkt E.2.2 og E.2.3 i vedlegg I.

5. Med mindre annet er fastsatt i vedlegg I, skal kalsiuminnholdet deklareres bare dersom det er løselig i vann, og det skal uttrykkes i masseprosent av gjødselen.

Dette kapittel får anvendelse på uorganisk gjødsel som inneholder mikronæringsstoffer og som er fast eller flytende, ren eller sammensatt, med det minsteinnhold av næringsstoffer som er fastsatt i punkt E.1 og E.2.1 i vedlegg I.

1. I tillegg til de obligatoriske identifikasjonsangivelsene nevnt i artikkel 9 nr. 1 bokstav a) skal merkingen fastsatt i nr. 2, 3, 4 og 5 påføres.

2. Dersom gjødselen inneholder mer enn ett mikronæringsstoff, skal ordene «blanding av mikronæringsstoffer» angis, etterfulgt av mikronæringsstoffenes navn og kjemiske symbol(er).

3. For gjødsel som inneholder bare ett mikronæringsstoff (punkt E.1 i vedlegg I), skal det deklarerte innholdet av mikronæringsstoff i masseprosent angis i hele tall eller, om nødvendig og dersom det foreligger en egnet analysemetode, med én desimal.

For mikronæringsstoffer skal tall angis med det antall desimaler som er fastsatt i punkt E.2.1 i vedlegg I.

5. For produkter som er oppført i punkt E.1 og E.2.1 i vedlegg I, angis følgende nedenfor de obligatoriske eller valgfrie deklarasjonene på etiketten og i følgedokumentene: «Bare til bruk ved konstatert behov. Anbefalte doser må ikke overskrides.»

EF-gjødsel som omfattes av bestemmelsene i dette kapittel, skal være emballert.

I dette kapittel menes med ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold, ren eller sammensatt, ammoniumnitratbaserte produkter framstilt til bruk som gjødsel ogmed et innehold på mer enn 28 masseprosent nitrogen i forhold til ammoniumnitrat.

Denne typen gjødsel kan inneholde uorganiske eller uvirksomme stoffer.

Stoffer som inngår i framstillingen av denne gjødseltypen, må ikke øke dens varmefølsomhet eller detonerbarhet.

1. Produsenten skal sørge for at ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold overholder bestemmelsene i avsnitt 1 i vedlegg III.

2. Kontroll, analyse og forsøk i forbindelse med offentlig kontroll av ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold som fastsatt i dette kapittel skal utføres i samsvar med metodene beskrevet i avsnitt 3 i vedlegg III.

3. For å sikre sporbarhet for ammoniumnitratbasert EF-gjødsel med høyt nitrogeninnhold skal produsenten føre registre med navn og adresser for anleggene, og de driftsansvarlige for anleggene, der gjødselen og dens hovedbestanddeler er produsert. Slike registre skal være tilgjengelige for inspeksjon fra medlemsstatene så lenge gjødselen leveres til markedet, og deretter i ytterligere to år etter at produsenten har sluttet å levere den.

Med forbehold for tiltakene omhandlet i artikkel 26 skal produsenten sørge for at hver type EF-ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold som bringes i omsetning, har gjennomgått detonerbarhetsprøven beskrevet i punkt 2, 3 (metode 1, punkt 3) og 4 i vedlegg III i denne forordning. Denne prøven skal utføres av et av de godkjente laboratoriene nevnt i artikkel 30 nr. 1 eller artikkel 33 nr. 1. Produsentene skal framlegge forsøksresultatene for vedkommende myndighet i den berørte medlemsstat minst fem dager før gjødselen bringes i omsetning, eller minst fem dager før gjødselen kommer til Det europeiske fellesskaps grense i tilfelle import. Deretter skal produsenten fortsatt garantere at alle leveranser av gjødselen som bringes i omsetning, er i stand til å bestå nevnte prøve.

Ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold skal gjøres tilgjengelig for sluttbrukeren bare i emballert form.

Medlemsstatene kan ilegge gebyrer som ikke overstiger kostnadene for de forsøk som er nødvendige ved slike kontrolltiltak, men dette forplikter ikke produsentene til å gjenta forsøk eller betale for gjentatte forsøk dersom første forsøk ble utført i et laboratorium som oppfylte vilkårene i artikkel 30 og forsøket viste samsvar for den aktuelle gjødsel.

2. Medlemsstatene skal sikre at prøvetaking og analyse ved offentlig kontroll av EF-gjødsel som tilhører gjødseltypene oppført i vedlegg I, utføres i samsvar med metodene beskrevet i vedlegg III og IV.

3. Overholdelse av bestemmelsene i denne forordning med hensyn til samsvar med gjødseltype og overholdelse av deklarert næringsinnhold og/eller deklarert innhold uttrykt som næringsstoffenes former og løselighet, kan kontrolleres ved offentlige inspeksjoner bare ved hjelp av prøvetakings- og analysemetoder som er fastsatt i samsvar med vedlegg III og IV og tar hensyn til toleransene angitt i vedlegg II.

4. Tilpasning og modernisering av måle-, prøvetakings- og analysemetoder skal skje etter framgangsmåten nevnt i artikkel 32 nr. 2, og skal så langt det er mulig følge europeiske standarder. Samme framgangsmåte skal følges ved vedtakelse av de gjennomføringsbestemmelser som er nødvendige for å spesifisere kontrolltiltakene fastsatt i denne artikkel og i artikkel 8, 26 og 27 i denne forordning. Slike regler skal særlig behandle spørsmålet om hvor ofte forsøk skal gjentas, samt tiltak for å sikre at gjødselen som bringes i omsetning, er identisk med gjødselen som er det er utført forsøk på.

1. Medlemsstatene skal underrette Kommisjonen om listen over godkjente laboratorier på deres territorier som har kompetanse til å yte de nødvendige tjenester med hensyn til å kontrollere at EF-gjødsel oppfyller kravene i denne forordning. Slike laboratorier skal overholde standardene nevnt i avsnitt B i vedlegg V. Denne underretningen skal gis innen 11. juni 2004 og ved hver etterfølgende endring.

2. Kommisjonen skal offentliggjøre listen over godkjente laboratorier i Den europeiske unions tidende .

3. Dersom en medlemsstat har skjellig grunn til å anta at et godkjent laboratorium ikke overholder standardene nevnt i nr. 1, skal den forelegge saken for komiteen nevnt i artikkel 32. Dersom komiteen er enig i at laboratoriet ikke overholder standardene, skal Kommisjonen fjerne navnet fra listen nevnt i nr. 2.

4. Kommisjonen skal treffe beslutning i saken innen 90 dager etter at den har mottatt opplysningene, i samsvar med framgangsmåten nevnt i artikkel 32 nr. 2.

5. Kommisjonen skal offentliggjøre den endrede listen i Den europeiske unions tidende .

1. Oppføring av en ny gjødseltype i vedlegg I i denne forordning skal vedtas etter framgangsmåten nevnt i artikkel 32 nr. 2.

2. En produsent eller dennes representant som ønsker å foreslå at en ny gjødseltype oppføres i vedlegg I og derfor skal utarbeide tekniske data for dette formål, skal i den forbindelse ta hensyn til de tekniske dokumentene nevnt i avsnitt A i vedlegg V.

3. De endringer som er nødvendige for å tilpasse vedleggene til den tekniske utvikling, skal vedtas etter framgangsmåten nevnt i artikkel 32 nr. 2.

1. Kommisjonen skal bistås av en komité.

Tidsrommet fastsatt i artikkel 4 nr. 3 i beslutning 1999/468/EF skal være to måneder.

3. Komiteen fastsetter sin forretningsorden.

1. Med forbehold for bestemmelsene i artikkel 30 nr. 1 kan medlemsstatene i en overgangsperiode fram til 11. desember 2007 fortsette å anvende sine nasjonale bestemmelser for godkjenning av kvalifiserte laboratorier for yting av de tjenester som er nødvendige for å kontrollere at EF-gjødsel oppfyller kravene i denne forordning.

2. Medlemsstatene skal underrette Kommisjonen om listen over disse laboratoriene og gi nærmere opplysninger om sin godkjenningsordning. Denne underretningen skal gis innen 11. juni 2004 og ved hver etterfølgende endring.

Uten hensyn til artikkel 35 nr. 1 kan angivelser, emballasje, etiketter og følgedokumenter for EF-gjødsel fastsatt i tidligere direktiver fortsatt brukes fram til 11. juni 2005.

1. Direktiv 76/116/EØF, direktiv 77/535/EØF, direktiv 80/876/EØF og direktiv 87/94/EØF oppheves.

2. Henvisninger til de opphevede direktivene skal leses som henvisninger til denne forordning. Særlig skal unntak fra artikkel 7 i direktiv 76/116/EØF som Kommisjonen har gitt i henhold til traktatens artikkel 95 nr. 6, leses som unntak fra artikkel 5 i denne forordning og fortsatt ha virkning uten hensyn til at denne forordning er trådt i kraft. I påvente av at det vedtas sanksjoner i henhold til artikkel 36, kan medlemsstatene fortsette å anvende sanksjoner ved overtredelser av nasjonale regler for gjennomføring av direktivene nevnt i nr. 1.

Medlemsstatene skal fastsette regler for sanksjoner som får anvendelse ved overtredelse av bestemmelsene i denne forordning, og skal treffe alle nødvendige tiltak for å sikre at de iverksettes. Sanksjonene skal være virkningsfulle, stå i forhold til overtredelsen og virke avskrekkende.

Medlemsstatene skal innen 11. juni 2005 underrette Kommisjonen om de internrettslige bestemmelser som de vedtar i henhold til artikkel 6 nr. 1, artikkel 6 nr. 2 og artikkel 36 i denne forordning, og skal straks underrette den om alle senere endringer av disse.

Denne forordning er bindende i alle deler og kommer direkte til anvendelse i alle medlemsstater.

Utferdiget i Luxembourg, 13. oktober 2003.

For Europaparlamentet For Rådet P. COX G. ALEMANNO President Formann

Vedlegg I – Liste over EF-gjødseltyper A. Uorganisk ren gjødsel med hovednæringsstoffer A.1. Nitrogengjødsel A.2. Fosfatgjødsel A.3. Kaliumgjødsel B. Uorganisk sammensatt gjødsel med hovednæringsstoffer B.1. NPK-gjødsel B.2. NP-gjødsel B.3. NK-gjødsel B.4. PK-gjødsel C. Uorganisk flytende gjødsel C.1. Ren flytende gjødsel C.2. Sammensatt flytende gjødsel D. Uorganisk gjødsel med sekundære næringsstoffer E. Uorganisk gjødsel med mikronæringsstoffer E.1. Gjødsel som inneholder bare ett mikronæringsstoff E.1.1. Bor E.1.2. Kobolt E.1.3. Kobber E.1.4. Jern E.1.5. Mangan E.1.6. Molybden E.1.7. Sink E.2. Minsteinnhold av mikronæringsstoffer i vektprosent av gjødsel E.3. Liste over tillatte organiske kelat- og kompleksdannere for mikronæringsstoffer

Vedlegg II – Toleranser 1. Uorganisk ren gjødsel med hovednæringsstoffer – absoluttverdi i masseprosentuttrykt som N, P 2 O 5, K 2 O, MgO, Cl 2. Uorganisk, sammensatt gjødsel med hovednæringsstoffer 3. Sekundære næringsstoffer i gjødsel 4. Mikronæringsstoffer i gjødsel

Vedlegg III – Tekniske bestemmelser for ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold 1. Egenskaper og grenseverdier for ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold 2. Beskrivelse av detonerbarhetsprøven for ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold 3. Metoder for å kontrollere at grenseverdiene i vedlegg III-1 og III-2 overholdes 4. Bestemmelse av detonerbarhet

Vedlegg IV – Metoder for prøvetaking og analyse A. Prøvetakingsmetode for kontroll av gjødsel 1. Formål og anvendelsesområde 2. Prøvetakere 3. Definisjoner 4. Utstyr 5. Kvantitative krav 6. Framgangsmåte for prøvetaking og tilberedning og emballering av prøvene 7. Emballering av sluttprøver 8. Prøvetakingsjournal 9. Prøvenes bestemmelsessted B. Metoder for analyse av gjødsel Generelle merknader Generelle bestemmelser om analysemetoder for gjødsel Metode 1 Tilberedning av analyseprøve Metode 2 Nitrogen Metode 2.1 Bestemmelse av ammoniumnitrogen Metode 2.2 Bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen Metode 2.2.1 Bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen ifølge Ulsch Metode 2.2.2 Bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen ifølge Arnd Metode 2.2.3 Bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen ifølge Devarda Metode 2.3 Bestemmelse av totalt nitrogen Metode 2.3.1 Bestemmelse av totalt nitrogen i nitratfritt kalsiumcyanamid Metode 2.3.2 Bestemmelse av totalt nitrogen i nitratholdig kalsiumcyanamid Metode 2.3.3 Bestemmelse av totalt nitrogen i urea Metode 2.4 Bestemmelse av cyanamidnitrogen Metode 2.5 Spektrofotometrisk bestemmelse av biuret i urea Metode 2.6 Bestemmelse av forskjellige samtidig tilstedeværende nitrogenforbindelser Metode 2.6.1 Bestemmelse av nitrogeninnholdet i forskjellige samtidig tilstedeværende nitrogenforbindelser i gjødsel som inneholder nitrogen i form av nitrat-, ammonium-, urea- og cyanamidnitrogen Metode 2.6.2 Bestemmelse av nitrogeninnholdet i forskjellige samtidig tilstedeværende nitrogenforbindelser i gjødsel som inneholder nitrogen bare i form av nitrat-, ammonium- og ureanitrogen Metode 3 Fosfor Metode 3.1 Ekstraksjoner Metode 3.1.1 Ekstraksjon av mineralsyreløselig fosfor Metode 3.1.2 Ekstraksjon av fosfor som er løselig i 2 % maursyre (20 g/liter) Metode 3.1.3 Ekstraksjon av fosfor som er løselig i 2 % sitronsyre (20 g/liter) Metode 3.1.4 Ekstraksjon av fosfor som er løselig i nøytralt ammoniumsitrat Metode 3.1.5 Ekstraksjon med basisk ammoniumsitrat Metode 3.1.5.1 Ekstraksjon av løselig fosfor ifølge Petermann ved 65 °C Metode 3.1.5.2 Ekstraksjon av løselig fosfor ifølge Petermann ved romtemperatur Metode 3.1.5.3 Ekstraksjon av fosfor som er løselig i Joulies basiske ammoniumsitrat Metode 3.1.6 Ekstraksjon av vannløselig fosfor Metode 3.2 Bestemmelse av ekstrahert fosfor Metode 4 Kalium Metode 4.1 Bestemmelse av innholdet av vannløselig kalium Metode 5 Metode 6 Klor Metode 6.1 Bestemmelse av klorider når det ikke er organisk materiale til stede Metode 7 Findelingsgrad Metode 7.1 Bestemmelse av findelingsgrad (ved tørrsikting) Metode 7.2 Bestemmelse av findelingsgraden for bløte råfosfater Metode 8 Sekundære næringsstoffer Metode 8.1 Ekstraksjon av totalt kalsium, totalt magnesium, totalt natrium og totalt svovel i form av sulfater Metode 8.2 Ekstraksjon av totalt svovel som er til stede i forskjellige former Metode 8.3 Ekstraksjon av vannløselig kalsium, magnesium, natrium og svovel (i form av sulfater) Metode 8.4 Ekstraksjon av vannløselig svovel når svovelet er til stede i forskjellige former Metode 8.5 Ekstraksjon og bestemmelse av svovel som grunnstoff Metode 8.6 Manganometrisk bestemmelse av ekstrahert kalsium etter utfelling som oksalat Metode 8.7 Bestemmelse av magnesium med atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 8.8 Bestemmelse av magnesium med kompleksometri Metode 8.9 Bestemmelse av sulfater Metode 8.10 Bestemmelse av natriumekstrakt Metode 9 Mikronæringsstoffer i konsentrasjoner på høyst 10 % Metode 9.1 Ekstraksjon for bestemmelse av totalinnholdet av mikronæringsstoffer Metode 9.2 Ekstraksjon av vannløselige mikronæringsstoffer Metode 9.3 Fjerning av organiske forbindelser i gjødselekstrakter Metode 9.4 Bestemmelse av mikronæringsstoffer i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri (generell framgangsmåte) Metode 9.5 Bestemmelse av bor i gjødselekstrakter ved azometin-H-spektrofotometrimetoden Metode 9.6 Bestemmelse av kobolt i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 9.7 Bestemmelse av kobber i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 9.8 Bestemmelse av jern i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 9.9 Bestemmelse av mangan i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 9.10 Bestemmelse av molybden i gjødselekstrakter ved spektrofotometri av et kompleks med ammoniumtiocyanat Metode 9.11 Bestemmelse av sink i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 10 Mikronæringsstoffer i konsentrasjoner over 10 % Metode 10.1 Ekstraksjon for bestemmelse av totalinnholdet av mikronæringsstoffer Metode 10.2 Ekstraksjon av vannløselige mikronæringsstoffer Metode 10.3 Fjerning av organiske forbindelser i gjødselekstrakter Metode 10.4 Bestemmelse av mikronæringsstoffer i gjødselekstrakter med atomabsorpsjonsspektrofotometri (generell framgangsmåte) Metode 10.5 Bestemmelse av bor i gjødselekstrakter ved syretitrering Metode 10.6 Bestemmelse av kobolt i gjødselekstrakter ved gravimetrisk metode med 1-nitroso-2-naftol Metode 10.7 Bestemmelse av kobber i gjødselekstrakter ved titrimetrisk metode Metode 10.8 Bestemmelse av jern i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri Metode 10.9 Bestemmelse av mangan i gjødselekstrakter ved titrering med permanganat Metode 10.10 Gravimetrisk bestemmelse av molybden i gjødselekstrakter med 8-hydroksykinolin Metode 10.11 Bestemmelse av sink i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri

Vedlegg V A. Liste over dokumenter som produsenter eller deres representanter skal konsultere ved utarbeiding av tekniske data for en ny gjødseltype som ønskes oppført i vedlegg I til denne forordning B. Standarder for akkreditering av laboratorier som har kompetanse til å yte de nødvendige tjenester for å kontrollere at EF-gjødsel samsvarer med denne forordning og dens vedlegg

For å lese vedlegg I se her: (pdf)

Toleransene som er angitt i dette vedlegg er negative verdier i masseprosent.

For det deklarerte næringsmiddelinnholdet i de forskjellige typene EF-gjødsel gjelder følgende toleranser:

1. Uorganisk ren gjødsel med hovednæringsstoffer – absoluttverdi i masseprosent uttrykt som N, P 2 O 5, K 2 O, MgO, Cl

Nitrogenholdig gjødsel Kalsiumnitrat 0,4 Kalsiummagnesiumnitrat 0,4 Natriumnitrat 0,4 Chilesalpeter 0,4 kalsiumcyanamid 1,0 nitratholdig kalsiumcyanamid 1,0 ammoniumsulfat 0,3 ammoniumnitrat eller kalsiumammoniumnitrat: – til og med 32 % 0,8 – over 32 % 0,6 ammoniumsulfatnitrat 0,8 magnesiumammoniumsulfatnitrat 0,8 magnesiumammoniumnitrat 0,8 urea 0,4 kalsiumnitratsuspensjon 0,4 nitrogengjødselløsning med ureaformaldehyd 0,4 nitrogengjødselsuspensjon med ureaformaldehyd 0,4 ureaammoniumsulfat 0,5 nitrogengjødselløsning 0,6 ammoniumnitrat-urealøsning 0,6

Fosfatgjødsel Thomasslagg: – deklarasjon angitt med en nøyaktighet på 2 masseprosent 0,0 – deklarasjon angitt med ett enkelt tall 1,0 Annen fosfatgjødsel: Løselighet av P 2 O 5 i (gjødselens tall i vedlegg I) – mineralsyre (3, 6, 7) 0,8 – maursyre (7) 0,8 – nøytralt ammoniumsitrat (2a, 2b, 2c) 0,8 – basisk ammoniumsitrat (4, 5, 6) 0,8 – vann (2a, 2b, 3) 0,9 (2c) 1,3

Kaliumgjødsel kainitt 1,5 anriket kainitt 1,0 kaliumklorid: – til og med 55 % 1,0 – over 55 % 0,5 kaliumklorid med magnesiumsalt 1,5 Kaliumsulfat 0,5 kaliumsulfat med magnesiumsalt 1,5

Andre bestanddeler klorid 0,2

2. Uorganisk sammensatt gjødsel med hovednæringsstoffer

Næringsstoffer N 1,1 P 2 O 5 1,1 K 2 O 1,1

Totale negative avvik fra deklarert verdi gjødsel med to næringsstoffer 1,5 gjødsel med tre næringsstoffer 1,9

Toleransene som gjelder for deklarert innhold av kalsium, magnesium, natrium og svovel, er en firedel av det deklarerte innholdet av disse næringsstoffene, med et maksimum på 0,9 % i absoluttverdi for CaO, MgO, Na 2 O og SO 3, det vil si 0,64 for Ca, 0,55 for Mg, 0,67 for Na og 0,36 for S.

0,4 % i absoluttverdi for et innhold på over 2 %, 1/5 av deklarert verdi for innhold på inntil 2 %.

For deklarert innhold av forskjellige former for nitrogen og deklarerte løseligheter for fosforpentoksid gjelder en toleranse på 1/10 av det samlede innholdet av det aktuelle næringsstoffet, med et maksimum på 2 masseprosent, forutsatt at det samlede innholdet av næringsstoffet er innenfor grensene angitt i vedlegg I og toleransene angitt over.

Oljeabsorpsjonen i gjødselen, som først skal ha gjennomgått to varmesykler ved en temperatur på 25 til 50 °C, må ikke overstige 4 masseprosent.

Innholdet av brennbare bestanddeler målt som karbon må ikke overstige 0,2 masseprosent i gjødsel med et nitrogeninnhold på minst 31,5 vektprosent, og må ikke overstige 0,4 masseprosent for gjødsel med et nitrogeninnhold på minst 28 masseprosent, men under 31,5 masseprosent.

En løsning av 10 g gjødsel i 100 ml vann må ha en pH-verdi på minst 4,5.

Høyst 5 masseprosent av gjødselen skal kunne passere gjennom en sikt med 1 mm maskevidde, og høyst 3 masseprosent skal kunne passere en 0,5 mm sikt.

Høyeste klorinnhold er satt til 0,02 masseprosent.

Det bør ikke skje noen bevisst tilsetting av tungmetaller, og eventuelle forekomster av slike metaller som følge av framstillingsprosessen bør ikke overstige den grensen som er fastsatt av komiteen.

Kobberinnholdet skal være høyst 10 mg/kg.

Det er ikke fastsatt grenser for andre tungmetaller.

Prøven skal utføres på en representativ gjødselprøve. Før detonerbarhetsprøven skal hele prøvens masse gjennomgå høyst fem varmesykluser.

heltrukket stålrør, rørlengde: minst 1 000 mm, nominell utvendig diameter: minst 114 mm, nominell veggtykkelse: minst 5 mm, tennladning: sprengstofftypen og dimensjonene på forsterkningsladningen skal velges slik at det med hensyn til detonasjonsforplantningen oppnås størst mulig detonasjonsbelastning på gjødselprøven, prøvetemperatur: 15–25 °C, referansesylindere av bly for påvisning av detonerbarhet: diameter 50 mm, høyde100 mm, plassert med mellomrom på 150 mm slik at røret ligger vannrett. Forsøket skal utføres to ganger. Forsøket anses som bestått dersom minst én av referansesylindrene under hvert forsøk trykkes sammen mindre enn 5 %.

1. Formål og anvendelsesområde Dette dokument fastsetter framgangsmåtene for anvendelse av varmesykluser før gjennomføringen av oljeabsorpsjonsforsøket for ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold og detonerbarhetsforsøket for både ren og sammensatt ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. Metodene for lukkede varmesykler beskrevet i dette avsnitt anses for på tilfredsstillende vis å simulere de forhold som det skal tas hensyn til i forbindelse med avdeling II kapittel IV, men disse metodene simulerer ikke nødvendigvis alle forhold som kan oppstå under transport og lagring. 2. Varmesykluser omtalt i vedlegg III-1 2.1. Anvendelsesområde Denne framgangsmåten gjelder anvendelse av varmesykluser før bestemmelse av gjødselens oljeabsorpsjon. 2.2. Prinsipp og definisjon Ha prøven i en erlenmeyerkolbe, varm den opp fra romtemperatur til 50 °C og hold den ved denne temperaturen i to timer (fase ved 50 °C). Avkjøl prøven så til 25 °C og hold den ved denne temperaturen i to timer (fase ved 25 °C). Kombinasjonen av en fase ved 50 °C etterfulgt av en fase ved 25 °C utgjør til sammen én varmesyklus. Etter å ha gjennomgått to varmesykler oppbevares prøven ved en temperatur på 20 ±3 °C for bestemmelse av oljeabsorpsjonen. 2.3. Utstyr Vanlig laboratorieutstyr, særlig – termostatregulerte vannbad på henholdsvis 25 ± 1 °C og 50 ± 1 °C, – 150 ml erlenmeyerkolber. 2.4. Framgangsmåte Ha hver prøve, på 70 ± 5 g, i en erlenmeyerkolbe, som deretter lukkes med en propp. Med to timers mellomrom flyttes hver kolbe fra vannbadet på 50 °C til vannbadet på 25 °C og omvendt. Vannet i hvert bad holdes ved konstant temperatur og holdes i konstant bevegelse ved rask omrøring, slik at vannivået står høyere enn prøven. Proppene beskyttes mot kondens med kapper av skumgummi. 3. Varmesykluser til bruk for vedlegg III-2 3.1 Anvendelsesområde Denne framgangsmåten gjelder anvendelse av varmesykluser før detonerbarhetsprøven utføres. 3.2. Prinsipp og definisjon Prøven varmes opp i en vanntett beholder fra romtemperatur til 50 °C og holdes ved denne temperaturen i én time (fase ved 50 °C). Prøven avkjøles deretter til en temperatur på 25 °C og holdes ved denne temperaturen i én time (fase ved 25 °C). Kokmbinasjonen av en fase ved 50 °C etterfulgt av en fase ved 25 °C utgjør til sammen en varmesyklus. Etter å ha gjennomgått det foreskrevne antall varmesykluser oppbevares prøven ved en temperatur på 20 (± 3) °C i påvente av detonerbarhetsprøven. 3.3. Utstyr – Et vannbad, med termostatregulering på mellom 20 og 51 °C og en oppvarmings- eller nedkjølingshastighet på minst 10 °C per time, eller to vannbad, ett termostatregulert bad på 20 °C, og ett på 51 °C. Vannet i badet eller badene holdes under konstant omrøring, og vannbadene skal være tilstrekkelig store til å sikre en rikelig vannsirkulasjon. – En beholder av rustfritt stål, vanntett rundt det hele og forsynt med et termoelement i midten. Beholderens totale bredde skal være 45 (± 2) mm og veggtykkelsen 1,5 mm (se fig. 1). Beholderens høyde og lengde skal velges etter vannbadets størrelse, f.eks. lengde 600 mm og høyde 400 mm. 3.4. Framgangsmåte En tilstrekkelig mengde gjødsel til én detonasjon has i beholderen, og lokket stenges. Beholderen anbringes i vannbadet. Vannet varmes opp til 51 °C, idet temperaturen måles i midten av gjødselen. En time etter at temperaturen i midten av prøven har nådd 50 °C, avkjøles vannet. En time etter at temperaturen i midten har nådd 25 °C, varmes vannet opp igjen og neste syklus startes. Ved bruk av to vannbad overføres beholderen til det andre badet etter oppvarmings-/nedkjølingsperioden. Figur 1 O-ring cover = lokk box = beholder bolt = skrue wing nut = vingemutter

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for bestemmelse av oljeabsorpsjonen i ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. Metoden kan anvendes på både prillet og granulert gjødsel som ikke inneholder oljeløselige stoffer. 2. Definisjon Med en gjødsels oljeabsorpsjon menes den oljemengde som absorberes i gjødselen, bestemt ved de fastsatte bruksvilkår og uttrykt i masseprosent. 3. Prinsipp Prøven senkes fullstendig ned i gassolje i et bestemt tidsrom, hvoretter overskuddsoljen fjernes på foreskrevet måte. Deretter måles prøvens masseøkning. 4. Reagens Gassolje Maksimal viskositet: 5 mPas ved 40 °C Densitet: 0,8 til 0,85 g/ml ved 20 °C Svovelinnhold: ≤ 1 % (m/m) Aske: ≤ 0,1 % (m/m) 5. Utstyr Vanlig laboratorieutstyr, og: 5.1. Vekt med en nøyaktighet på 0,01 g. 5.2. 500 ml begerglass. 5.3. Trakt av plast, helst med sylindrisk overdel, diameter ca. 200 mm. 5.4. Sikt som passer inn i trakten (5.3), maskevidde 0,5 mm. Merk: Traktens og siktens størrelse skal være slik at få korn blir liggende oppå hverandre og oljen lett kan renne av. 5.5. Filterpapir, hurtigfiltrerende, kreppet, mykt, vekt 150 g/m 2 . 5.6. Tørkepapir (laboratoriekvalitet). 6. Framgangsmåte 6.1. Det gjennomføres i rask rekkefølge to atskilte bestemmelser med porsjoner fra samme prøvemateriale. 6.2. Partikler mindre enn 0,5 mm fjernes ved hjelp av sikten (5.4). En porsjon på ca. 50 g veies opp med en nøyaktighet på 0,01 g i et begerglass (5.2). Tilsett så mye gassolje (4) at gjødselkornene er helt dekket. Rør om forsiktig for å sikre at overflaten på alle kornene blir fullstendig fuktet. Dekk begerglasset med et urglass, og la det stå en time ved 25 (± 2) °C. 6.3. Filtrer hele begerglassets innhold gjennom trakten (5.3) utstyrt med sikten (5.4). La det som blir liggende igjen på sikten stå der i en time, slik at mesteparten av oljen kan renne av. 6.4. Legg to filterpapirer (5.5) på ca. 500 × 500 mm oppå hverandre på et glatt underlag. Brett opp kantene rundt begge papirene ca. 40 mm for å hindre at gjødselkornene triller bort. Legg to lag tørkepapir (5.6) på midten av filterpapirene. Tøm alt som ligger på sikten (5.4), over på tørkepapiret og fordel kornene jevnt utover med en myk, flat børste. Etter to minutter løftes den ene siden av tørkepapiret slik at kornene overføres til filterpapiret under. Fordel dem utover med børsten. Legg et nytt ark med filterpapir, med kantene på samme måte brettet oppover, oppå prøven, og rull gjødselkornene mellom arkene med filterpapir med en sirkelbevegelse og trykk samtidig forsiktig. Stans for hver åttende sirkelbevegelse for å løfte motstående kanter på filterpapiret og bringe de kornene som har trillet til ytterkantene, tilbake til midten. Hold følgende rytme: Gjør fire fullstendige sirkelbevegelser, først med urviserne, deretter mot urviserne. Samle deretter kornene inn mot midten som beskrevet ovenfor. Gjenta dette tre ganger (dvs. 24 sirkelbevegelser og to løft i kantene). Stikk et nytt ark filterpapir forsiktig inn mellom nedre og øvre ark, og la kornene rulle over på det nye arket ved å løfte kantene på det øverste arket. Dekk kornene med et nytt ark filterpapir, og gjenta som beskrevet ovenfor. Umiddelbart etter rullingen overføres kornene til en tarert skål og veies igjen til nærmeste 0,01 g for å bestemme massen av den mengde gassolje som er absorbert. 6.5. Gjentakelse av rullingen og ny veiing Dersom mengden absorbert gassolje i prøveporsjonen er større enn 2 g, anbringes porsjonen på et nytt sett med filterpapir, og rulleoperasjonen gjentas, idet kantene løftes i samsvar med nr. 6.4 (dvs. 2 ganger 8 sirkelbevegelser, ett løft). Vei porsjonen på nytt. 7. Angivelse av resultatene 7.1. Beregningsmåte og formel Oljeabsorpsjonen fra de to bestemmelsene (6.1), uttrykt som masseprosent av den siktede prøveporsjonen, er gitt ved følgende ligning:

der m 1 er den siktede prøveporsjonens (6.2) masse i gram, m 2 er prøveporsjonens masse i gram ifølge henholdsvis nr. 6.4 eller 6.5 etter siste veiing. Som resultat regnes det aritmetiske gjennomsnittet av de to bestemmelsene.

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for bestemmelse av brennbare bestanddeler i ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. 2. Prinsipp Først fjernes karbondioksid som stammer fra uorganiske tilsetninger ved hjelp av en syre. De organiske stoffene oksideres med en blanding av kromsyre og svovelsyre. Karbondioksidet som dannes, absorberes i en løsning av bariumhydroksid. Bunnfallet løses i saltsyre og bestemmes ved tilbaketitrering med natriumhydroksidløsning. 3. Reagenser 3.1. Kromtrioksid (Cr 2 O 3 ), analysekvalitet. 3.2 Svovelsyre, 60 volumprosent: 360 ml vann helles i et 1-liters begerglass, og 640 ml svovelsyre tilsettes forsiktig (densitet ved 20 °C: 1,83 g/ml). 3.3. Sølvnitratløsning, 0,1 mol/l. 3.4. Bariumhydroksidløsning 15 g bariumhydroksid [Ba(OH) 2 .8H 2 O] veies og løses fullstendig i varmt vann. Etter avkjøling helles løsningen over i en 1-liters kolbe. Fyll opp til merket med vann, og bland. Filtrer deretter gjennom et foldefilter. 3.5. Standard saltsyreløsning, 0,1 mol/l. 3.6. Standard natriumhydroksidløsning, 0,1 mol/l. 3.7. Bromfenolblåttløsning: 0,4 g per liter vann. 3.8. Fenolftaleinløsning: 2 g per liter 60 volumprosent etanol. 3.9. Natronkalk: partikkelstørrelse ca. 1,0–1,5 mm. 3.10. Demineralisert vann, nykokt for å fjerne karbondioksid. 4. Apparatur 4.1. Vanlig laboratorieutstyr, særlig – filterdigel på 15 ml med plate av sintret glass, platediameter: 20 mm, total høyde: 50 mm, porøsitet 4 (porediameter 5 til 15 μm), – 600 ml begerglass. 4.2. Komprimert nitrogen. 4.3. Apparatur av følgende deler, om mulig satt sammen med kuleslipte skjøter (se figur 2): 4.3.1. Absorpsjonsrør A, lengde ca. 200 mm, diameter ca. 30 mm, fylt med natronkalk (3.9), holdt på plass av plugger av glassfiber. 4.3.2. Reaksjonskolbe B på 500 ml, med siderør og rund bunn. 4.3.3. Vigreux' fraksjoneringskolonne ca. 150 mm lang (C'). 4.3.4. Kjøler C, med dobbel overflate, 200 mm lang. 4.3.5. Drechselflaske D, som skal holde tilbake eventuell meddestillert syre. 4.3.6. Isbad E til å kjøle drechselflasken. 4.3.7. To absorpsjonsflasker F 1 og F 2 med diameter 32 til 35 mm, med gasspredere som inneholder en 10 mm sintret glassplate med lav porøsitet. 4.3.8. Sugepumpe og sugeregulering, G, som består av et T-rør i glass satt inn i kretsen. Den frie enden av dette røret er forbundet med et kapillarrør ved hjelp av en kort gummislange forsynt med en skrueklemme. Advarsel: Bruk av kokende kromsyreløsning i apparatur under redusert trykk er farlig, og krever at det tas nødvendige forholdsregler. 5. Framgangsmåte 5.1. Analyseprøve Det veies opp ca. 10 g ammoniumnitrat med en nøyaktighet på 0,001 g. 5.2. Fjerning av karbonater Ha analyseprøven i reaksjonskolbe B. 100 ml H 2 SO 4 (3.2) tilsettes. Gjødselskornene vil løse seg opp i løpet av ca. 10 minutter ved romtemperatur. Apparatet monteres som vist på figuren: Absorpsjonsrøret (A) forbindes i den ene enden med nitrogenkilden (4.2) via en hydraulisk lås som inneholder et trykk tilsvarende 5–6 mm kvikksølv, og i den andre enden med tilførselsrøret som stikker ned i reaksjonskolben. Fraksjoneringskolonnen (C') og kjøleren (C) med tilførsel av kjølevann monteres. Nitrogenmengden reguleres slik at løsningen får en moderat gjennomstrømmingshastighet. Bring løsningen til kokepunktet, og varm den videre i to minutter. Etter dette skulle det ikke utvikles flere bobler. Dersom det fortsatt utvikles bobler, kokes i ytterligere 30 minutter. Løsningen avkjøles deretter i minst 20 minutter med en nitrogenstrøm. Fullfør monteringen av apparatet som vist på figuren ved å forbinde kjøleren med drechselflasken (D), og denne med absorpsjonsflaskene F 1 og F 2 . Nitrogenstrømmen må ikke brytes under monteringen. 50 ml bariumhydroksidløsning (3.4) helles hurtig i hver av absorpsjonsflaskene (F 1 og F 2 ). En nitrogenstrøm ledes gjennom løsningen i ca. 10 minutter. Løsningen i absorpsjonsflaskene skal forbli klar. Hvis ikke, må karbonatfjerningsprosessen gjentas. 5.3. Oksidasjon og absorpsjon Etter at tilførselsrøret for nitrogen er tatt av, tilsettes hurtig, gjennom siderøret til reaksjonskolben (B), 20 g kromtrioksid (3.1) og 6 ml sølvnitratløsning (3.3). Apparatet forbindes med sugepumpen, og nitrogenstrømmen reguleres slik at en konstant gasstrøm bobler gjennom platene av sintret glass i de to absorpsjonsflaskene F 1 og F 2 . Reaksjonskolben (B) varmes opp til innholdet koker, og holdes slik i halvannen time. 1 Det kan være nødvendig å justere sugereguleringsventilen G for å avpasse nitrogenstrømmen, da det felte bariumkarbonatet kan tilstoppe platene av sintret glass. Operasjonen er tilfredsstillende gjennomført dersom bariumhydroksidløsningen i absorpsjonsflaske F 2 forblir klar. I motsatt fall må forsøket gjentas. Oppvarmingen stanses, og apparatet demonteres. Begge gassprederne skylles innvendig og utvendig for å fjerne bariumhydroksid. Skyllevannet samles i de tilsvarende absorpsjonsflaskene. Etter tur anbringes de to sprederne i et 600 ml begerglass, som senere skal benyttes til bestemmelsen. Filtrer raskt under vakuum først innholdet av absorpsjonsflaske F 2 og deretter innholdet av absorpsjonsflaske F 1 gjennom filterdigelen av sintret glass. Bunnfallet samles ved å skylle absorpsjonsflaskene med vann (3.10), og filterdigelen vaskes med 50 ml av det samme vannet. Filterdigelen anbringes i begerglasset på 600 ml tilsatt ca. 100 ml kokt vann (3.10). Hver absorpsjonsflaske fylles med 50 ml kokt vann, og en nitrogenstrøm sendes gjennom gassprederne i 5 minutter. Vannet overføres deretter til begerglasset. Denne operasjonen gjentas for å sikre at sprederne er renset omhyggelig.

1 En reaksjonstid på halvannen time er tilstrekkelig for de fleste organiske stoffer når sølvnitrat brukes som katalysator. 5.4. Bestemmelse av karbonat fra organiske stoffer Fem dråper fenolftalein (3.8) tilsettes innholdet i begerglasset. Løsningen blir rød. Titrer med saltsyre (3.5) til fargen forsvinner. Løsningen røres godt i digelen for å kontrollere at fargen ikke kommer tilbake. Tilsett fem dråper bromfenolblått og titrer med saltsyre til løsningen blir gul. Tilsett ytterligere 10 ml saltsyre. Løsningen varmes til den koker, og holdes på kokepunktet i høyst ett minutt. Kontroller nøye at løsningen ikke lenger inneholder bunnfall. Etter avkjøling tilbaketitreres med natriumhydroksidløsningen (3.6). 6. Blindprøve Utfør en blindprøve der det anvendes samme framgangsmåte og samme mengde av alle reagenser. 7. Angivelse av resultatene Innholdet av brennbare bestanddeler (C), uttrykt som karbon i prosentav prøvens masse, er gitt ved formelen:

der E= prøveporsjonens masse i g, V 1 = det samlede volum i ml av 0,1 mol/l saltsyre som er tilsatt etter at fenolftaleinet skiftet farge, V 2 = volum i ml av 0,1 mol/l natriumhydroksidløsninge som er brukt ved tilbaketitreringen. Figur 2 A = Absorpsjonsrør fylt med natronkalk B = Reaksjonskolbe C' = Vigreux' fraksjoneringskolonne, 150 mm lang C = Kjøler med dobbel overflate, 200 mm lang D = Drechselflaske på 250 ml E = Isbad F 1 og F 2 = Absorpsjonsflasker med diameter 32–35 mm montert ved hjelp av kuleslipte skjøter. Gasspredere som inneholder en 10 mm sintret glassplate med lav porøsitet G = Sugereguleringsinnretning Nitrogenkilde til sugepumpe */

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for måling av pH i en løsning av ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. 2. Prinsipp Måling av pH i en ammoniumnitratløsning ved hjelp av pH-meter. 3. Reagenser Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid. 3.1. Bufferløsning, pH 6,88 ved 20 °C Løs 3,4 (± 0,01) g kaliumdihydrogenortofosfat (KH 2 PO 4 ) i ca. 400 ml vann. Løs deretter 3,55 (± 0,01) g dinatriumhydrogenortofosfat (Na 2 HPO 4 ) i ca. 400 ml vann. De to løsningene overføres kvantitativt til en 1000 ml målekolbe. Vann tilsettes opp til merket, og væskene blandes. Løsningen oppbevares i en lufttett beholder. 3.2. Bufferløsning, pH 4,00 ved 20 °C Løs 10,21 (± 0,01) g kaliumhydrogenftalat (KHC 8 O 4 H 4 ) i vann. Løsningen overføres kvantitativt til en målekolbe på 1000 ml, vann tilsettes deretter opp til merket og væsken blandes. Løsningen oppbevares i en lufttett beholder. 3.3. pH-standardløsninger som er å få i handelen, kan benyttes. 4. Apparatur pH-meter med glass- og kalomelelektroder, følsomhet 0,05 pH-enhet. 5. Framgangsmåte 5.1. Kalibrering av pH-meteret pH-meteret (4) kalibreres ved en temperatur på 20 (±1) °C ved hjelp av bufferløsningene (3.1), (3.2) eller (3.3). La en langsom strøm av nitrogen passere over løsningens overflate under hele forsøket. 5.2. Bestemmelse 100 ml vann helles over en prøve på 10 (±0,01) g i et 250 ml begerglass. Uløselige bestanddeler fjernes ved filtrering, dekantering eller sentrifugering av væsken. Mål den klare væskens pH ved 20 (±1) °C, på samme måte som ved kalibreringen av pH-meteret. 6. Angivelse av resultatene Resultatene angis i pH-enheter med en nøyaktighet på 0,1 enhet, med opplysning om temperaturen som er benyttet.

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for sikting av ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. 2. Prinsipp Prøven siktes for hånd eller maskinelt ved hjelp av et sett med tre sammensatte sikter. Oppsamlet mengde på hver sikt noteres, og deretter beregnes den prosentandelen av materialet som passerer gjennom siktene. 3. Utstyr 3.1. Standard prøvesikter med diameter på 200 mm og med trådvev med maskevidde på henholdsvis 2 mm, 1 mm og 0,5 mm, samt ett lokk og én oppsamlingsbeholder for de tre siktene. 3.2. Vekt med en følsomhet på 0,1 g. 3.3. Mekanisk risteapparat (dersom det finnes) som kan bevege prøvesiktene både vertikalt og horisontalt. 4. Framgangsmåte 4.1. Prøven deles i representative porsjoner på ca. 100 g. 4.2. En av prøveporsjonene veies med en nøyaktighet på 0,1 g. 4.3. Settet med sikter monteres i rekkefølge etter økende maskevidde (0,5 mm, 1 mm, 2 mm). Den veide prøven plasseres på den øverste sikten. Lokket monteres på den øverste sikten. 4.4. Siktene ristes horisontalt og vertikalt, manuelt eller med det mekaniske risteapparatet. Ved manuell risting skal det av og til bankes på settet. Fortsett i 10 minutter, eller til mengden som passerer hver sikt på ett minutt er mindre enn 0,1 g. 4.5. Ta siktene fra hverandre, én for én, og samle innholdet sammen. Om nødvendig børstes undersiden med en myk børste. 4.6. Vei innholdet i hver sikt og på oppsamlingsbeholderen med en nøyaktighet på 0,1 g. 5. Vurdering av resultatene 5.1. Massen av de oppsamlede delmengdene regnes om til prosent av delmengdenes samlede masse (ikke av den opprinnelige prøveporsjonen som var gjenstand for undersøkelsen). Beregn prosentandelen for den oppsamlede delmengden i beholderen (partikler mindre enn 0,5 mm): A %. Beregn prosentandelen for den oppsamlede delmengden på 0,5 mm-sikten: B %. Beregn prosentandelen for den oppsamlede delmengden med kornstørrelse mindre enn 1,0 mm, dvs. (A+B) %. Delmengdenes samlede masse skal ikke avvike med mer enn 2% av massen av den opprinnelige prøveporsjonen. 5.2. Det bør foretas minst to atskilte analyser. De enkelte resultatene for A må ikke avvike i forhold til hverandre med mer enn 1 % i absoluttverdi, og resultatene for B ikke med mer enn 1,5 % i absoluttverdi. I motsatt fall gjentas målingen. 6. Angivelse av resultatene Angi gjennomsnittet av de to resultatene som er oppnådd for henholdsvis A og A+B.

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for bestemmelse av klor (i form av kloridioner) i ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. 2. Prinsipp Kloridioner oppløst i vann bestemmes ved potensiometrisk titrering med sølvnitrat i surt miljø. 3. Reagenser Destillert eller demineralisert vann uten kloridioner. 3.1. Aceton AR. 3.2. Konsentrert salpetersyre (densitet 1,40 g/ml ved 20 °C). 3.3. Sølvnitrat, 0,1 mol/l standardløsning. Denne løsningen oppbevares i en brun glassflaske. 3.4. Sølvnitrat, 0,004 mol/l standardløsning. Denne løsningen lages umiddelbart før bruk. 3.5. Kaliumklorid, 0,1 mol/l standard referanseløsning. Med en nøyaktighet på 0,1 mg veies 3,7276 g kaliumklorid av analysekvalitet som på forhånd er tørket i en ovn ved 130 °C i én time og avkjølt til værelsestemperatur i en eksikkator. Oppveid mengde løses i litt vann og overføres kvantitativt til en målekolbe på 500 ml. Etterfyll med vann opp til merket og bland. 3.6. Kaliumklorid, 0,004 mol/l standard referanseløsning. Denne løsningen lages umiddelbart før bruk. 4. Apparatur 4.1. Potensiometer med sølvindikatorelektrode og kalomelreferanseelektrode, følsomhet 2 mV og måleområde -500 til +500 mV. 4.2. Bro som inneholder en mettet løsning av kaliumnitrat, forbundet med kalomelelektroden (4.1) og lukket i endene med porøse propper. 4.3. Magnetrører med teflonbelagt pinne. 4.4. Mikrobyrette med fin spiss og 0,01 ml gradering. 5. Framgangsmåte 5.1 Standardisering av sølvnitratløsningen I to lave begerglass av passende størrelse (f.eks. 250 ml) helles henholdsvis 5,00 og 10,00 ml standard referanseløsning av kaliumklorid. Innholdet i hvert beger titreres som beskrevet nedenfor. Tilsett 5 ml av salpetersyreløsningen (3.2), 120 ml aceton (3.1) og så mye vann at volumet blir ca. 150 ml. Sett pinnen på magnetrøreren (4.3) i begerglasset og start røreren. Sølvelektroden og den frie enden av broen (4.2) nedsenkes i løsningen og elektrodene koples deretter til potensiometeret (4.1). Etter at apparatets nullstilling er kontrollert, noteres startpotensialet. Titrer ved hjelp av mikrobyretten (4.4) ved først å tilsette henholdsvis 4 eller 9 ml av sølvnitratløsningen som tilsvarer standard referanseløsningen av kaliumklorid. Fortsett å tilsette løsningen i porsjoner på 0,1 ml for 0,004 mol/l-løsningene, og i porsjoner på 0,05 ml for 0,1 mol/l-løsningene. Vent etter hver tilsetting til potensialet har stabilisert seg. I de to første kolonnene i en tabell noteres tilsatt mengde og de tilsvarende potensialverdiene. I den tredje kolonnen i tabellen noteres de stigende verdiene (Δ 1 E) for potensialet E. I den fjerde kolonnen noteres de positive eller negative forskjellene (Δ 2 E) i potensialets stigninger (Δ 1 E). Titreringens sluttpunkt er nådd når tilsetning av 0,1 eller 0,05 ml (V 1 ) sølvnitratløsning gir den høyeste verdien for Δ 1 E. Til beregning av det eksakte volum (V eq ) sølvnitratløsning som svarer til reaksjonens slutt, brukes følgende formel:

der V 0 er det samlede volum sølvnitratløsning (i ml) umiddelbart før tilsettingen av den porsjonen som gir den største økning av Δ 1 E, V 1 er volumet (i ml) av den siste porsjonnen med sølvnitratløsning (0,1 eller 0,05 ml) som er tilsatt, b er den siste positive verdi av Δ 2 E, B er summen av absoluttverdiene av den siste positive verdien av Δ 2 E og den første negative verdien av Δ 2 E (se eksempel i tabell 1). 5.2. Blindprøve Det skal utføres en blindprøve, som skal tas med i beregningen av sluttresultatet. Resultatet V 4 av blindprøven på reagensene er gitt i ml ved følgende formel:

V 4 = 2V 3 – V 2 der V 2 er verdien i ml av det eksakte volum (V eq ) sølvnitratløsning som er brukt til titrering av 10 ml av den anvendte standardreferanseløsningen av kaliumklorid, V 3 er verdien i ml av det eksakte volum (V eq ) sølvnitratløsning, som er brukt til titrering av 5 ml av den anvendte standardreferanseløsningen av kaliumklorid. 5.3. Kontrollforsøk Blindprøven kan samtidig tjene som kontroll på at apparaturen fungerer tilfredsstillende og forsøket blir korrekt gjennomført. 5.4. Bestemmelse Det tas ut en prøve på 10–20 g som veies med en nøyaktighet på 0,01 g. Den veide analyseprøven overføres kvantitativt til et 250 ml begerglass. Tilsett 20 ml vann, 5 ml salpetersyreløsning (3.2), 120 ml aceton (3.1) og så mye vann at volumet blir ca. 150 ml. Pinnen på magnetrøreren (4.3) plasseres i begerglasset, hvoretter begerglasset settes på røreren og denne startes. Sølvelektroden (4.1) og den frie enden av broen (4.2) nedsenkes i løsningen, og elektrodene koples deretter til potensiometeret (4.1). Etter at apparatets nullstilling er kontrollert, noteres startpotensialet. Titrer med sølvnitratløsningen, som tilsettes i porsjoner på 0,1 ml fra mikrobyretten (4.4). Vent etter hver tilsetning til potensialet har stabilisert seg. Fortsett titreringen i henhold til nr. 5.1, idet det startes fra 4. avsnitt: «I de to første kolonnene i en tabell noteres tilsatt mengde og de tilsvarende potensialverdiene.» 6. Angivelse av resultatene Analyseresultatet uttrykkes som klorinnholdet i prosent i prøven slik den ble mottatt til analyse. Prosentinnholdetav klor (Cl) beregnes ved hjelp av følgende formel:

der T er konsentrasjonen i den anvendte sølvnitratløsningen, i mol/l, V 4 er resultatet i ml av blindprøven (5.2), V 5 er verdien i ml av V eq som ble funnet under bestemmelsen (5.4), m er analyseprøvens masse i g. Tabell 1: Eksempel Volum av sølvnitratløsning V (ml) Potensial E (mV) Δ 1 E Δ 2 E 4,80 176 4,90 211 35 + 37 5,00 283 72 – 49 5,10 306 23 – 10 5,20 319 13

1. Formål og anvendelsesområde I dette dokument fastsettes framgangsmåten for bestemmelse av innholdet av kobber i ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold. 2. Prinsipp Prøven løses opp i fortynnet saltsyre, og kobberinnholdet bestemmes ved atomabsorpsjonsspektrofotometri. 3. Reagenser 3.1. Saltsyre (densitet ved 20 °C = 1,18 g/ml) 3.2. Saltsyreløsning, 6 mol/l. 3.3. Saltsyreløsning, 0,5 mol/l. 3.4. Ammoniumnitrat. 3.5. Hydrogenperoksid, 30 % (masse/volum). 3.6. Kobberløsning 1 (stamløsning): Vei opp 1 g rent kobber med en nøyaktighet på 0,001 g og løs dette i 25 ml 6 mol/l saltsyreløsning (3.2.), tilsett 5 ml hydrogenperoksid (3.5.) porsjonsvis og fortynn med vann til én liter. 1 ml av denne løsningen inneholder 1000 μg kobber (Cu).

1 Standardkobberløsning som er å få i handelen, kan benyttes.

3.6.1. Fortynnet kobberløsning: Fortynn 10 ml av stamløsningen (3.6) til 100 ml med vann, hvoretter 10 ml av denne løsningen fortynnes med vann til 100 ml. 1 ml av den endelige løsningen inneholder 10 μg kobber (Cu). Denne løsningen tilberedes umiddelbart før bruk. 4. Apparatur Atomabsorpsjonsspektrometer med en kobberlampe (324,8 nm). 5. Framgangsmåte 5.1. Tilberedning av løsningen for analyse Vei opp 25 g av prøven med en nøyaktighet på 0,001 g. Dette has i et 400 ml begerglass. Tilsett forsiktig 20 ml saltsyre (3.1) (det kan bli en kraftig reaksjon på grunn av utvikling av karbondioksid). Tilsett om nødvendig mer saltsyre. Når gassutviklingen har stoppet, dampes det inn til det blir tørt, på et dampbad, idet det røres om av og til med en glasstav. Tilsett 15 ml 6 mol/l saltsyreløsning (3.2) og 120 ml vann. Rør om med glasstaven, som bør stå igjen i begerglasset, og dekk begerglasset med et urglass. Løsningen kokes forsiktig til alt er oppløst, og avkjøles deretter. Løsningen overføres kvantitativt til en 250 ml målekolbe, idet begerglasset først skylles med 5 ml 6 mol/l saltsyreløsning (3.2) og deretter to ganger med 5 ml kokende vann. Tilsett 0,5 mol/l saltsyreløsning (3.3) opp til merket, og bland omhyggelig. Løsningen filtreres gjennom kobberfritt filterpapir, 1 idet de første 50 ml kastes.

1 Whatman 541 eller tilsvarende.

5.2. Blindløsning Tilbered en blindløsning der bare prøvematerialet er utelatt og ta hensyn til dette når det endelige resultat beregnes. 5.3. Bestemmelse 5.3.1. Tilberedning av analyse- og blindløsninger Fortynn prøveløsningen for analyse (5.1) og blindløsningen (5.2) med 0,5 mol/l saltsyreløsning (3.3) til en kobberkonsentrasjon som ligger innenfor det optimale måleområdet for spektrometeret. Normalt kreves det ingen fortynning. 5.3.2. Tilberedning av kalibreringsløsningene Ved fortynning av standardløsningen (3.6) med 0,5 mol/l saltsyreløsning (3.3) tilberedes minst fem standardløsninger som svarer til spektrometerets optimale måleområde (0 til 5,0 mg/l Cu). Før det fylles opp til merket, tilsettes hver løsning ammoniumnitrat (3.4) til en konsentrasjon på 100 mg per ml. 5.4. Måling Spektrometeret (4) innstilles på en bølgelengde på 324,8 nm. Bruk en oksiderende luft-acetylen-flamme. Sprøyt inn tre ganger i samme rekkefølge kalibreringsløsningene (5.3.2.), analyseprøveløsningen og blindløsningen (5.3.1.), og skyll instrumentet grundig med destillert vann mellom hver innsprøyting. Kalibreringskurven tegnes med absorpsjonsgjennomsnittene som ordinat og de tilsvarende konsentrasjonene av kobber i μg/ml som abscisse. Konsentrasjonen av kobber i de endelige analyse- og blindløsningene bestemmes ut fra kalibreringskurven. 6. Angivelse av resultater Prøvens kobberinnhold beregnes ut fra analyseprøvens masse, fortynningene som er foretatt i løpet av analysen, og verdien for blindløsningen. Resultatet uttrykkes i mg Cu/kg.

I dette dokument fastsettes framgangsmåten for bestemmelse av detonerbarheten for ren ammoniumnitratgjødsel med høyt nitrogeninnhold.

Prøven innesluttes i et stålrør og utsettes for et detonasjonssjokk fra en eksplosiv tennladning. Detonasjonens forplantning bestemmes ut fra graden av sammentrykning av blysylindrene som røret var plassert horisontalt på under forsøket.

4.3. Materialer

Plastisk sprengstoff med 83–86 % pentritt Densitet: 1 500–1 600 kg/m 3 Detonasjonshastighet: 7 300–7 700 m/s Masse: 500 (± 1) g.

Sju lengder med bøyelig detonerende lunte med ikke-metallisk hylse: Nominell ladning: 11–13 g/m Lengde på hver lunte: 400 (± 2) mm.

Presset pellet av sekundært sprengstoff med en sentral fordypning for detonator Sprengstoff: Heksogen/voks 95/5 eller tetryl, eller et lignende sekundært sprengstoff, med eller uten tilsetning av grafitt Densitet: 1 500 til 1 600 kg/m 3 Diameter: 19 til 21 mm Høyde: 19 til 23 mm Sentral fordypning for detonatoren: Diameter 7 til 7,3 mm, dybde 12 mm.

Heltrukket stålrør etter ISO-standard 65 – 1981, tykk serie, nominell dimensjon DN 100 (4″) Utvendig diameter: 113,1 til 115,0 mm Veggtykkelse: 5,0 til 6,5 mm Lengde: 1 005 (± 2) mm

Bunnplate Materiale: Lett sveisbart stål Dimensjon: 160 × 160 mm Tykkelse: 5 til 6 mm

Seks sylindre av bly Diameter: 50 (± 1) mm Høyde: 100 til 101 mm Materiale: Bløtt bly som inneholder minst 99,5 % bly

Stålblokk Lengde: Minst 1 000 mm Bredde: Minst 150 mm Høyde: Minst 150 mm Masse: Minst 300 kg, med mindre blokken ikke ligger på et fast underlag.

Plast- eller papphylse for tennladningen Veggtykkelse: 1,5 til 2,5 mm Diameter: 92 til 96 mm Høyde: 64 til 67 mm

Detonator (elektrisk eller ikke-elektrisk) med styrke 8 til 10

Treskive Diameter: 92 til 96 mm. Diameteren skal tilsvare den innvendige diameteren til stålrøret (4.3.8) Tykkelse: 20 mm

Trepinne med samme dimensjoner som detonatoren (3.9)

Knappenåler (maksimal lengde: 20 mm)

4.4. Framgangsmåte

Tilberedning av tennladningen som skal settes inn i stålrøret

Det er to metoder for initiering av sprengstoffet i tennladningen; alt etter hvilket utstyr som er tilgjengelig.

Samtidig initiering på sju punkter

Figur 1 viser den tennladningen klar til bruk.

Bor et hull i treskivens (4.3.10) senter, parallelt med dens akse og seks hull symmetrisk fordelt i en konsentrisk sirkel med en diameter på 55 mm. Hullene skal ha en diameter på 6 til 7 mm (se snitt A – B på fig. 1), avhengig av luntens (4.3.2) diameter.

Kapp av sju lengder bøyelig detonerende lunte (4.3.2) med en lengde på 400 mm. Skjær et rent kutt og forsegl endene med lim for å unngå tap av sprengstoff fra endene. Træ hver av de sju lengdene gjennom hullene i treskiven (3.10), slik at endene stikker noen centimeter ut på den andre siden. Stikk deretter en knappenål (3.12) tvers gjennom tekstillaget på hver lunte, i en avstand på 5–6 mm fra hver av endene. Påfør lim utvendig på luntene i en bredde på 2 cm på høyde med knappenålene. Trekk deretter hver lunte gjennom hullene, slik at knappenålene kommer i kontakt med treskiven.

Det plastiske sprengstoffet (3.1) formes til en sylinder med diameter 92 til 96 mm, avhengig av diameteren på plast- eller papphylsen (4.3.8). La hylsen stå på et flatt underlag, og før inn sprengstoffet. Deretter stikkes treskiven 1 med de sju luntene inn i den øvre delen av hylsenog trykkes fast mot sprengstoffet. Høyden på hylsen (64 til 67 mm) tilpasses deretter slik at dens øvre kant ikke stikker over treskivens nivå. Til slutt festes hylsteret til treskiven, for eksempel med stiftemaskin eller små stifter hele veien rundt.

1 Skivens diameter må alltid tilsvare hylsens innvendige diameter.

De frie endene på de sju luntene samles rundt trepinnen (3.11), slik at de befinner seg i et plan vinkelrett på denne. Bunten med lunter festes til trepinnen med limbånd. 1

1 NB: Når de seks perifere luntelengdene er strammet etter monteringen, skal midtlunten fortsatt være litt slakk.

Sentral initiering ved hjelp av en presset sprengstoffpellet

Figur 2 viser tennladningen klar til bruk.

Tilberedning av en komprimert sprengstoffpellet

Når de nødvendige forholdsregler er truffet, plasseres 10 g sekundært sprengstoff (4.3.3) i en form med innvendig diameter på 19 til 21 mm. Komprimer sprengstoffet til riktig form og densitet.

(Forholdet diameter/høyde bør være tilnærmelsesvis 1:1).

Midt i formens bunn er det en 12 mm høy tapp med diameter 7,0 til 7,3 mm (avhengig av diameteren på detonatoren), som lager en sylindrisk fordypning i pelleten der detonatoren skal plasseres.

Tilberedning av tennladningen

Sprengstoffet anbringes i hylsen (4.3.8), som er plassert loddrett på et flatt underlag. Deretter presses det ved hjelp av et trestempel, slik at sprengstoffet får en sylindrisk fasong med en fordypning i midten. Sprengstoffpelleten plasseres i fordypningen. Sett en treskive med et hull i midten med diameter 7,0 til 7,3 mm, der en detonator skal plasseres. Fest treskiven til hylsen ved hjelp av limbånd som plasseres i kors. Kontroller ved hjelp av trepinnen (4.3.11) at hullet i treskiven og fordypningen i pelleten stemmer overens.

I den ene enden av stålrøret (4.3.4) bores to hull med diameter 4 mm loddrett tvers gjennom veggen, diametralt overfor hverandre, i en avstand av 4 mm fra enden.

Buttsveis bunnplaten (4.3.5) til den andre enden av røret, og påse at den rette vinkelen mellom bunnplaten og rørveggen fylles fullstendig med sveisemetall langs hele omkretsen.

Fylling og lading av røret

Se figur 1 og 2.

Prøvematerialet, stålrøret og tennladningen bringes til en temperatur på 20 (±5) °C. Til to detonasjonsforsøk kreves 16 til 18 kg prøvemateriale.

Sett røret i stående posisjon med den kvadratiske bunnplaten på et stødig, plant underlag, helst av betong. Fyll røret med prøvemateriale til cirka en tredel av rørets høyde. Løft røret 10 cm opp, og la det falle loddrett fem ganger etter hverandre på underlaget, slik at kornene i røret pakkes sammen så tett som mulig. For å framskynde sammenpakningen, slå på rørveggen med en hammer på 750 til 1000 g mellom hvert fall. Det skal i alt gis ti slag med hammeren.

Tilsett en ny mengde prøvemateriale i røret, og gjenta operasjonen. Til slutt tilsettes en siste mengde som avpasses slik at prøvematerialet, etter sammenpakning med ti fall og tjue mellomliggende slag med hammeren, står 70 mm under rørets øverste kant.

Høyden på fyllingen i stålrøret justeres slik at tennladningen (4.4.1.1 eller 4.4.1.2) som skal settes inn, ligger helt inntil prøvematerialet over hele overflaten.

Sett tennladningen inn i røret slik at den er i kontakt med prøvematerialet over hele overflaten. Treskivens øvre kant skal være 6 mm under rørets kant. Sørg for at kontakten mellom sprengstoffet og prøven er helt tett ved å tilsette eller fjerne små mengder med prøvemateriale. Stikk deretter en sikringssplint gjennom hullene ved rørets åpning og bøy ut bena slik at de ligger flatt mot røret (se figur 1 og 2).

Plassering av stålrøret og blysylindrene (se figur 3)

Merk blysylindrenes (4.3.6) endeflater med tall fra 1 til 6. Lag seks merker med 150 mm mellomrom langs midtlinjen på den horisontalt liggende stålblokken (4.3.7). Det første merket skal være minst 75 mm fra enden av blokken. Sett en blysylinder loddrett på hvert merke, idet endeflaten på hver sylindersentreres på merket.

Stålrøret, klargjort som angitt i nr. 4.4.3, legges vannrett på blysylindrene slik at rørets akse er parallell med stålblokkens midtlinje og den sveisede enden på røret stikker 50 mm utenfor blysylinder nr. 6. For å hindre at røret ruller, kan det stikkes små trekiler inn mellom toppen på sylindrene og rørets vegg (en på hver side), eller et kors av tre kan stikkes inn mellom røret og stålblokken. Merk: Påse at stålrøret er i kontakt med alle blysylindrene. Man kan kompensere for en lett krumming av rørets overflate ved å dreie røret rundt dets lengdeakse. Dersom en av sylindrene er for høy, slå forsiktig med en hammer til den får den fastsatte høyde.

Forberedelse til sprengningen

Sett opp utstyret i samsvar med nr. 4.4.4 i en bunker eller et tilsvarende sted under jorden innrettet til dette formål (gruvegang, tunnel). Stålrørets temperatur skal være 20 (± 5) °C før sprengningen. Merk: Dersom en sprengningsplass av denne typen ikke er tilgjengelig, kan det eventuelt brukes en betongkledd grop som er dekket med trebjelker. Da det ved sprengningen kan dannes stålsplinter med høy kinetisk energi, må sprengningen utføres på tilstrekkelig avstand fra boliger og trafikkerte veier.

Ved anvendelse av tennladning med sjupunktsinitiering skal det påses at luntene er strukket ut i samsvar med fotnoten til nr. 4.4.1.1.4, og at de ligger mest mulig vannrett.

Til slutt fjernes trepinnen, og detonatoren settes inn i stedet. Sprengningen må ikke finne sted før det farlige området er evakuert og personalet har søkt dekning.

Utløs eksplosjonen.

Vent til røyken (gassformige, til dels giftige, nedbrytningsprodukter, for eksempel nitrøse gasser) har spredt seg. Deretter samles blysylindrene inn og høyden på hver sylinder måles med skyvelære.

Prosentvis sammentrykning av den opprinnelige høyden på 100 mm registreres for hver av de nummererte blysylindrene. Dersom sammentrykningen er skjedd på skrå, registreres høyeste og laveste verdi, og gjennomsnittsverdien av disse beregnes.

Det kan eventuelt anvendes en sonde for kontinuerlig måling av detonasjonshastigheten. Denne kan i så fall settes inn i rørets lengdeakse eller på rørveggen.

Det skal foretas to detonasjonsforsøk per prøve.

de faktisk målte verdiene for stålrørets ytre diameter og veggtykkelse, stålrørets brinellhardhet, prøvematerialets og rørets temperatur like før sprengningen, prøvematerialets tilsynelatende densitet i røret (i kg/m 3 ), høyden på hver enkelt blysylinder etter sprengningen, med angivelse av sylinderens nummer, initieringsmåten for tennladningen.

Vurdering av resultatene av forsøket

Dersom minst én blysylinder viser en sammentrykning som er mindre enn 5 % for hver sprengning, skal resultatene anses som positive og gjødselprøven anses å oppfylle kravene i vedlegg III.2. Figur 1 Tennladning med sjupunktsinitiering /* 303R2003/70/1 * Dimensjoner i mm Snitt Snitt 1 Stålrør 6 Prøve 2 Treskive med sju hull 7 Hull med 4 mm diameter for sikringssplint 8 3 Plast- eller papphylse 8 Sikringssplint 4 Lunter 9 Trepinne omgitt av 4 5 Plastisk sprengstoff 10 Limbånd for festing av 4 rundt 9

Figur 2 Tennladning med sentral initiering Mål i mm 1 Stålrør 5 Plastisk sprengstoff 2 Treskive 6 Sprengstoffpellet 3 Plast- eller papphylse 7 Prøve 4 Trepinne 8 Hull med 4 mm diameter for sikringssplint 9 9 Sikringssplint 10 Trestempel for 5

Figur 3 Plassering av stålrøret på sprengningsstedet 1 Stålrør 2 Blysylindre 3 Stålblokk 4 Bunnplate 5 Tennladning 1 til 6 Blysylindrenes nummer Mål i mm

Innledning

Korrekt prøvetaking er vanskelig å utføre og krever stor omhu. Nødvendigheten av å få en tilstrekkelig representativ prøve for den offisielle kontrollen kan derfor ikke understrekes sterkt nok.

Prøvetakingsmetoden beskrevet nedenfor må følges nøye, og prøvetakingen må utføres av spesialister med erfaring i konvensjonell prøvetaking.

Prøver som er beregnet på offentlig kontroll av gjødselens kvalitet og sammensetning, skal tas i samsvar med metodene beskrevet nedenfor. Prøver tatt på denne måten skal anses som representative for partiene de er hentet fra.

Prøvene skal tas av spesialister med godkjenning for dette formål fra medlemsstatene.

Definisjoner Parti: En gjødselmengde som utgjør en enhet, og som har egenskaper som antas å være ensartet. Enkeltprøve: En mengde som er tatt ut på ett enkelt sted i partiet. Samleprøve: En blanding av delprøver tatt fra samme parti. Redusert prøve: En representativ del av samleprøven oppnådd gjennom reduksjon av denne. Sluttprøve: En representativ del av den reduserte prøven.

4. Utstyr

Prøvetakingsutstyret må være laget av materialer som ikke endrer egenskapene til de produktene det skal tas prøver fra. Utstyret kan være offisielt godkjent av medlemsstatene.

4.2 Anbefalt utstyr til prøvetaking av gjødsel i fast form

Manuell prøvetaking

Spade med flat bunn og loddrette sider

Prøvetakingssonde med lang spalte eller med kamre. Prøvetakingssondens dimensjoner skal være tilpasset forholdene partiet befinner seg i (f.eks. beholderens dybde, sekkenes dimensjoner osv.), og partiklene gjødselens partikkelstørrelse.

Mekanisk prøvetaking

Godkjent mekanisk utstyr kan brukes til prøvetaking fra gjødsel i bevegelse.

Deleapparat

Apparat som deler prøven i like store deler, kan brukes til uttak av enkeltprøver og tilberedning av reduserte prøver og sluttprøver.

4.3. Anbefalt utstyr til prøvetaking av gjødsel i flytende form

Manuell prøvetaking

Åpent rør, sonde, flaske eller annet utstyr som egner seg til å ta ut tilfeldige prøver av partiet.

Mekanisk prøvetaking

Godkjent mekanisk utstyr kan brukes til prøvetaking fra flytende gjødsel i bevegelse.

5. Kvantitative krav

Partiet skal være så stort at det kan tas prøver fra alle delene det består av.

5.2. Enkeltprøver

Fast gjødsel i bulk eller flytende gjødsel i beholdere på over 100 kg

Partier på inntil 2,5 tonn:

Partier på over 2,5 tonn og inntil 80 tonn:

Minste antall enkeltprøver :

1 Dersom tallet som framkommer, er en brøk, avrundes det oppover til nærmeste hele tall.

Partier over 80 tonn:

Minste antall enkeltprøver : 40

Emballert fast gjødsel eller flytende gjødsel i beholdere (= pakninger, hver på inntil 100 kg)

Pakninger på over 1 kg

Partier på under 5 pakninger:

Minste antall pakninger det skal tas prøver fra: 1 Alle pakningene

1 For pakninger der innholdet ikke overstiger 1 kg, utgjør innholdet i én originalpakning en enkeltprøve.

Partier på 5–16 pakninger:

Minste antall pakninger det skal tas prøver fra: 1 Fire

1 For pakninger der innholdet ikke overstiger 1 kg, utgjør innholdet i én originalpakning en enkeltprøve.

Partier på 17–400 pakninger:

Minste antall pakninger det skal tas prøver fra: 1

1 Dersom tallet som framkommer, er en brøk, avrundes det oppover til nærmeste hele tall.

Partier på over 400 pakninger:

Minste antall pakninger det skal tas prøver fra: 1 20

1 For pakninger der innholdet ikke overstiger 1 kg, utgjør innholdet i én originalpakning en enkeltprøve.

Pakninger på inntil 1 kg:

Minste antall pakninger det skal tas prøver fra: 1 Fire

1 For pakninger der innholdet ikke overstiger 1 kg, utgjør innholdet i én originalpakning en enkeltprøve.

Det skal være én samleprøve for hvert parti. Den samlede massen av enkeltprøvene som utgjør samleprøven, skal ikke være mindre enn:

Fast gjødsel i bulk eller flytende gjødsel i beholdere på over 100 kg: 4 kg

Emballert fast gjødsel eller flytende gjødsel i beholdere (= pakninger, hver på inntil 100 kg)

Pakninger på over 1 kg: 4 kg

Pakninger på inntil 1 kg: Massen til innholdet i 4 originalpakninger

Prøve av ammoniumnitratgjødsel tatt ut til forsøk i samsvar med vedlegg III.2: 75 kg

Sluttprøvene tas fra samleprøven, om nødvendig etter at denne er blitt redusert. Det kreves analyse av minst én sluttprøve. Massen til sluttprøven som analyseres, skal være minst 500 g.

Gjødsel i fast og flytende form

Prøve av ammoniumnitratgjødsel til forsøk

Sluttprøvene tas fra samleprøven, om nødvendig etter at denne er blitt redusert.

Minste masse for sluttprøven til forsøk etter vedlegg III.1: 1kg

Minste masse for sluttprøven til forsøk etter vedlegg III.2: 25 kg

6. Framgangsmåte for prøvetaking, tilberedning og emballering av prøvene

Prøvene skal tas ut og tilberedes så hurtig som mulig, idet det tas hensyn til de forholdsregler som er nødvendige for å sikre at de forblir representative for gjødselen det er tatt prøver av. Instrumenter, flater og beholdere som vil komme i kontakt med prøvene, skal være rene og tørre.

For flytende gjødsel skal partiet om mulig blandes før prøvetaking.

Enkeltprøver skal tas ut tilfeldig fra hele partiet. De skal ha tilnærmelsesvis samme størrelse.

Uemballert fast gjødsel eller flytende gjødsel i beholdere på over 100 kg:

Partiet deles teoretisk opp i et antall omtrent like store deler. Velg tilfeldig ut like mange deler som det antall enkeltprøver som er fastsatt i nr. 5.2., og ta minst én prøve fra hver av disse delene. Dersom det ved prøvetaking fra uemballert gjødsel eller fra flytende gjødsel i beholdere på over 100 kg ikke er mulig å tilfredsstille kravene i nr. 5.1., skal prøvetakingen utføres mens partiet er i bevegelse (lasting eller lossing). I slike tilfeller skal prøvene tas fra de tilfeldig utvalgte teoretisk inndelte delene som angitt ovenfor, mens disse er i bevegelse.

Emballert fast gjødsel eller flytende gjødsel i beholdere (= pakninger, hver på inntil 100 kg)

Etter at det antall pakninger som er fastsatt i punkt 5.2, er valgt ut, tas det ut en del av innholdet i hver pakning. Om nødvendig skal prøvene tas ut etter at pakningene er tømt hver for seg.

Enkeltprøvene blandes slik at de utgjør en samleprøve.

Samleprøven blandes omhyggelig. 1

Om nødvendig reduseres samleprøven til minst 2 kg (redusert prøve), ved hjelp av enten et mekanisk deleapparat eller ved kvartering.

Det skal så tas ut minst tre sluttprøver med tilnærmet lik masse som tilfredsstiller de kvantitative kravene i nr. 5.4. Hver prøve has i en egnet, lufttett beholder. Alle nødvendige forholdsregler skal tas for å unngå at prøvens egenskaper endrer seg.

Sluttprøver til forsøk etter vedlegg III avsnitt 1 og 2 skal oppbevares ved 0 til 25 °C.

1 Eventuelle klumper skal brytes opp (om nødvendig skilles de ut for å tilbakeføres etterpå).

Beholderne eller pakningene skal forsegles og merkes (hele merkingen må inngå i forseglingen) på en slik måte at beholderne eller pakningene ikke kan åpnes, og etiketten fjernes, uten at forseglingen blir skadet.

Hver prøvetaking skal registreres, slik at hvert parti som en prøve er tatt fra, skal kunne identifiseres utvetydig.

For hvert parti skal minst én sluttprøve sendes så hurtig som mulig til et godkjent analyselaboratorium eller til forsøksinstitusjonen sammen med de opplysninger som er nødvendige for analysen eller forsøket.

(Se innholdsfortegnelsen, s. 26)

Generelle merknader

Laboratorieutstyr

Vanlig laboratorieutstyr er ikke angitt i metodebeskrivelsene, bortsett fra at størrelsen på kolber og pipetter er oppgitt. Som alminnelig regel gjelder at laboratorieutstyret må være godt rengjort, særlig ved bestemmelse av svært små mengder stoff.

Kontrollprøver

Før analysene skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal og sikres at analyseteknikken utføres korrekt, eventuelt ved hjelp av kjemiske forbindelser med kjent sammensetning (f.eks. ammoniumsulfat, monokaliumfosfat osv.). Resultatene av gjødselanalysene kan vise feil kjemisk sammensetning dersom analyseteknikken ikke følges strengt. På den annen side er noen av metodene for produkter med en kompleks kjemisk sammensetning strengt konvensjonelle. I den utstrekning det er mulig, anbefales laboratoriene å bruke referanseprøver med en veldefinert sammensetning eller med veldefinerte spesifikasjoner.

Generelle bestemmelser om analysemetoder for gjødsel

Reagenser Med mindre annet er presisert i analysemetoden, må samtlige reagenser være analyserene (p.a.). Til analyse av mikronæringsstoffer må reagensenes renhet kontrolleres med en blindprøve. Det kan være nødvendig å foreta en ytterligere rensing alt etter hvilket resultat som oppnås. Vann Når det i analysemetodene nevnes løsning, fortynning, skylling eller vasking, uten at det presiseres nærmere hvilket løsnings- eller fortynningsmiddel som skal brukes, er dette middelet vann. Vanligvis må vannet demineraliseres eller destilleres. I særlige tilfeller, som er angitt i analysemetoden, må vannet gjennomgå bestemte renseprosesser. Laboratorieutstyr Med tanke på det utstyr som er vanlig i kontrollaboratorier, vises det i analysemetodene seg bare til spesielle instrumenter og apparater, eller til instrumenter og apparater som trengs når det stilles særlige krav. Dette utstyret må være fullstendig rent, særlig ved bestemmelse av små mengder. Når det gjelder målekolber og måleglass, må laboratoriet sørge for at nøyaktigheten er i samsvar med relevante måletekniske standarder.

Dette dokument fastsetter en metode for tilberedning av analyseprøven fra sluttprøven.

på den ene side den minste av de oppveide mengder fastsatt i analysemetodene er representativ for laboratorieprøven, og på den annen side gjødselens findelingsgrad ikke kan ha blitt endret under tilberedningen i så høy grad at løseligheten i de forskjellige ekstraksjonsreagensene påvirkes merkbart.

Prøvetakingsutstyr Deleapparat (valgfritt). Sikter med maskevidde på 0,2 mm og 0,5 mm. Kolber på 250 ml med lufttett lukking. Morter med pistill av porselen eller en kvern.

Valg av behandlingsmåte Innledende merknad Dersom produktet egner seg til det, er det bare nødvendig å oppbevare en representativ del av sluttprøven.

Kalsiumnitrat, kalsiummagnesiumnitrat, natriumnitrat, chilesalpeter, kalsiumcyanamid, nitratholdig kalsiumcyanamid, ammoniumsulfat, ammoniumnitrat med over 30 % N, urea, thomasfosfat, delvis oppløst råfosfat, utfelt dikalsiumfosfatdihydrat, pyrofosfat, aluminiumkalsiumfosfat, bløtt råfosfat.

Dette er produkter som visse bestemmelser utføres på uten forutgående finmaling (f.eks. bestemmelse av finmalingsgrad), mens andre bestemmelser foretas etter finmaling. Til disse hører alle typer sammensatt gjødsel som inneholder følgende fosfatforbindelser: thomasfosfat, aluminiumkalsiumfosfat, pyrofosfat, bløtt råfosfat og delvis oppløst råfosfat. Del sluttprøven i to så like deler som mulig ved hjelp av deleapparat eller kvartering.

Finmalingen kan begrenses til en representativ del av sluttprøven. Dette omfatter alle gjødseltyper på listen unntatt dem som er nevnt i nr. 4.1. og 4.2.

Den delen av sluttprøven som er omtalt i nr. 4.2 og 4.3, siktes raskt gjennom en sikt med 0,5 mm maskevidde. Sikteresten finmales forsiktig, slik at det oppnås et produkt der det er minimalt med fine partikler, og siktes så. Finmalingen må utføres slik at materialet ikke utsettes for merkbar oppvarming. Denne operasjonen gjentas helt til det ikke er noen sikterest igjen, og den må utføres så hurtig som mulig for å unngå ethvert opptak eller tap av bestanddeler (vann, ammoniakk). Alt finmalt og siktet materiale has i en ren kolbe som kan lukkes lufttett.

Hele prøven blandes omhyggelig før enhver oppveiing for analyse.

Gjødsel som inneholder en blanding av forskjellige typer krystaller I dette tilfellet skjer det ofte en separering. Det er derfor absolutt nødvendig å knuse og sikte prøven gjennom en 0,200 mm sikt. Eksempel: Blanding av ammoniumfosfat og kaliumnitrat. For disse produktenes vedkommende anbefales det å finmale hele sluttprøven. Sikterester som er vanskelige å finmale og som ikke inneholder plantenæringsstoffer Sikteresten veies, og det skal tas hensyn til dens masse ved beregningen av sluttresultatet. Produkter som lett dekomponeres ved oppvarming Finmalingen skal utføres på en slik måte at all oppvarming unngås. Finmalingen bør i dette tilfellet utføres i en morter. Eksempel: Sammensatt gjødsel som inneholder kalsiumcyanamid eller urea. Produkter som er usedvanlig fuktige, eller som blir pastaaktige ved finmaling For å sikre ensartethet velges en sikt med den minste maskevidde som egner seg når klumpene knuses for hånd eller med pistill. Dette kan gjelde blandinger der noen av bestanddelene inneholder krystallvann.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av ammoniumnitrogen.

Denne metoden kan anvendes på all nitrogenholdig gjødsel, herunder sammensatt gjødsel, der nitrogen finnes bare som ammoniumsalter eller ammoniumsalter sammen med nitrater.

Metoden kan ikke anvendes på gjødsel som inneholder urea, cyanamid eller andre organiske nitrogenforbindelser.

Utdriving av ammoniakken ved tilsetting av et overskudd av natriumhydroksid; destillasjon; bestemmelse av ammoniakkutbyttet i et gitt volum standard svovelsyre og titrering av syreoverskuddet med en standardløsning av natrium- eller kaliumhydroksid.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Fortynnet saltsyre: Én del HCl (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann

► M4

4.2. | 4.3. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a. | 4.4. | 4.5. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2). | 4.6. | 4.7. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2).

◄ M4

Natriumhydroksidløsning som inneholder ca. 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), ammoniakkfri

4.9. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del av løsning A med to deler av løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert

Ammoniumsulfat p.a.

5. Utstyr

Destillasjonsapparat som består av en passe stor rundbunnet kolbe koplet til en kjøler ved hjelp av en dråpefanger Merknad 1

De forskjellige utstyrstypene som er godkjent og anbefalt for denne bestemmelsen, er gjengitt med alle konstruksjonsdata i figur 1, 2, 3 og 4.

Pipetter på 10, 20, 25, 50, 100 og 200 ml

Målekolbe på 500 ml

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Analysemetode

Produkter som er helt løselige i vann Kolben tilsettes en vannmengde som er tilstrekkelig til å løse opp prøven, og ristes; når prøven er helt oppløst, fylles kolben til merket og innholdet blandes omhyggelig. Produkter som ikke er fullstendig løselige i vann Kolben tilsettes 50 ml vann og deretter 20 ml saltsyre (4.1). Rist og la stå til utviklingen av karbondioksid helt har opphørt. Tilsett ytterligere 400 ml vann, og la det hele ristes en halv time i rotasjonsristeapparatet (5.4). Fyll kolben til merket med vann, bland innholdet og filtrer det gjennom et tørt filter over i en tørr beholder.

Alt etter hvilken variant som velges, tilsettes mottakerkolben en nøyaktig oppmålt mengde standard svovelsyreløsning som angitt i tabell 1. Tilsett riktig mengde av den valgte indikatorløsningen (4.9.1 eller 4.9.2) og om nødvendig vann for å få et volum på minst 50 ml. Enden av kjølerens forlengelsesrør må ligge under løsningens overflate.

Fra den klare løsningen overføres det i samsvar med opplysningene i tabellen med en pipette en delmengde 1 til apparatets destillasjonskolbe. Fyll opp med vann til et samlet volum på ca. 350 ml og tilsett flere korn pimpstein for å kontrollere kokingen.

Monter destillasjonsapparatet. Ta forholdsregler for å unngå tap av ammoniakk og tilsett i destillasjonskolben 10 ml konsentrert natriumhydroksidløsning (4.8), eller 20 ml av reagensen dersom det er brukt 20 ml saltsyre (4.1) til å løse opp prøven. Varm kolben opp gradvis for å unngå sterk koking. Når kokingen har begynt, destiller med en hastighet av ca. 100 ml destillat per 10–15 minutter inntil det samlede destillatet utgjør ca. 250 ml. 2 Når det ikke lenger er fare for tap av ammoniakk, senkes mottakerkolben slik at kjølerens forlengelsesrør kommer over væskeoverflaten.

Kontroller destillatet som kommer etterpå med en egnet reagens for å sikre at all ammoniakk er fullstendig destillert. Vask kjølerens endestykke med litt vann og titrer syreoverskuddet med standardløsningen av natrium- eller kaliumhydroksid som er foreskrevet for den valgte varianten (se merknad 2). Merknad 2

Til tilbaketitreringen kan det brukes standardløsninger med andre styrkegrader, forutsatt at mengdene som brukes ved titreringen, ikke overstiger 40–45 ml.

0,05 g for variant a, 0,10 g for variant b, 0,20 g for variant c.

2 Kjøleren skal innstilles slik at det sikres en kontinuerlig strøm av kondensat. Destillasjonen bør gjennomføres på 30–40 minutter.

Utfør en blindprøve under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysene skal det kontrolleres at utstyret virker som det skal og sikres at metoden anvendes korrekt ved hjelp av en delmengde av en nytilberedt løsning av ammoniumsulfat (4.11) som inneholder den maksimale mengden nitrogen foreskrevet for den valgte varianten.

Analyseresultatet uttrykkes som prosentandelen av ammoniumnitrogen i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

Som nevnt i merknad 1 i 5.1 «Utstyr» viser figur 1, 2, 3 og 4 konstruksjonsdataene for de forskjellige typer apparater som er brukt i dette dokumentet.

Tabell 1

Bestemmelse av ammoniumnitrogen og av ammonium- og nitratnitrogen i gjødsel

Tabell over veiing, fortynning og beregning som skal utføres for metodens variant a, b og c

Variant a

Cirka største mengde nitrogen som skal destilleres: 50 mg. ► M4

Mengde av 0,05 mol/l svovelsyre til mottakerkolben: 50 ml. ◄ M4

Tilbaketitrering med NaOH eller KOH 0,1 mol/l. Deklarasjon (% N) Mengde som skal veies (g) Fortynning (ml) Prøveløsning som skal destilleres (ml) Angivelse av resultatet (a) (% N = (50 – A) F) 0–5 10 500 50 (50 – A) × 0,14 5–10 10 500 25 (50 – A) × 0,28 10–15 7 500 25 (50 – A) × 0,40 15–20 5 500 25 (50 – A) × 0,56 20–40 7 500 10 (50 – A) × 1,00

(a) Ved angivelse av resultater med formelen gjelder følgende: – 50 eller 35 = ml standard svovelsyreløsning til mottakerkolben, – A = ml natrium- eller kaliumhydroksid til tilbaketitrering, – F = faktor som omfatter veid mengde, fortynning, delmengde av prøven til destillasjon og volumetrisk ekvivalent.

Variant b

Cirka største mengde nitrogen som skal destilleres: 100 mg. ► M4

Mengde av 0,1 mol/l svovelsyre til mottakerkolben: 50 ml. ◄ M4

Tilbaketitrering med NaOH eller KOH 0,2 mol/l. Deklarasjon (% N) Mengde som skal veies (g) Fortynning (ml) Prøveløsning som skal destilleres (ml) Angivelse av resultatet (a) (% N = (50 – A) F) 0–5 10 500 100 (50 – A) × 0,14 5–10 10 500 50 (50 – A) × 0,28 10–15 7 500 50 (50 – A) × 0,40 15–20 5 500 50 (50 – A) × 0,56 20–40 7 500 20 (50 – A) × 1,00

(a) Ved angivelse av resultater med formelen gjelder følgende: – 50 eller 35 = ml standard svovelsyreløsning til mottakerflasken – A = mm natrium- eller kaliumhydroksid til tilbaketitrering – F = faktor som omfatter veid mengde, fortynning, delmengde av prøven til destillasjon og volumetrisk ekvivalent

Variant c

Cirka største mengde nitrogen som skal destilleres: 200 mg. ► M4

Mengde av 0,25 mol/l svovelsyre til mottakerkolben: 35 ml. ◄ M4

Tilbaketitrering med NaOH eller KOH 0,5 mol/l. Deklarasjon (% N) Mengde som skal veies (g) Fortynning (ml) Prøveløsning som skal destilleres (ml) Angivelse av resultatet (a) (% N = (50 – A) F) 0–5 10 500 200 (50 – A) × 0,175 5–10 10 500 100 (50 – A) × 0,350 10–15 7 500 100 (50 – A) × 0,500 15–20 5 500 100 (50 – A) × 0,700 20–40 7 500 50 (50 – A) × 1,400

(a) Ved angivelse av resultater med formelen gjelder følgende: – 50 eller 35 = ml standard svovelsyreløsning til mottakerflasken – A = mm natrium- eller kaliumhydroksid til tilbaketitrering – F = faktor som omfatter veid mengde, fortynning, delmengde av prøven til destillasjon og volumetrisk ekvivalent

Figur 1

/* 303R2003/82/1 *

Teflonkran

Åpning

*/

Figur 2

/* 303R2003/83/1 *

Teflonkran

Detalj

*/

Figur 3

Figur 4

/* 303R2003/85/1 * Teflonkran */

Forklaring til figur 1, 2, 3 og 4

Rundbunnet kolbe på 1 000 ml med lang hals. Destillasjonsrør med dråpefanger, forbundet med kjøleren med en kuleforbindelse (nr. 18) i utgangen (kuleforbindelsen for tilkopling til kjøleren kan erstattes med et passende mellomstykke av gummi). Trakt med teflonkran for tilsetting av natriumhydroksid (kranen kan også erstattes med et mellomstykke av gummi med en klype). 6-kulers kjøler med kuleforbindelse (nr. 18) i inntaket, og i utgangen forlenget med en glasspiss ved hjelp av et lite mellomstykke av gummi (dersom forbindelsen til destillasjonsrøret består av en gummislange, erstattes kuleforbindelsen med en passende gummikork). Kolbe på 500 ml til oppsamling av destillatet.

Utstyret er laget av borsilikatglass.

Rundbunnet kolbe på 1 000 ml med kort hals og kuleforbindelse (nr. 35). Destillasjonsrør med dråpefanger, forbundet med kjøleren ved hjelp av kuleforbindelse (nr. 35) i inntaket og kuleforbindelse (nr. 18) i utgangen, og forbundet på siden med en trakt med teflonkran for tilsetting av natriumhydroksid. 6-kulers kjøler med kuleforbindelse (nr. 18) i inntaket og i utgangen tilsluttet et forlengelsesrør i glass ved hjelp av et lite mellomstykke av gummi. Kolbe på 500 ml til oppsamling av destillatet.

Utstyret er laget av borsilikatglass.

Rundbunnet kolbe på 750 eller 1 000 ml med lang hals og krave. Destillasjonsrør med dråpefanger og kuleforbindelse (nr. 18) i utgangen. Vinkelbøyd rør med kuleforbindelse (nr. 18) i inntaket og en «dryppnese» i utgangen (forbindelsen til destillasjonsrøret kan også bestå av et gummirør i stedet for kuleforbindelsen). 6-kulers kjøler forbundet i utgangen med et forlengelsesrør i glass ved hjelp av et mellomstykke av gummi. Kolbe på 500 ml til oppsamling av destillatet.

Utstyret er laget av borsilikatglass.

Rundbunnet kolbe på 1 000 ml med lang hals og krave. Destillasjonsrør med dråpefanger og kuleforbindelse (nr. 18) i utgangen, forbundet på siden med en trakt med teflonkran for tilsetting av natriumhydroksid (en passende gummikork kan brukes istedenfor kuleforbindelsen; kranen kan erstattes med et mellomstykke av gummi med en passende klype). 6-kulers kjøler med kuleforbindelse (nr. 18) i inntaket og forbundet i utgangen med en gummislange til et forlengelsesrør i glass (dersom forbindelsen til destillasjonsrøret består av en gummislange, kan kuleforbindelsen erstattes med en passende gummikork). Kolbe på 500 ml til oppsamling av destillatet.

Utstyret er laget av borsilikatglass.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen med reduksjon ifølge Ulsch.

All nitrogenholdig gjødsel, herunder sammensatt gjødsel, der nitrogen finnes bare som nitrat eller som nitrat- og ammoniumforbindelser.

Reduksjon av nitrater og nitritter til ammoniumforbindelser ved hjelp av metallisk jern i surt miljø. Utdriving av ammoniakken ved tilsetting av overskudd av natriumhydroksid, destillasjon av ammoniakk og bestemmelse av ammoniakkutbyttet i et gitt volum standard svovelsyreløsning. Titrering av svovelsyreoverskuddet med en standardløsning av natrium- eller kaliumhydroksid.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Fortynnet saltsyre: Én del HCl (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

► M4

Svovelsyre: 0,05 mol/l

◄ M4

Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l

Svovelsyreløsning som inneholder ca. 30 % H 2 SO 4 (vekt/volum), ammoniakkfri

Pulverisert jern redusert i hydrogen (den foreskrevne mengden skal kunne redusere minst 0,05 g nitratnitrogen)

Natriumhydroksidløsning som inneholder ca. 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), ammoniakkfri

4.7. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyllopp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml og filtrerom nødvendig.

Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert.

Natriumnitrat p.a.

Se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

Se metode 1 «Tilberedning av analyseprøve».

7. Framgangsmåte

Se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

Ha nøyaktig 50 ml titrert svovelsyre (4.2) som angitt i tabell 1 i metode 2.1 (variant a) i mottakerkolben og tilsett en passende mengde av den valgte indikatorløsningen (4.7.1 eller 4.7.2). Kjølerens forlengelsesrør skal ligge under syren i mottakerkolben.

Fra den klare løsningen tas det med en pipette en delmengde som angitt i tabell 1 i metode 2.1 (variant a). Denne overføres til apparatets destillasjonskolbe. Tilsett 350 ml vann og 20 ml 30 % svovelsyreløsning (4.4), rist og tilsett 5 g redusert jern (4.5). Skyll kolbens hals med noen ml vann, og sett en liten, langstilket glasstrakt i kolbehalsen. Sett kolben i kokende vannbad i én time, og skylles så traktens stilk med noen milliliter vann.

Ta forholdsregler for å unngå tap av ammoniakk, og tilsett i destillasjonskolben 50 ml konsentrert natriumhydroksidløsning (4.6), eller 60 ml av samme løsning dersom det er brukt 20 ml HCl (1 + 1) (4.1) til å løse opp prøven. Monter destillasjonsapparatet. Deretter destilleres ammoniakken som beskrevet i metode 2.1.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysene skal det sikres at utstyret virker som det skal og at analyseteknikken utføres korrekt ved hjelp av en delmengde av en nylig tilberedt løsning av kaliumnitrat (4.9) som inneholder 0,045–0,050 g nitrogen.

Analyseresultatet uttrykkes som prosentandelen av nitratnitrogen eller av nitrat- og ammoniumnitrogen i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen etter reduksjon ifølge Arnd (tilpasset hver av variantene a, b og c).

Se metode 2.2.1.

Reduksjon av nitrater og nitritter til ammoniumforbindelser i en nøytral vandig løsning ved hjelp av en metallegering som består av 60 % kobber (Cu) og 40 % magnesium (Mg) (Arnds legering) når det er magnesiumklorid (MgCl 2 ) til stede.

Destillasjon av ammoniakken og bestemmelse av ammoniumutbyttet i en kjent mengde standard svovelsyreløsning. Titrering av syreoverskuddet med en standardløsning av natrium- eller kaliumhydroksid.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Fortynnet saltsyre: Én del HCl (d = 1,18) og én del vann.

► M4

4.2. | 4.3. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a. | 4.4. | 4.5. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2, metode 2.1). | 4.6. | 4.7. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2, metode 2.1).

◄ M4

Natriumhydroksidløsning, ca. 2 mol/l

Arnds legering p.a.: Kornstørrelse under 1,0 mm

200 g magnesiumklorid p.a. (MgCl 2 · 6H 2 O) helles i en 1 l flatbunnet kolbe og løses i ca. 600–700 ml vann. For å hindre skumdannelse tilsettes 15 g magnesiumsulfat (MgSO 4 · 7H 2 O).

Etter oppløsningen tilsettes 2 g magnesiumoksid og noen korn pimpstein, og suspensjonen konsentreres til 200 ml ved koking (på denne måten fjernes eventuelle spor av ammoniakk som måtte være tilstede i reagensene). Avkjøl, fyll opp til én liter og filtrer.

4.11. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Indikatorløsning av kongorødt

Løs 3,0 g kongorødt i én liter varmt vann og filtrer om nødvendig etter avkjøling. Denne indikatoren kan benyttes valgfritt istedenfor de to ovennevnte ved nøytralisering av sure ekstrakter før destillering, idet det anvendes 0,5 ml per 100 ml væske som skal nøytraliseres.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert.

Natriumnitrat p.a.

Se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

Avhengig av hvilken variant som er valgt, tilsettes i mottakerkolben den nøyaktig oppmålte mengde standard svovelsyre som angitt i tabell 1 for metode 2.1. Tilsett en passende mengde av den valgte indikatorløsningen (4.11.1 eller 4.11.2), og eventuelt vann til et volum på minst 50 ml. Kjølerens forlengelsesrør må ligge under løsningens overflate.

Med en pipette tas det i samsvar med tabell 1 en delmengde av den klare løsningen. Overfør den til destillasjonskolben.

Fyll opp med vann til et samlet volum på ca. 350 ml (se merknad 1), og tilsett 10 g Arnds legering (4.9.), 50 ml magnesiumkloridløsning (4.10) og noen korn pimpstein (4.12). Kople kolben raskt til destillasjonsapparatet. Varm forsiktig i ca. 30 minutter. Øk varmetilførselen, og destiller ammoniakken. Destillasjonen skal vare ca. en time. Etter dette skal restene i destillasjonskolben ha antatt en sirupsaktig konsistens. Når destillasjonen er ferdig, tilbaketitreres syreoverskuddet i mottakerkolben etter framgangsmåten i metode 2.1. Merknad 1

Når gjødselløsningen er sur (ved bruk av 20 ml HCl (4.1) til å løse opp prøven), nøytraliseres delmengden som er tatt til analyse, på følgende måte: Ha ca. 250 ml vann og den nødvendige mengde indikatorløsning (4.11.1, 4.11.2 eller 4.11.3) i destillasjonskolben som inneholder delmengden, og rist omhyggelig.

Løsningen nøytraliseres med 2 mol/l natriumhydroksidløsning (4.8) og gjøres sur igjen ved tilsetting av en dråpe HCl (4.1). Fortsett deretter som beskrevet i punkt 7.2 (annen linje).

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

► M4

Før analysene skal det sikres at utstyret virker som det skal og at rett teknikk anvendes ved hjelp av en delmengde av en nylig tilberedt løsning av natriumnitrat (4.13) som inneholder 0,050–0,150 g nitrogen av nitrat, alt etter hvilken variant som er valgt.

◄ M4

Se metode 2.2.1.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av nitrat- og ammoniumnitrogen etter reduksjon ifølge Devarda (tilpasset hver av de tre variantene a, b og c).

Se metode 2.2.1.

Reduksjon av nitrater og nitritter til ammoniakk i en sterkt basisk løsning ved hjelp av en metallegering bestående av 45 % aluminium (Al), 5 % sink (Zn) og 50 % kobber (Cu) (Devardas legering). Destillering av ammoniakken og bestemmelse av ammoniakkutbyttet i et kjent volum standard svovelsyre. Titrering av syreoverskuddet med en standardløsning av natrium- eller kaliumhydroksid.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Fortynnet saltsyre: Én del HCl (d = 1,18) og én del vann

► M4

4.2. | 4.3. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a. | 4.4. | 4.5. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2, metode 2.1). | 4.6. | 4.7. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2, metode 2.1).

◄ M4

Devardas legering p.a .

Pulverisert slik at 90–100 % passerer gjennom en sikt med mindre enn 0,25 mm maskevidde og 50–75 % passerer gjennom en sikt med mindre enn 0,075 mm maskevidde.

Ferdigpakkede flasker med høyst 100 g anbefales.

Natriumhydroksidløsning med ca. 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), ammoniakkfri

4.10. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol og fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig.

Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Etanol, 95–96 %

Natriumnitrat p.a.

Se metode 2.1.

Destillasjonsapparat som består av en passe stor rundbunnet kolbe forbundet med en kjøler ved hjelp av et destillasjonsrør med dråpefanger og dessuten utstyrt med en gassfelle på mottakerkolben for å hindre eventuelt tap av ammoniakk.

Apparattypen som er godkjent for denne bestemmelsen, er vist på figur 5 med alle konstruksjonsdataene.

Pipetter på 10, 20, 25, 50, 100 og 200 ml

Målekolbe på 500 ml

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

Mengden av nitratnitrogen i delmengden som tas til analyse, skal ikke overstige den største mengden som følger av tabell 1.

Avhengig av hvilken variant som er valgt, tilsettes i mottakerkolben den nøyaktig oppmålte mengden standard svovelsyre som er angitt i tabell 1. Deretter tilsettes en passende mengde av den valgte indikatorløsningen (4.10.1 eller 4.10.2), og eventuelt vann til et volum på minst 50 ml. Kjølerens forlengelsesrør må ligge under løsningens overflate. Gassfellen fylles med destillert vann.

Bruk en pipette og ta en delmengde som angitt i tabell 1 i metode 2.1. Overfør den til destillasjonskolben.

Fyll destillasjonskolben opp med vann til et volum på 250–300 ml, og tilsett 5 ml etanol (4.11) og 4 g Devardas legering (4.8) (se merknad 2).

Ta de nødvendige forholdsregler for å unngå tap av ammoniakk, tilsett i kolben ca. 30 ml 30 % natriumhydroksidløsning (4.9) og, dersom prøvene er syreløselige, eventuelt en ekstra mengde som er nok til å nøytralisere den mengden saltsyre (4.1) som finnes i delmengden som er tatt til analysen. Kople destillasjonskolben til apparatet og pass på at forbindelsene er tette. Bland innholdet ved å riste kolben omhyggelig.

Varm opp forsiktig, slik at hydrogenutviklingen avtar merkbart etter ca. en halvtimes tid og væsken begynner å koke. Fortsett destillasjonen med sterkere oppvarming, slik at minst 200 ml væske destilleres i løpet av ca. 30 minutter. (Destillasjonen må ikke vare lenger enn 45 minutter.)

Når destillasjonen er avsluttet, koples mottakerkolben fra, forlengelsesrøret og gassfellen skylles omhyggelig, og skyllevæsken samles i mottakerbegeret. Deretter titreres syreoverskuddet som beskrevet i metode 2.1. Merknad 2

Dersom det er kalsiumsalter til stede, f.eks. kalsiumnitrat og kalkammonsalpeter, må det før destillasjonen for hvert gram gjødsel i delmengden tilsettes 0,700 g natriumfosfat (Na 2 HPO 4 · 2H 2 O) for å hindre dannelse av Ca(OH) 2 .

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår og ta hensyn til den ved beregningen av det endelige resultatet.

Før analysene skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal og sikres at analyseteknikken utføres korrekt ved hjelp av en delmengde av en nylig tilberedt løsning av natriumnitrat (4.12) som inneholder mellom 0,050 og 0,150 g nitratnitrogen, avhengig av hvilken variant som er valgt.

Se metode 2.2.1.

Figur 5

Rundbunnet kolbe på 750 ml (1 000 ml) med lang hals og krave. Destillasjonsrør med dråpefanger og kuleforbindelse nr. 18 ved utgangen. Bøyd rør med kuleforbindelse nr. 18 på inngangssiden og en «dryppnese» på utgangssiden (kuleforbindelsen kan erstattes med et passende mellomstykke av gummi). Sekskulers kjøler med et forlengelsesrør montert på en gummikork forsynt med en gassfelle. 750 ml kolbe for mottak av destillatet. Gassfelle med vann for å hindre tap av ammoniakk.

Utstyret er laget av borsilikatglass.

I dette dokument fastsettes en metode for bestemmelse av totalt nitrogen i nitratfritt kalsiumcyanamid.

Denne metoden kan anvendes bare på nitratfritt kalsiumcyanamid.

Etter Kjeldahls oppslutning drives ammoniumnitrogenet som har dannet seg ut med natriumhydroksid, samles opp og bestemmes i en standardløsning av svovelsyre.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Fortynnet svovelsyre (d 20 = 1,54 g/ml): Én del svovelsyre (d 20 =1,84 g/ml) og én del vann.

Kaliumsulfat p.a.

Kobberoksid (CuO): 0,3–0,4 g til hver bestemmelse eller en tilsvarende mengde kobbersulfat-pentahydrat (CuSO 4 . 5H 2 O) på 0,95–1,25 g til hver bestemmelse.

Natriumhydroksidløsning med ca. 30 % NaOH (d 20 =1,33 g/ml), ammoniakkfri

► M4

4.5. | 4.6. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a (se merknad 2.1). | 4.7. | 4.8. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2, metode 2.1). | 4.9. | 4.10. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2, metode 2.1).

◄ M4

4.11. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert

Kaliumtiocyanat p.a.

5. Utstyr

Destillasjonsapparat, se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen».

En langhalset Kjeldahl-kolbe av passende størrelse.

Pipetter på 50, 100 og 200 ml.

Målekolbe på 250 ml.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 1 g av prøven veies opp med en nøyaktighet på 0,001 g og ha den i Kjeldahl-kolben. Tilsett 50 ml fortynnet svovelsyre (4.1), 10 til 15 g kaliumsulfat (4.2) og en av katalysatorene (4.3). Varm sakte opp for å fordrive vannet, kok forsiktig i to timer, la avkjøles og fortynn med 100 til 150 ml vann. Avkjøl igjen og overfør suspensjonen kvantitativt til en 250 ml målekolbe som fylles til merket med vann. Rist kolben og filtrer innholdet gjennom et tørt filter til en tørr kolbe.

Avhengig av hvilken variant som er valgt (se metode 2.1), overføres med en pipette 50, 100 eller 200 ml av løsningen, mens ammoniakken destilleres som beskrevet i metode 2.1, idet det tilsettes nok NaOH-løsning (4.4) til å få et stort overskudd.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysen skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal, og sikres at analyseteknikken utføres korrekt ved hjelp av en delmengde av en standardløsning av kaliumtiocyanat (4.13) som har tilnærmet samme konsentrasjon av nitrogen som prøven.

Resultatet uttrykkes som prosentandelen av nitrogen (N) i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

Variant a: % N = (50 – A) × 0,7

Variant b: % N = (50 – A) × 0,7

Variant c: % N = (35 – A) × 0,875

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av totalt nitrogen i kalsiumcyanamid.

Denne metoden kan anvendes på nitratholdig kalsiumcyanamid.

Kjeldahls metode kan ikke anvendes direkte på kalsiumcyanamider som inneholder nitrater. Derfor reduseres nitratnitrogenet til ammonium med metallisk jern og tinnklorid før anvendelse av Kjeldahls oppslutning.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml)

Pulverisert jern redusert i hydrogen

Kaliumsulfat, finpulverisert, p.a.

► M4

4.4. | 4.5. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a (se metode 2.1). | 4.6. | 4.7. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2, metode 2.1). | 4.8. | 4.9. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2, metode 2.1).

◄ M4

4.10. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt.

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml, og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Løs 120 g SnCl 2 · 2H 2 O i 400 ml konsentrert saltsyre (d 20 =1,18 g/ml) og fyll opp med vann til én liter. Løsningen må være helt klar, og tilberedt like før bruk. Det helt nødvendig å kontrollere tinnkloridløsningens reduksjonsevne. Merknad

Løs 0,5 g SnCl 2 · 2H 2 O i 2 ml konsentrert saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og fyll opp med vann til 50 ml. Tilsett så 5 g Rochellsalt (kaliumnatriumtartrat) og en mengde natriumbikarbonat p.a. som er stor nok til at løsningen viser en alkalisk reaksjon ved forsøk med lakmuspapir.

► M5

Titrer med 0,05 mol/l jodløsning med stivelsesløsning som indikator.

1 ml 0,05 mol/l jodløsning tilsvarer 0,01128 g SnCl 2 · 2H 2 O.

Minst 80 % av alt tinnet som finnes i den løsningen som er tilberedt på denne måten, må være i toverdig form. Ved titreringen bør det brukes minst 35 ml 0,05 mol/l jodløsning.

◄ M5

Natriumhydroksidløsning med ca. 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), ammoniakkfri

Vei opp 2,5 g kaliumnitrat og 10,16 g ammoniumsulfat p.a. og ha dem i en 250 ml målekolbe. Løs opp i vann, og fyll opp til 250 ml. 1 ml av denne løsningen inneholder 0,01 g nitrogen.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert.

Se metode 2.3.1.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

1 g av prøven veies opp med en nøyaktighet på 0,001 g og has i Kjeldahl-kolben. Tilsett 0,5 g pulverisert jern (4.2) og 50 ml av tinnkloridløsningen (4.11), rør om og la stå en halvtime. Rør igjen etter 10 og 20 minutter i løpet av denne perioden. Tilsett så 10 g kaliumsulfat (4.3) og 30 ml svovelsyre (4.1). Kok opp og fortsett prosessen i én time etter at blandingen har begynt å avgi hvit damp. Avkjøl og tynn ut med 100–150 ml vann. Overfør suspensjonen kvantitativt til en 250 ml målekolbe, avkjøl og fyll til merket med vann, rist og filtrer gjennom et tørt filter ned i en tørr beholder. Istedenfor deretter å overføre suspensjonen til målekolbene for å benytte variant a, b eller c i metode 2.1, kan ammoniumnitrogenet i denne løsningen destilleres direkte, etter tilsetting av tilstrekkelig natriumhydroksid til å sikre et stort overskudd (4.12).

I samsvar med variant a, b eller c (se metode 2.1) overføres det med en pipette 50, 100 eller 200 ml av den tilberedte løsningen. Destiller ammoniakken i samsvar med prosessen som er beskrevet i metode 2.1, og pass på å tilsette destillasjonskolben nok natriumhydroksidløsning (4.12) til å få et stort overskudd.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysen skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal, og sikres at analyseteknikken anvendes korrekt, ved hjelp av en standardløsning som inneholder mengder av ammonium- og nitratnitrogen som er sammenlignbare med de mengder cyanamid- og nitratnitrogen som finnes i nitratholdig kalsiumcyanamid.

For dette formål overføres 20 ml av standarløsningen (4.13) til Kjeldahl-kolben.

Analysen utføres i samsvar med metoden beskrevet i punkt 7.1 og 7.2.

Resultatet må uttrykkes som prosentandelen av totalt nitrogen (N) i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

Variant a: % N = (50 – A) × 0,7

Variant b: % N = (50 – A) × 0,7

Variant c: % N = (35 – A) × 0,875

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av totalt nitrogen i urea.

Denne metoden kan anvendes bare på nitratfri ureagjødsel.

Ved koking sammen med svovelsyre omdannes urea kvantitativt til ammoniakk. Ammoniakken som dermed oppnås, destilleres fra et basisk miljø, og destillatet samles opp i en standardløsning av svovelsyre i overskudd. Syreoverskuddet titreres ved hjelp av en basisk standardløsning.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Konsentrert svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml)

Natriumhydroksidløsning, ca. 30 % NaOH (d 20 =1,33 g/ml), ammoniakkfri

► M4

4.3. | 4.4. | Svovelsyre: 0,05 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,1 mol/l | } | til variant a (se metode 2.1). | 4.5. | 4.6. | Svovelsyre: 0,1 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,2 mol/l | } | til variant b (se merknad 2, metode 2.1). | 4.7. | 4.8. | Svovelsyre: 0,25 mol/l | Natrium- eller kaliumhydroksidløsning, karbonatfri: 0,5 mol/l | } | til variant c (se merknad 2, metode 2.1).

◄ M4

4.9. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol,fyll opp med vann til 100 ml, og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire-fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert.

Urea p.a.

5. Utstyr

Destillasjonsapparat, se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen»

Målekolbe på 500 ml

Pipetter på 25, 50 og 100 ml

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

2,5 g av den tilberedte prøven veies opp med en nøyaktighet på 0,001 g, overføres til en 300 ml Kjeldahl-kolbe og fuktes med 20 ml vann. Tilsett under omrøring 20 ml konsentrert svovelsyre (4.1) og noen glasskuler for å regulere kokingen. Før inn en glasstrakt med lang stilk i kolbens hals for å unngå eventuell sprut og varm opp, først ved svak varme og så kraftigere til det utvikles hvit damp (30–40 minutter).

Avkjøl og tynn ut med 100–150 ml vann. Hell deretter væsken over på en 500 ml målekolbe og kast eventuelt bunnfall. Avkjøl til romtemperatur. Fyll opp til merket med vann, rist om nødvendig, og filtrer gjennom et tørt filter over på en tørr beholder.

Pipetter 25, 50 eller 100 ml av løsningen til destillasjonskolben, i samsvar med den varianten som er valgt (se metode 2.1). Destiller ammoniakken som beskrevet i metode 2.1, idet det tilsettes nok NaOH-løsning (d 20 = 1,33 g/ml) (4.2) til at det sikres et betydelig overskudd.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysen skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal og sikres at analyseteknikken anvendes korrekt, ved hjelp av en delmengde av en nylig tilberedt løsning av urea (4.11).

Resultatet uttrykkes som prosentandelen av nitrogen (N) i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

Variant a: % N = (50 – A) × 1,12

Variant b: % N = (50 – A) × 1,12

Variant c: % N = (35 – A) × 1,40

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av cyanamidnitrogen.

Denne metoden kan anvendes på kalsiumcyanamid og på nitratholdig kalsiumcyanamid.

Cyanamidnitrogen utfelles som en sølvforbindelse og bestemmes i bunnfallet med Kjeldahls metode.

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og nitrogenforbindelser av enhver art.

Iseddik

10 masseprosent ammoniakkløsning (d 20 = 0,96 g/ml)

Bland 500 ml av en 10 % løsning av sølvnitrat (AgNO 3 ) i vann med 500 ml 10 % ammoniakk (4.2).

Må ikke unødig utsettes for lys, varme eller luft. Løsningen er normalt holdbar i årevis. Så lenge løsningen holder seg klar, er reagensen av god kvalitet.

Konsentrert svovelsyre, d 20 = 1,84 g/ml

Kaliumsulfat p.a.

Kobberoksid (CuO), 0,3–0,4 g til hver bestemmelse, eller en tilsvarende mengde kobbersulfat-pentahydrat (CuSO 4 · 5H 2 O), dvs. 0,95–1,25 g, til hver bestemmelse.

Natriumhydroksidløsning, ca. 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml), ammoniakkfri

► M4

Svovelsyre: 0,05 mol/l

◄ M4

Natrium- eller kaliumhydroksidløsning: 0,1 mol/l

4.10. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyllopp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml, og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire til fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert

Kaliumtiocyanat p.a.

5. Utstyr

Destillasjonsapparat, se metode 2.1 «Bestemmelse av ammoniumnitrogen»

Målekolbe på 500 ml (f.eks. Stohmannkolbe)

Kjeldahlkolbe med lang hals og passende størrelse (300 til 500 ml)

Pipette på 50 ml

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Ved enhver omgang med ammoniakalsk sølvløsning er det strengt påbudt å bruke vernebriller. Danner det seg en fin hinne på væskens overflate, kan risting forårsake eksplosjon, og den største forsiktighet er absolutt påkrevd.

Vei opp med en nøyaktighet på 0,001 g en prøvemengde på 2,5 g som has i en liten glassmorter. Prøven males opp med vann tre ganger, og hver gang helles vannet over på en 500 ml Stohmannkolbe. Overfør prøven kvantitativt til kolben, vask morter, pistill og trakt med sprutflaske slik at alt materiale kommer over i kolben. Fyll opp med vann til ca. 400 ml. Tilsett 15 ml iseddik (4.1). Blandingen ristes i rotasjonsristeapparatet (5.5) i to timer.

Fyll opp med vann til 500 ml, bland og filtrer.

Analysen må utføres så hurtig som mulig.

Overfør 50 ml av filtratet til et 250 ml begerglass med en pipette.

Løsningen gjøres svakt basisk ved tilsetting av ammoniakkløsning (4.2), deretter tilsettes under omrøring 30 ml varm ammoniakalsk sølvnitratløsning (4.3) for å utfelle den gule sølvcyanamidforbindelsen.

La løsningen stå til neste dag, filtrer og vask bunnfallet med kaldt vann til det er fullstendig fritt for ammoniakk.

Ha filteret og det fremdeles fuktige bunnfallet i en Kjeldahl-kolbe og tilsett 10–15 g kaliumsulfat (4.5), katalysator (4.6) i den foreskrevne mengde, og deretter 50 ml vann og 25 ml konsentrert svovelsyre (4.4).

Kolben varmes langsomt opp mens den ristes forsiktig til innholdet begynner å koke. Øk deretter varmetilførselen og la kokingen fortsette til kolbens innhold blir fargeløst eller svakt grønt.

La kokingen fortsette i en time, og la kolben så avkjøles.

Overfør væsken i Kjeldahl-kolben kvantitativt til destillasjonskolben, tilsett noen korn pimpstein (4.11) og fyll opp med vann til et samlet volum på ca. 350 ml. Bland og avkjøl.

Ammoniakken destilleres etter metode 2.1 variant a, idet det tilsettes en mengde natriumhydroksidløsning (NaOH) (4.7) som er stor nok til å sikre et stort overskudd.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før analysen skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal og sikres at analyseteknikken utføres korrekt, ved hjelp av en delmengde som tilsvarer 0,05 g nitrogen, fra en standardløsning av kaliumtiocyanat (4.12).

Resultatet uttrykkes som prosentandelen av cyanamidnitrogen i gjødselen slik den er mottatt til analyse.

% N = (50 – A) × 0,56

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av biuret i urea.

Denne metoden anvendes bare på urea.

I basisk miljø danner biuret i nærvær av kaliumnatriumtartrat sammen med toverdig kobber en fiolett kobberforbindelse. Løsningens absorbans måles ved en bølgelengde på ca. 546 nm (nanometer).

Destillert eller demineralisert vann, fritt for karbondioksid og ammoniakk. Kvaliteten på dette vannet er særdeles viktig ved denne bestemmelsen.

Metanol

► M4

Svovelsyreløsning, ca. 0,05 mol/l

◄ M4

Natriumhydroksidløsning, ca. 0,1 mol/l

Løs 40 g rent natriumhydroksid i 500 ml vann i en målekolbe på én liter og la det avkjøles. Tilsett 50 g kaliumnatriumtartrat (NaKC 4 H 4 O 6 · 4H 2 O) og fyll opp til målestreken. Blandingen skal stå i 24 timer før den brukes.

Løs i en målekolbe på én liter 15 g kobbersulfat-pentahydrat (CuSO 4 · 5H 2 O) i 500 ml vann. Fyll opp til merket.

Løs 0,250 g rent biuret 1 i vann i en 250 ml målekolbe. Fyll opp til 250 ml. 1 ml av denne løsningen inneholder 0,001 g biuret.

1 Biuret kan forhåndsrenses ved vasking med en 10 % vandig ammoniakkløsning og deretter med aceton, for så å vakuumtørkes.

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol i en 100 ml målekolbe. Fyll opp med vann til 100 ml. Filtrer dersom det blir igjen uoppløst materiale.

5. Utstyr

Spektrofotometer eller fotometer med filtre med en følsomhet og presisjon som er stor nok til å reprodusere målinger på mindre enn 0,5 % T 1

1 Se punkt 9 «Tillegg».

Målekolber på 100, 250 og 1000 ml

Pipetter på 2, 5, 10, 20, 25 og 50 ml eller en justert presisjonsbyrette på 25 ml med en inndeling på 0,05 ml

Begerglass på 250 ml

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Med pipetter overføres delmengder på 0, 2, 5, 10, 20, 25 og 50 ml av standardbiuretløsningen (4.6) til en serie på sju 100 ml målekolber. ► M4 Fyll hver kolbe opp med vann til et volum på ca. 50 ml, tilsett en dråpe indikatorløsning (4.7) og nøytraliser om nødvendig med 0,05 mol/l svovelsyre (4.2). ◄ M4 Tilsett under omrøring 20 ml av den basiske tartratløsningen (4.4) og deretter 20 ml av kobbersulfatløsningen (4.5). Merknad

Disse løsningene (4.4 og 4.5) tilsettes ved hjelp av to presisjonsbyretter, eller enda bedre ved hjelp av to kalibrerte pipetter.

Fyll opp til 100 ml med destillert vann, bland og la stå i 15 minutter ved 30 ± 2 °C.

Med «0»-biuretløsningen som referanse måles absorbansen i hver løsning ved en bølgelengde på ca. 546 nm i kyvetter med passende tykkelse.

En kalibreringskurve tegnes opp ved å bruke absorbansene som ordinater og de tilsvarende mengdene med biuret i mg som abscisser.

Vei opp 10 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g, løs det i ca. 150 ml vann i en 250 ml målekolbe og fyll opp til merket. Filtrer om nødvendig. Merknad 1

Dersom analyseprøven inneholder mer enn 0,015 g ammoniumnitrogen, løses den i 50 ml metanol (4.1) i et 250 ml begerglass. Reduser volumet ved inndamping til 25 ml. Overfør væsken kvantitativt til en 250 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann. Filtrer om nødvendig gjennom et tørt foldefilter ned i en tørr beholder. Merknad 2

Fjerning av blakkethet: Dersom blandingen inneholder kolloider, kan det oppstå problemer under filtreringen. Prøveløsningen tilberedes i så fall på følgende måte: Løs analyseprøven i 150 ml vann, tilsett 2 ml 1 mol/l saltsyre og filtrer løsningen gjennom to flate, svært fine filtre ned i en 250 ml målekolbe. Vask filtrene med vann og fyll opp til merket. Fortsett prosessen i samsvar med metoden beskrevet i 7.3 «Bestemmelse».

7.3. Bestemmelse

► M4

Avhengig av det antatte innholdet av biuret overføres 25 eller 50 ml fra løsningen nevnt i 7.2 med en presisjonspipette til en 100 ml målekobe og nøytraliseres om nødvendig med en 0,05 mol/l eller 0,1 mol/l reagens (4.2 or 4.3) med metylrødt som indikator. Med samme nøyaktighet som ved framstillingen av en kalibreringskurve tilsettes så 20 ml av den basiske løsningen av kaliumnatriumtartrat (4.4) og 20 ml av kobberløsningen (4.5). Fyll opp til merket, bland grundig og la det stå i 15 minutter ved 30 (± 2) °C.

◄ M4

Gjennomfør deretter de fotometriske målingene og beregn mengden av biuret i urea.

Angivelse av resultatet der «C» er massen (i mg) av biuret, avlest på kalibreringskurven, «V» er volumet av delmengden.

Dersom «Jo» er intensiteten til en bunt monokromatiske stråler (med en bestemt bølgelengde) før, og «J» er intensiteten til den samme strålebunten etter at den har passert gjennom et transparent legeme, er – transmisjonsfaktor: – opasitet: – absorbans: E = log O – absorbans per enhet optisk veilengde: – koeffisient for spesifikk absorbans: der s = lagtykkelse i cm, C = konsentrasjonen i mg per liter, k = spesifikk faktor for hvert stoff etter Lambert-Beers lov.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse nitrogeninnholdet i forskjellige, samtidig tilstedeværende nitrogenforbindelser.

Denne metoden gjelder all gjødsel oppført i vedlegg I som inneholder nitrogen i flere forskjellige former.

3. Prinsipp

Ifølge listen over gjødseltyper (vedlegg II) begrenser denne bestemmelsen seg til produkter som inneholder kalsiumcyanamid.

Dersom gjødselen er nitratfri, mineraliseres prøvematerialet direkte med Kjeldahls oppslutning.

Dersom det er nitrat i gjødselen, mineraliseres prøvematerialet med Kjeldahls oppslutning etter reduksjon ved hjelp av metallisk jern og tinnklorid.

I begge tilfeller bestemmes ammoniakken etter metode 2.1. Merknad

Dersom analysen viser et innhold av uløselig nitrogen på over 0,5 %, trekkesden slutning at gjødselen inneholder andre former for uløselig nitrogen, som ikke står på listen i vedlegg I.

Følgende bestemmes ut fra forskjellige delmengder hentet fra samme prøveløsning:

totalt løselig nitrogen:

i nitratfri gjødsel, med direkte Kjeldahls oppslutning,

i nitratholdig gjødsel, med Kjeldahls oppslutning på en delmengde hentet fra prøveløsningen etter reduksjon ifølge Ulsch; ammoniakken bestemmes i begge tilfeller som beskrevet i metode 2.1,

totalt løselig nitrogen, med unntak av nitratnitrogen, med Kjeldahls oppslutning etter at nitratnitrogen er eliminert i surt miljø med jernsulfat; ammoniakken bestemmes som beskrevet i metode 2.1,

nitratnitrogen ved differanse:

ved fravær av kalsiumcyanamid, mellom 3.2.1.2. og 3.2.2 og/eller mellom totalt løselig nitrogen (3.2.1.2.) og summen av ammonium- og ureanitrogen (3.2.4 + 3.2.5),

i nærvær av kalsiumcyanamid, som differanse mellom 3.2.1.2 og 3.2.2 eller mellom 3.2.1.2 og summen av 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6,

ammoniumnitrogen:

bare i nærvær av ammoniumnitrogen samt ammonium- og nitratnitrogen, ved hjelp av metode 1,

i nærvær av ureanitrogen og/eller cyanamidnitrogen, ved kald destillasjon etter at prøven er gjort svakt basisk; ammoniakken absorberes i en standardløsning av svovelsyre og bestemmes som beskrevet i metode 2.1,

ureanitrogen:

ved omdannelse med urease til ammoniakk som titreres med en standard saltsyreløsning, eller

gravimetrisk med xanthydrol: biuretet som utfelles samtidig, kan uten større feil regnes med til ureanitrogen, da totalinnholdet normalt er lite i sammensatt gjødsel, eller

ved differanse i samsvar med følgende tabell: Tilfelle Nitratnitrogen Ammoniakk-nitrogen Cyanamid-nitrogen Differanse 1 Nei Ja Ja (3.2.1.1) – (3.2.4.2 + 3.2.6) 2 Ja Ja Ja (3.2.2) – (3.2.4.2 + 3.2.6) 3 Nei Ja Nei (3.2.1.1) – (3.2.4.2) 4 Ja Ja Nei (3.2.2) – (3.2.4.2)

cyanamidnitrogen, ved utfelling som sølvforbindelse, der nitrogenet bestemmes i bunnfallet med Kjeldahls oppslutning.

Destillert eller demineralisert vann

Kaliumsulfat p.a.

Pulverisert jern, redusert med hydrogen (den foreskrevne jernmengden må kunne redusere minst 50 mg nitratnitrogen)

Kaliumtiocyanat p.a.

Kaliumnitrat p.a.

Ammoniumsulfat p.a.

Urea p.a.

Fortynnet svovelsyre i blandingsforholdet 1:1 etter volum: Én del svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml) i én del vann

► M4

Standard svovelsyreløsning: 0,1 mol/l

◄ M4

Konsentrert natriumhydroksidløsning. Vandig løsning på ca. 30 % (vekt/volum) NaOH, ammoniakkfri

Standard natrium- eller kaliumhydroksidløsning: 0,2 mol/l, karbonatfri

Løs 120 g SnCl 2 · 2H 2 O p.a. i 400 ml konsentrert saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og fyll opp med vann til én liter. Løsningen må være fullstendig klar, og tilberedes umiddelbart før bruk. Merknad

Det er absolutt nødvendig å kontrollere tinnkloridets reduksjonsevne: Løs 0,5 g SnCl 2 · 2H 2 O i 2 ml konsentrert saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og fyll opp med vann til 50 ml. Tilsett så 5 g Rochellesalt (natriumkaliumtartrat) og en mengde natriumhydrogenkarbonat som er stor nok til at løsningen reagerer alkalisk med lakmuspapir.

► M5

Titrer med en 0,05 mol/l jodløsning med en stivelsesløsning som indikator.

1 ml 0,05 mol/l jodløsning tilsvarer 0,01128 g SnCl 2 · 2H 2 O.

Minst 80 % av det totale tinnet i den tilberedte løsningen må ha toverdig form. Ved titreringen må det derfor benyttes minst 35 ml 0,05 mol/l jodløsning.

◄ M5

Svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml)

Fortynnet saltsyre: én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann

Eddiksyre: 96–100 %.

Svovelsyreløsning med 30 % H 2 SO 4 (vekt/volum)

Jernsulfat: FeSO 4 · 7H 2 O, krystallinsk

► M4

Standard svovelsyreløsning: 0,05 mol/l

◄ M4

Oktylalkohol

Mettet kaliumkarbonatløsning

Standard natrium- eller kaliumhydroksidløsning: 0,1 mol/l, karbonatfri

Mettet bariumhydroksidløsning

Natriumkarbonatløsning: 10 % (vekt/volum)

Saltsyre: 2 mol/l

Standardløsning av saltsyre: 0,1 mol/l

0,5 g aktiv urease suspenderes i 100 ml destillert vann. Ved hjelp av 0,1 mol/l saltsyre (4.24) justeres pH-verdien til 5,4, målt med pH-meter.

5 % løsning i etanol eller metanol (4.31) (ikke bruk produkter som gir en stor mengde uløselig materiale). Løsningen kan oppbevares i tre måneder i en godt tillukket flaske som er skjermet mot lys.

Kobberoksid (CuO): 0,3–0,4 g til hver bestemmelse, eller en tilsvarende mengde kobbersulfat-pentahydrat (CuSO 4 · 5H 2 O), dvs. 0,95–1,25 g, til hver bestemmelse

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert

4.29. Indikatorløsninger

Blandet indikatorLøsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fyll opp til én liter.

Én del løsning A blandes med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatorløsningen.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol, fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig. Denne indikatoren (fire-fem dråper) kan brukes istedenfor den foregående.

Lakmus, bromtymolblått (eller annet indikatorpapir som er følsomt for pH i området 6–8).

Etanol eller metanol: 95 % løsning

5. Utstyr

Se metode 2.1.

Apparatet består av en spesialformet beholder med en slipt glasshals, med en sidehals, et forbindelsesrør med dråpefanger og et vinkelrett rør til innføring av luft. Rørene kan koples til beholderen ved hjelp av en enkel gummipropp med hull. Det er viktig at enden på rørene for lufttilførselen har en riktig utforming, fordi gassboblene må fordeles perfekt i løsningene i beholderen og absorbsjonsbeholderen. Den beste utformingen oppnås ved en soppformet avslutning med 20 mm som ytre diameter, forsynt med seks åpninger på 1 mm.

Består av en erlenmeyerkolbe på 300 ml forsynt med en separasjonstrakt og en liten absorpsjonsbeholder (se figur 7).

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

pH-meter

Regulerbar tørkeovn

Glassapparatur:

presisjonspipetter på 2, 5, 10, 20, 25, 50 og 100 ml,

Kjeldahl-kolber med lang hals på 300 og 500 ml,

målekolber på 100, 250, 500 og 1 000 ml,

digler av sintret glass med porediameter 5–15 μ,

mortere.

Se metode 1.

7. Analyseteknikk

7.1. Totalt løselig og uløselig nitrogen

Dersom gjødselen ikke inneholder nitrat

Oppslutning

Vei opp med en nøyaktighet på 0,001 g en prøvemengde som inneholder høyst 100 mg nitrogen. Hell den over i kolben til destillasjonsapparatet (5.1). Tilsett 10–15 g kaliumsulfat (4.1), katalysator (4.27) og noen korn pimpstein (4.28). Tilsett deretter 50 ml fortynnet svovelsyre (4.7) og bland grundig. Varm først opp forsiktig og bland fra tid til annen, til det ikke lenger danner seg skum. Varm deretter opp slik at væsken koker regelmessig, og la den koke en time etter at løsningen er blitt klar; unngå at organisk materiale fester seg til sidene av kolben. La blandingen avkjøles. Tilsett forsiktig ca. 350 ml vann som blandes. Sørg for at oppløsningen blir så fullstendig som mulig. La blandingen avkjøles igjen og forbind kolben med destillasjonsapparatet (5.1).

Destillasjon av ammoniakk

► M4 Overfør med presisjonspipette 50 ml standard 0,1 mol/l svovelsyreløsning (4.8) til destillasjonsapparatets beholder. ◄ M4 Tilsett indikator (4.29.1 eller 4.29.2). Sørg for at kjølerens munnstykke ligger minst 1 cm under løsningens overflate.

Ta de nødvendige forholdsregler for å unngå tap av ammoniakk, tilsett forsiktig destillasjonskolben nok konsentrert natriumhydroksidløsning (4.9) til å gjøre væsken sterkt basisk (120 ml er som regel tilstrekkelig; kontroller ved å tilsette et par dråper fenolftalein. Når destillasjonen er avsluttet, skal løsningen i kolben fortsatt være klart basisk). Juster oppvarmingen av kolben slik at det destilleres ca. 150 ml på en halv time. Kontroller med indikatorpapir (4.30) at destillasjonen er fullført. Er ikke dette tilfellet, destilleres det 50 ml til, og kontrollen gjentas inntil det siste destillatet reagerer nøytralt med indikatorpapiret (4.30). Senk så beholderen, destiller noen få ml til, og skyll munnstykket på kjøleren. Syreoverskuddet titreres med en standardløsning av 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksid (4.10) til indikatoren skifter farge.

Blindprøve

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,1 mol/l standard svovelsyreløsning (4.8) til apparatets beholder (5.1),

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse i gram.

Dersom gjødselen inneholder nitrat

Analyseprøve

Vei opp med en nøyaktighet på 0,001 g et kvantum av prøven som inneholder høyst 40 mg nitratnitrogen.

Reduksjon av nitratet

Bland analyseprøven i en liten morter med 50 ml vann. Overfør den med minst mulig destillert vann til en 500 ml Kjeldahl-kolbe. Tilsett 5 g redusert jern (4.2) og 50 ml tinnkloridløsning (4.11). Rist kolben og la den stå en halv time. Mens den står, ristes den igjen etter 10 og 20 minutter.

Kjeldahls oppslutning

Tilsett 30 ml svovelsyre (4.12), 5 g kaliumsulfat (4.1), den foreskrevne mengde katalysator (4.27) og noen korn pimpstein (4.28). Kolben settes litt på skrå og oppvarmes svakt. Øk varmetilførselen langsomt og rist løsningen ofte for å holde blandingen suspendert: Væsken blir først svart og deretter klar med dannelse av en gulgrønn suspensjon av vannfritt jernsulfat. Fortsett oppvarmingen i en time etter at løsningen er blitt klar, mens den koker svakt. La kolben avkjøles. Tilsett forsiktig 100 ml vann i små porsjoner. Bland og overfør innholdet til en 500 ml målekolbe. Skyll kolben flere ganger med destillert vann. Fyll opp til merket med vann. Bland. Filtrer gjennom et tørt filter over i en tørr beholder.

Analyse av løsningen

Med en presisjonspipette overføres en delmengde av løsningen på høyst 100 mg nitrogen til destillasjonskolben (5.1). Tynn ut til ca. 350 ml med destillert vann og tilsett noen korn pimpstein (4.28). Kolben koples til destillasjonsapparatet, og bestemmelsen fortsetter som beskrevet under 7.1.1.2.

Blindprøve

Se 7.1.1.3.

Angivelse av resultatet

der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,1 mol/l standard svovelsyreløsning (4.8) til apparatets beholder (5.1),

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse i gram i delmengden som ble tatt i 7.1.2.4.

7.2. Løselige nitrogenforbindelser

Tilberedning av analyseløsning

Vei opp en prøvemengde på 10 g med en nøyaktighet på 0,001 g, og ha den i en 500 ml målekolbe.

Gjødsel som ikke inneholder cyanamidnitrogen

Kolben tilsettes 50 ml vann og deretter 20 ml fortynnet saltsyre (4.13). Rist og la stå til utviklingen av karbondioksid opphører. Tilsett deretter 400 ml vann og rist en halv time i rotasjonsristeapparatet (5.4). Fyll opp til merket med vann, bland og filtrer gjennom et tørt filter over i en tørr beholder.

Gjødsel som inneholder cyanamidnitrogen

Kolben tilsettes 400 ml vann og noen dråper metylrødt (4.29.2). Om nødvendig gjøres løsningen sur med eddiksyre (4.14). Tilsett 15 ml eddiksyre (4.14). Ristes i rotasjonsristeapparatet (5.4) i to timer. Om nødvendig tilsettes eddiksyre (4.14) på nytt under behandlingen. Fyll opp til merket med vann, bland, filtrer straks gjennom et tørt filter over i en tørr beholder, og bestem cyanamidnitrogenet straks.

I begge tilfeller skal de forskjellige løselige nitrogenforbindelsene bestemmes samme dag som løsningen er tilberedt; start med cyanamidnitrogen og ureanitrogen dersom disse er til stede.

Totalt løselig nitrogen

Dersom gjødselen ikke inneholder nitrat

Overfør med pipette en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) som inneholder høyst 100 mg nitrogen til en 300 ml Kjeldahl-kolbe. Tilsett 15 ml konsentrert svovelsyre (4.12), 0,4 g kobberoksid eller 1,25 g kobbersulfat (4.27) og noen korn pimpstein (4.28). Varm først opp forsiktig for å sette oppslutningen i gang og deretter kraftigere, til væsken blir fargeløs eller svakt grønnaktig og tydelig avgir hvit damp. Etter avkjøling overføres løsningen kvantitativt til destillasjonskolben, tynnes ut med vann til ca. 500 ml og tilsettes noen korn pimpstein (4.28). Deretter koples kolben til destillasjonsapparatet (5.1), og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2.

Dersom gjødselen inneholder nitrat

Overfør med en presisjonspipette en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) som inneholder høyst 40 mg nitratnitrogen til en 500 ml erlenmeyerkolbe. På dette stadiet av analysen er den samlede nitrogenmengden uten betydning. Tilsett 10 ml 30 % svovelsyre (4.15) og 5 g redusert jern (4.2), og dekk straks over erlenmeyerkolben med et urglass. Varm opp svakt inntil reaksjonen blir stabil, men ikke kraftig. På dette tidspunktet avbrytes oppvarmingen, og kolben får stå i romtemperatur i minst tre timer. Overfør løsningen kvantitativt med vann til en 250 ml målekolbe uten å ta hensyn til uoppløst jern. Fyll opp til merket med vann. Bland grundig, og overfør med presisjonspipette en delmengde med høyst 100 mg nitrogen til en 300 ml Kjeldahl-kolbe. Tilsett 15 ml konsentrert svovelsyre (4.12), 0,4 g kobberoksid eller 1,25 g kobbersulfat (4.27) og noen korn pimpstein (4.28). Varm først opp forsiktig for å sette oppslutningen i gang og deretter kraftigere, til væsken blir fargeløs eller svakt grønnaktig og tydelig avgir hvit damp. Etter avkjøling overføres løsningen kvantitativt til destillasjonskolben, tynnes ut med vann til ca. 500 ml og tilsettes noen korn pimpstein (4.28). Deretter koples kolben til destillasjonsapparatet (5.1), og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2.

Blindprøve

Se 7.1.1.3.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,1 mol/l standard svovelsyreløsning (4.8) til apparatets beholder (5.1),

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt i 7.2.2.1 eller 7.2.2.2.

Totalt løselig nitrogen med unntak av nitratnitrogen

Overfør med presisjonspipette til en 300 ml Kjeldahl-kolbe en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) som inneholder høyst 50 mg nitrogen som skal bestemmes. Tynn ut med vann til 100 ml, tilsett 5 g jernsulfat (4.16), 20 ml konsentrert svovelsyre (4.12) og noen korn pimpstein (4.28). Varm først opp forsiktig og øk så varmetilførselen til det avgis hvit damp. La oppslutningen fortsette i 15 minutter. Avbryt oppvarmingen, tilsett kobberoksid (4.27) som katalysator og hold det ved en temperatur som gjør at det avgis hvit damp i enda 10 til 15 minutter. Etter avkjøling overføres innholdet av Kjeldahl-kolben kvantitativt til apparatets destillasjonskolbe (5.1). Tynn ut til ca. 500 ml med vann og tilsett noen korn pimpstein (4.28). Kolben koples til destillasjonsapparatet, og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2.

Blindprøve

Se 7.1.1.3.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,1 mol/l standard svovelsyreløsning (4.8) til apparatets beholder (5.1),

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt til bestemmelsen.

Nitratnitrogen

Dersom gjødselen ikke inneholder kalsiumcyanamid

Finnes ved differansen mellom resultatene oppnådd i 7.2.2.4 og 7.2.3.2 og/eller resultatet oppnådd i 7.2.2.4 og summen av resultatene oppnådd i (7.2.5.2 eller 7.2.5.5) og (7.2.6.3 eller 7.2.6.5 eller 7.2.6.6).

Dersom gjødselen inneholder kalsiumcyanamid

Finnes ved differansen mellom resultatene oppnådd i 7.2.2.4 og 7.2.3.2 og mellom resultatet oppnådd i 7.2.2.4 og summen av resultatene oppnådd i (7.2.5.5), (7.2.6.3 eller 7.2.6.5 eller 7.2.6.6) og (7.2.7).

Ammoniumnitrogen

Dersom gjødselen utelukkende inneholder ammoniumnitrogen og ammonium- og nitratnitrogen

Overfør med presisjonspipette en delmengde av filtratet (7.2.1.1) som inneholder høyst 100 mg ammoniumnitrogen til destillasjonsapparatets kolbe (5.1). Tilsett vann til et samlet volum på ca. 350 ml og noen korn pimpstein (4.28) for at det skal koke lettere. Kolben koples til destillasjonsapparatet, det tilsettes 20 ml natriumhydroksid (4.9) og destilleres som beskrevet i 7.1.1.2.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,1 mol/l standard svovelsyreløsning (4.8) til apparatets beholder (5.1),

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt til bestemmelsen.

Dersom gjødselen inneholder urea- og/eller cyanamidnitrogen

► M4 Overfør med presisjonspipette en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) med et innhold på høyst 20 mg ammoniumnitrogen til en tørr kolbe som tilhører apparatet (5.2). Sett apparatet sammen. Overfør med pipette 50 ml 0,05 mol/l standard svovelsyreløsning (4.17) til Erlenmeyerkolben på 300 ml og en tilstrekkelig mengde destillert vann til at væskenivået ligger ca. 5 cm over tilførselsrørets åpning. ◄ M4 Fyll opp med destillert vann gjennom sidehalsen på reaksjonskolben til et volum på ca. 50 ml. Bland. For å unngå sjenerende skumdannelse under kullsyringen tilsettes noen dråper oktylalkohol (4.18). Innholdet gjøres basisk med 50 ml mettet kaliumkarbonatløsning (4.19); begynn straks å drive ut fra den kalde suspensjonen ammoniakken som dermed frigjøres. Den kraftige luftstrømmen (ca. 3 liter/minutt) som er nødvendig for dette, renses på forhånd ved at den føres gjennom vaskeflasker som inneholder fortynnet svovelsyre og fortynnet natriumhydroksid. Istedenfor å bruke trykkluft er det også mulig å arbeide i et vakuum (vannpumpe), forutsatt at innstrømningsrøret er koplet til beholderen som brukes til å fange opp ammoniakken, på en måte som er tilstrekkelig lufttett. Ammoniakken er vanligvis fullstendig utdrevet etter tre timer. Det tilrådes imidlertid at man forsikrer seg om dette ved å skifte ut mottakerkolben. Når operasjonen er avsluttet, koples kolben fra apparatet, og rørets munnstykke og kolbens sider skylles med litt destillert vann. Titrer syreoverskuddet med standard 0,1 mol/l natriumhydroksid (4.20) til indikatoren (4.29.1) blir grå.

Blindprøve

Se 7.1.1.3.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml 0,05 mol/l standard svovelsyreløsning (4.17) til apparatets Erlenmeyerkolbe på 300 ml (5.2),

◄ M4

A = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt til bestemmelse.

Ureanitrogen

Ureasemetoden

Overfør med presisjonspipette en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) som inneholder høyst 250 mg ureanitrogen til en 500 ml målekolbe. For å felle ut fosfatene tilsettes en mettet løsning av bariumhydroksid (4.21) til utfellingen stanser. Deretter fjernes overskuddet av bariumioner (og eventuelle oppløste kalsiumioner) ved hjelp av natriumkarbonatløsningen på 10 % (4.22).

La løsningen bunnfelle og kontroller om utfellingen er fullstendig. Fyll opp til merket, bland og filtrer gjennom et foldefilter. Overfør med presisjonspipette 50 ml av filtratet til apparatets 300 ml erlenmeyerkolbe (5.3). Filtratet gjøres surt med 2 mol/l saltsyre (4.23) til pH-verdien målt med pH-meter (5.5) blir 3,0. Deretter heves pH-verdien til 5,4 med 0,1 mol/l natriumhydroksid (4.20).

For å unngå tap av ammoniakk under dekomponeringen med urease, lukk erlenmeyerkolben med en propp utstyrt med skilletrakt og en liten gassfelle som inneholder nøyaktig 2 ml standard 0,1 mol/l saltsyreløsning (4.24). Tilsett 20 ml ureaseløsning (4.25) gjennom skilletrakten, og la stå en time ved 20–25 °C. Overfør deretter med presisjonspipette 25 ml standard 0,1 mol/l saltsyreløsning (4.24) gjennom skilletrakten og la den renne gjennom den ned i løsningen, og skyll så med litt vann. Overfør på samme måte kvantitativt innholdet av sikkerhetsbeholderen til løsningen i erlenmeyerkolben. Titrer syreoverskuddet med standard 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning (4.20) til pH-verdien målt med pH-meter blir 5,4.

Blindprøve

Se 7.1.1.3.

Angivelse av resultatet der

a = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til blindprøven, utført under nøyaktig samme vilkår som analysen, A = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt til analysen. Merknader

Etter utfelling med løsningene av bariumhydroksid- og natriumkarbonatløsningene, fyll opp til merket, filtrer og nøytraliser så raskt som mulig. Kontrollen av titreringen kan også utføres med indikatoren (4.29.2), men omslagspunktet er da vanskeligere å oppfatte.

Gravimetrisk metode med xanthydrol

Pipetter en delmengde av filtratet (7.2.1.1 eller 7.2.1.2) som inneholder høyst 20 mg ureanitrogen over i et 250 ml begerglass. Tilsett 40 ml eddiksyre (4.14). Rør om med en glasstav i ett minutt, og la blandingen bunnfelle i fem minutter. Filtrer innholdet gjennom et flatt filter over i et 100 ml begerglass, vask det med noen ml eddiksyre (4.14) og 10 ml xanthydrol (4.26) og tilsett filtratet dråpevis under stadig omrøring med glasstav. La løsningen få stå til bunnfallet viser seg, og rør så om i ett eller to minutter. La det stå i en og en halv time. Filtrer med svakt sug gjennom en filterdigel av glass som er tørket og veid på forhånd, vask tre ganger med 5 ml etanol (4.31) uten forsøk på å fjerne all eddiksyren. Sett den i ovnen og hold temperaturen på 130 °C i en time (ikke høyere enn 145 °C). La den avkjøles i en eksikkator og vei den.

Angivelse av resultatet der m 1 = bunnfallets masse, i gram, M 2 = prøvemasse, i gram, i delmengden tatt til bestemmelsen.

Utfør korreksjonene for blindprøven. Normalt kan biuretet uten større feil regnes med til ureanitrogenet, da innholdet av det i absoluttverdi er lite i sammensatt gjødsel.

Metode basert på differanse

Ureanitrogen kan også beregnes etter følgende tabell: Tilfelle Nitrat-N Ammonium-N Cyanamid-N Urea-N 1 Nei Ja Ja (7.2.2.4) – (7.2.5.5 + 7.2.7) 2 Ja Ja Ja (7.2.3.2) – (7.2.5.5 + 7.2.7) 3 Nei Ja Nei (7.2.2.4) – (7.2.5.5) 4 Ja Ja Nei (7.2.3.2) – (7.2.5.5)

Cyanamidnitrogen

Ha en delmengde av filtratet (7.2.1.2) med 10–30 mg cyanamidnitrogen i et 250 ml begerglass. Fortsett analysen etter metode 2.4.

8. Vurdering av resultatene

I visse tilfeller kan det være forskjell mellom totalt nitrogen bestemt direkte i innveid prøve (7.1) og totalt løselig nitrogen (7.2.2). Denne forskjellen bør imidlertid ikke være større enn 0,5 %. I motsatt fall inneholder gjødselen former for uløselig nitrogen som ikke er oppført på listen i vedlegg I.

Før hver analyse skal det kontrolleres at apparatene virker som de skal og sikres at metoden anvendes korrekt, ved hjelp av en standardløsning som inneholder de forskjellige nitrogenforbindelsene i innbyrdes forhold som ligner dem i prøvematerialet. Denne standardløsningen tilberedes på grunnlag av standardløsninger av kaliumtiocyanat (4.3), kaliumnitrat (4.4.), ammoniumsulfat (4.5) og urea (4.6).

Figur 6

Apparat til bestemmelse av ammoniumnitrogen (7.2.5.3)

/* 303R2003/114/1 * Seks åpninger med diameter på 1 mm */

Figur 7

Apparat til bestemmelse av ureanitrogen (7.2.6.1)

Formålet med dette dokument er å fastsette en forenklet metode for bestemmelse av de forskjellige formene for nitrogen i gjødsel som inneholder nitrogen bare i form av nitrat-, ammonium- og ureanitrogen.

Denne metoden kan anvendes på all gjødsel nevnt i vedlegg I som utelukkende inneholder nitrat-, ammonium- og ureanitrogen.

Følgende bestemmelser gjøres på forskjellige deler av én enkelt prøveløsning:

3.1. Totalt løselig nitrogen:

dersom gjødelen ikke inneholder nitrater, ved direkte Kjeldahls oppslutning av løsningen,

dersom gjødelen inneholder nitrater, ved Kjeldahls oppslutning av en del av løsningen etter reduksjon ifølge Ulsch; i begge tilfeller bestemmes ammoniakken som beskrevet i metode 2.1,

totalt løselig nitrogen unntatt nitratnitrogen, ved Kjeldahls oppslutning etter at nitratnitrogenet er fjernet i et surt miljø ved hjelp av jern(II)sulfat: Ammoniakken bestemmes som beskrevet i metode 2.1.

nitratnitrogen, ved differansen mellom 3.1.2. og 3.2, eller mellom totalt løselig nitrogen (3.1.2.) og summen av ammonium- og ureanitrogen (3.4 + 3.5),

ammoniumnitrogen, ved kald destillasjon etter svak alkalisering; ammoniakken samles opp i et kjent volum i en løsning av svovelsyre og bestemmes som beskrevet i metode 2.1.

3.5. Ureanitrogen, enten:

ved omdannelse ved hjelp av urease til ammoniakk som bestemmes ved titrering med en standardløsning av saltsyre, eller

ved gravimetri ved hjelp av xanthydrol: Samtidig utfelt biuret kan tas sammen med ureanitrogen uten store feil; innholdet er normalt lite i sammensatt gjødsel,

ved differanse, etter følgende tabell: Tilfelle Nitratnitrogen Ammoniumnitrogen Differanse 1 Nei Ja (3.1.1 – 3.4.) 2 Ja Ja (3.2. – 3.4)

Destillert eller demineralisert vann

Kaliumsulfat p.a.

Jern p.a., hydrogenredusert (den angitte jernmengden må kunne redusere minst 50 mg nitratnitrogen)

Kaliumnitrat p.a.

Ammoniumsulfat p.a.

Urea p.a.

► M4

Svovelsyreløsning: 0,1 mol/l

◄ M4

Konsentrert natriumhydroksidløsning: Vandig løsning på ca. 30 % (vekt/volum) NaOH, ammoniakkfri

Natrium- eller kaliumhydroksidløsning: 0,2 mol/l, karbonatfri

Svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml)

Fortynnet saltsyre: Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann

Eddiksyre: 96–100 %

Svovelsyreløsning som inneholder ca. 30 % H 2 SO 4 (vekt/volum), ammoniakkfri

Jernsulfat: Krystallinsk (FeSO 4 · 7H 2 O)

► M4

Standard svovelsyreløsning: 0,05 mol/l

◄ M4

Oktylalkohol

Mettet kaliumkarbonatløsning

Natrium- eller kaliumhydroksid: 0,1 mol/l

Mettet bariumhydroksidløsning

Natriumkarbonatløsning: 10 % (vekt/volum)

Saltsyre: 2 mol/l

Saltsyreløsning: 0,1 mol/l

Lag en suspensjon av 0,5 g aktiv urease i 100 ml destillert vann ved hjelp av 0,1 mol/l saltsyre (4.21), juster pH-verdien til 5,4 målt med pH-meter.

5 % løsning i etanol eller metanol (4.28) (ikke bruk produkter som gir en stor andel av uløselig stoff); løsningen kan oppbevares i tre måneder i en godt lukket flaske som er skjermet mot lys.

Kobberoksid (CuO): 0,3–0,4 g til hver bestemmelse, eller en tilsvarende mengde kobbersulfat-pentahydrat (CuSO 4 5H 2 O) på 0,95–1,25 g til hver bestemmelse.

Granulert pimpstein, vasket i saltsyre og kalsinert

4.26. Indikatorløsninger

Blandet indikator

Løsning A: Løs 1 g metylrødt i 37 ml 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning og fyll opp med vann til én liter.

Løsning B: Løs 1 g metylenblått i vann og fylles opp til én liter.

Bland én del løsning A med to deler løsning B.

Denne indikatoren er fiolett i sur løsning, grå i nøytral løsning og grønn i basisk løsning. Bruk 0,5 ml (10 dråper) av denne indikatoren.

Indikatorløsning av metylrødt

Løs 0,1 g metylrødt i 50 ml 95 % etanol. Fyll opp med vann til 100 ml og filtrer om nødvendig. Fire eller fem dråper av denne indikatoren kan brukes istedenfor den foregående.

Lakmus, bromtymolblått (eller annet indikatorpapir som er følsomt for pH i området 6–8).

Etanol eller metanol: 95 % løsning (vekt/volum)

5. Utstyr

Destillasjonsapparat

Se metode 2.1.

Se metode 2.6.1 og figur 6.

Se metode 2.6.1 og figur 7.

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

pH-meter

presisjonspipetter på 2, 5, 10, 25, 50 og 100 ml,

Kjeldahl-kolber med lang hals på 300 og 500 ml,

målekolber på 100, 250, 500 og 1 000 ml,

digler av sintret glass, porediameter 5–15 μm,

morter.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 10 g av prøven med en nøyaktighet på 1 mg og overfør til en 500 ml målekolbe. Kolben tilsettes 50 ml vann og deretter 20 ml fortynnet saltsyre (4.10). Rist. La stå til en eventuell karbondioksidutvikling er opphørt. Tilsett så 400 ml vann og rist i en halv time i rotasjonsristeapparatet (5.4); fyll opp til merket med vann, bland og filtrer gjennom et tørt filter over i en tørr beholder.

7.2. Totalt nitrogen

Overfør med pipette en delmengde av filtratet (7.1) som inneholder høyst 100 mg nitrogen til en 300 ml Kjeldahl-kolbe. Tilsett 15 ml konsentrert svovelsyre (4.9), 0,4 g kobberoksid eller 1,25 g kobbersulfat (4.24) og noen glasskuler for å stabilisere kokingen. Varm først opp forsiktig for å sette reaksjonen i gang og deretter kraftigere til væsken blir fargeløs eller svakt grønnaktig og tydelig avgir hvit damp. Etter avkjøling helles løsningen over i destillasjonskolben, tynnes ut med vann til ca. 500 ml og tilsettes noen korn pimpstein (4.25). Kolben koples til destillasjonsapparatet (5.1), og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2, metode 2.6.1.

Overfør med pipette en delmengde av filtratet (7.1) som inneholder høyst 40 mg nitratnitrogen til en 500 ml erlenmeyerkolbe. På dette stadiet i analysen er den samlede nitrogenmengde uten betydning. Tilsett 10 ml 30 % svovelsyre (4.12) og 5 g redusert jern (4.2) og dekk straks over erlenmeyerkolben med et urglass. Varm opp forsiktig til reaksjonen blir stabil, men ikke kraftig. Avbryt oppvarmingen og la kolben stå i romtemperatur i minst tre timer. Overfør væsken kvantitativt til en 250 ml målekolbe uten å ta hensyn til uoppløst jern. Fyll opp til merket med vann. Homogeniser forsiktig. Overfør med pipette en delmengde som inneholder høyst 100 mg nitrogen til en 300 ml Kjeldahl-kolbe . Tilsett 15 ml konsentrert svovelsyre (4.9), 0,4 g kobberoksid eller 1,25 g kobbersulfat (4.24) og noen glasskuler for å stabilisere kokingen. Varm først opp forsiktig for å sette reaksjonen i gang, deretter kraftigere til væsken blir fargeløs eller svakt grønnaktig og tydelig avgir hvit damp. Etter avkjøling overføres løsningen kvantitativt til destillasjonskolben; tynnes ut med vann til ca. 500 ml og tilsettes noen korn pimpstein (4.25). Kolben koples til destillasjonsapparatet (5.1), og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2, metode 2.6.1.

Blindprøve

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår, og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Angivelse av resultatet

der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.8) brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml standard 0,1 mol/l svovelsyreløsning (4.6) til apparatets beholder,

◄ M4

A = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.8) brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden (7.2.1 eller 7.2.2).

Totalt nitrogen unntatt nitratnitrogen

Analyse

Overfør med pipette en delmengde av filtratet (7.1) med høyst 50 mg nitrogen som skal bestemmes til en 300 ml Kjeldahl-kolbe. Tynn ut til 100 ml med vann og tilsett 5 g jernsulfat (4.13), 20 ml konsentrert svovelsyre (4.9) og noen glasskuler for å stabilisere kokingen. Varm først opp forsiktig, deretter sterkere til det avgis hvit damp. Fortsett reaksjonen i 15 minutter. Avbryt oppvarmingen og tilsett 0,4 g kobberoksid eller 1,25 g kobbersulfat (4.24) som katalysator. Gjenoppta oppvarmingen og oppretthold produksjonen av hvit damp i 10–15 minutter. Etter avkjøling overføres innholdet i Kjeldahl-kolben kvantitativt til destillasjonskolben (5.1). Tynn ut med vann til ca. 500 ml og tilsett noen korn pimpstein (4.25). Kolben koples til destillasjonsapparatet, og bestemmelsen fortsetter som beskrevet i 7.1.1.2, metode 2.6.1.

Blindprøve

Se 7.2.3.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,2 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.8) brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml standard 0,1 mol/l svovelsyreløsning (4.6) til apparatets beholder,

◄ M4

A = ml 0,2 mol/l standard natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen, M = prøvemasse, i gram, i delmengden brukt i bestemmelsen.

Finnes som differansen mellom følgende resultater: 7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.3) eller 7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.5) eller 7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.6)

7.5. Ammoniumnitrogen

Analyse

Overfør med pipette til apparatets tørre kolbe (5.2) en delmengde av filtratet (7.1) som inneholder høyst 20 mg ammoniumnitrogen. Sett sammen apparatet. ► M4 Overfør med pipette nøyaktig 50 ml standard 0,05 mol/l svovelsyreløsning (4.14) til Erlenmeyerkolben på 300 ml og en tilstrekkelig mengde destillert vann til at væskenivået ligger ca. 5 cm over tilførselsrørets åpningt ◄ M4 . Før inn destillert vann gjennom reaksjonskolbens sidehals til volumet er brakt opp til ca. 50 ml. Rist. For å unngå sjenerende skumdannelseved innføringen av gasstrømmen tilsettes noen dråper oktylalkohol (4.15). Gjør innholdet basisk ved å tilføre 50 ml mettet kalsiumkarbonatløsning (4.16), og begynn straks å drive ut fra den kalde suspensjonen ammoniakken som dermed frigjøres. Den kraftige luftstrømmen som er nødvendig for dette (strømningshastighet ca. 3 liter/minutt), renses på forhånd ved å føres gjennom vaskeflasker med fortynnet svovelsyre og fortynnet natriumhydroksid. I stedet for trykkluft kan det benyttes vakuum (vannsugingspumpe), forutsatt at forbindelsene mellom apparatene er lufttette.

Ammoniakken er vanligvis fullstendig fjernet etter tre timer.

Man bør imidlertid forsikre seg om dette ved å skifte erlenmeyerkolbe. Når prosessen er avsluttet, skill erlenmeyerkolben fra apparatet, skyll munningen på tilførselsrøret og sidene i erlenmeyerkolben med litt destillert vann, og titrer syreoverskuddet med standard 0,1 mol/l natriumhydroksid (4.17).

Blindforsøk

Se 7.2.3.

Angivelse av resultatet der

► M4

a = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.17) brukt til blindprøven, utført ved å pipettere 50 ml standard 0,05 mol/l svovelsyreløsning (4.14) til apparatets 300 ml Erlenmeyerkolbe (5.2),

◄ M4

A = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning brukt til analysen (4.17), M = prøvemasse, i gram, i delmengden brukt til analysen.

7.6. Ureanitrogen

Ureasemetoden

Etter utfelling med bariumhydroksid- og natriumkarbonatløsningene fyll opp til merket, filtrer og nøytraliser hurtigst mulig. Titreringen kan også vurderes med indikatoren (4.26), selv om fargeskiftet er vanskeligere å oppfatte.

Blindprøve

Se 7.2.3.

Angivelse av resultatet der a = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.17) brukt til blindprøven, utført under nøyaktig samme betingelser som analysen, A = ml standard 0,1 mol/l natrium- eller kaliumhydroksidløsning (4.17) brukt til analysen, M = prøvemasse i gram i delmengden brukt i analysen.

Gravimetrisk metode med xanthydrol

Overfør med pipette en delmengde av filtratet (7.1) som inneholder høyst 20 mg ureanitrogen til et 100 ml begerglass. Tilsett 40 ml eddiksyre (4.11). Rør om med glasstav i et minutt. La eventuelt bunnfall få hvile i fem minutter. Filtrer, vask med noen milliliter eddiksyre (4.11). Tilsett 10 ml xanthydrol til filtratet dråpevis (4.23) under stadig omrøring med glasstav. La det hvile til bunnfallet viser seg, og rør så om igjen i ett eller to minutter. La stå i en og en halv time. Filtrer med svakt sug gjennom en filterdigel av glass som har vært tørket og veid på forhånd; vask tre ganger med 5 ml etanol (4.28) uten å ta sikte på å fjerne all eddiksyren. Overfør til tørkeovn og la stå ved 130 °C i en time (temperaturen må ikke være høyere enn 145 °C). La avkjøles i en eksikkator og vei.

Angivelse av resultatet der m = bunnfallets masse, i gram, M = prøvemasse, i gram, i delmengden brukt til bestemmelsen.

Korriger for blindprøven. Normalt kan man uten større feil regne biuret med til ureanitrogen, fordi innholdet av dette er lavt i sammensatt gjødsel.

Metode basert på differanse

Ureanitrogen kan også beregnes som vist i følgende tabell: Tilfelle Nitrat-N Ammonium-N Urea-N 1 Nei Ja (7.2.4) – (7.5.3) 2 Ja Ja (7.3.3) – (7.5.3)

Før hver analyse skal det kontrolleres at alt utstyr virker som det skal og at de brukte metodene anvendes korrekt, ved hjelp av en standardløsning som inneholder de forskjellige nitrogenforbindelser i et innbyrdes forhold som ligner dem i prøven. Denne standardløsningen tilberedes på grunnlag av standardløsninger av kaliumnitrat (4.3), ammoniumsulfat (4.4) og urea (4.5).

Dette dokument beskriver en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i mineralsyrer.

Denne metoden anvendes bare på fosfatgjødsel som er oppført i vedlegg I.

Ekstraksjon av fosfor i gjødselen med en blanding av salpetersyre og svovelsyre.

Destillert eller demineralisert vann.

Svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml)

Salpetersyre (d 20 = 1,40 g/ml)

Standard laboratorieutstyr.

Kjeldahl-kolbe med et volum på minst 500 ml, eller en rundbunnet kolbe på 250 ml med et glassrør som danner en tilbakeløpskjøler

Målekolbe på 500 ml

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 2,5 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g og plasser denne prøvemengden i en tørr Kjeldahl-kolbe (5.1).

Tilsett 15 ml vann og rør om for å bringe stoffet i suspensjon. Tilsett 20 ml salpetersyre (4.2), og tilsett forsiktig 30 ml svovelsyre (4.1).

Når den kraftige innledende reaksjonen har opphørt, kokes kolbens innhold langsomt opp og holdes kokende i 30 minutter. Avkjøl og tilsett forsiktig under omrøring ca. 150 ml vann. La løsningen koke videre i 15 minutter.

Væsken avkjøles fullstendig og overføres kvantitativt til en 500 ml målekolbe. Fyll opp til merket, bland og filtrer gjennom et tørt, fosfatfritt foldefilter; den første porsjonen av filtratet kasseres.

Bestemmelsen av det ekstraherte fosforet utføres etter metode 3.2 på en delmengde av prøveløsningen.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i 2 % maursyre (20 g/l).

Utelukkende bløte råfosfater.

For å skille mellom harde og bløte råfosfater ekstraheres under bestemte vilkår fosfor som er løselig i maursyre.

4. Reagenser

Merknad

Bland 82 ml maursyre (konsentrasjon 98 til 100 %, d 20 = 1,22 g/ml) med destillert vann til et volum på fem liter.

Standard laboratorieutstyr.

Målekolbe på 500 ml (f.eks. Stohmannkolbe)

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 5 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g, og plasser denne prøvemengden i en tørr Stohmann-målekolbe på 500 ml (5.1) med vid hals.

Under stadig rotering av kolben tilsettes maursyre ved 20 (± 1)°C (4.1) til ca. 1 cm under målestreken. Fyll opp til merket. Lukk kolben med en gummipropp og rist ved 20 (± 2)°C i 30 minutter i rotasjonsristeapparatet (5.2).

Filtrer løsningen gjennom et tørt, fosfatfritt foldefilter over i en tørr glassbeholder. Den første porsjonen av filtratet kasseres.

Fosforet bestemmes etter metode 3.2 i en delmengde av det helt klare filtratet.

Dette dokument beskriver en metode for ekstraksjon av fosfor som er løselig i 2 % sitronsyre (20 g/l).

Denne metoden anvendes bare på thomasfosfat (se vedlegg I A).

Ekstraksjon av fosfor fra gjødselen med en 2 % sitronsyreløsning (20 g/l) under bestemte vilkår.

Destillert eller demineralisert vann.

2 % sitronsyreløsning (20 g/l), tilberedt av ren, krystallinsk sitronsyre (C 6 H 8 O 7 H 2 O) Merknad

Kontroller konsentrasjonen til denne sitronsyreløsningen ved å titrere 10 ml av den med standard 0,1 mol/l natriumhydroksidløsning med fenolftalein som indikator.

Dersom løsningen er korrekt, skal resultatet bli 28,55 ml.

5. Utstyr

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Analysen utføres på produktet slik det ble mottatt, etter omhyggelig blanding av den opprinnelige prøven for å sikre at den er homogen. Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 5 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g og plasserden i en tørr kolbe med et volum på minst 600 ml og tilstrekkelig vid hals til, at den kan ristes grundig.

Tilsett 500 ml (± 1 ml) av sitronsyreløsningen ved 20 (± 1) °C. Rist kraftig for hånd under tilsettingen av de første millilitrene med reagens for å stanse klumpdannelse og hindre at stoffet fester seg til sidene av kolben. Lukk kolben med en gummipropp og rist den i rotasjonsristeapparatet (5.1) i nøyaktig 30 minutter ved en temperatur på 20 (± 2) °C.

Filtrer umiddelbart gjennom et tørt, fosfatfritt foldefilter over i en tørr glassbeholder og kasser de første 20 ml av filtratet. Fortsett filtreringen inntil det oppnås en filtratmengde som er stor nok til å utføre fosforbestemmelsen.

Bestemmelsen av fosforekstraktet utføres i samsvar med metode 3.2 på en delmengde av løsningen som er tilberedt på denne måten.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i nøytralt ammoniumsitrat.

All gjødsel som er klassifisert som løselig i nøytralt ammoniumsitrat (se vedlegg I).

Ekstraksjon av fosfor ved en temperatur på 65 °C med en nøytral løsning av ammoniumsitrat (pH 7,0) under bestemte vilkår.

Destillert eller demineralisert vann.

Denne løsningen må inneholde 185 g ren, krystallinsk sitronsyre per liter og skal ha en densitet på 1,09 ved 20 °C og pH 7,0.

Reagensen tilberedes som følger:

Løs 370 g ren, krystallinsk sitronsyre (C 6 H 8 O 7 H 2 O) i ca. 1,5 liter vann og lag en nesten nøytral løsning ved å tilsette 345 ml ammoniakkløsning (28–29 % NH 3 ). Dersom konsentrasjonen av NH 3 er lavere enn 28 %, tilsettes en tilsvarende større mengde ammoniumhydroksidløsning, og sitronsyren fortynnes i en tilsvarende mindre mengde vann.

Avkjøl løsningen og gjør den fullstendig nøytral ved å holde elektrodene på et pH-meternedsenket i løsningen. Tilsett ammoniakk ved 28–29 % NH 3 dråpevis og under stadig omrøring (med en mekanisk rører) til pH-verdien er nøyaktig 7,0 ved en temperatur på 20 °C. Fyll da opp til et volum på 2 liter og kontroller pH-verdien på nytt. Reagensen oppbevares i en lukket beholder, og pH-verdien kontrolleres med jevne mellomrom.

5. Utstyr

Begerglass på 2 liter

pH-meter

Erlenmeyerkolbe på 200 eller 250 ml

Målekolber på 500 ml og én målekolbe på 2 000 ml

Vannbad som kan termostatreguleres på 65 °C, utstyrt med en egnet rører (se figur 8)

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Overfør 1 eller 3 g av gjødselen som skal analyseres (se vedlegg I A og B til denne forordning), til en 200 eller 250 ml erlenmeyerkolbe med 100 ml ammoniumsitratløsning som på forhånd er oppvarmet til 65 °C.

Lukk erlenmeyerkolben lukkes lufttett og rist den for å bringe gjødselen i suspensjon uten at den klumper seg. Løsne proppen et øyeblikk for å utligne trykket, og lukk så kolben igjen. Sett kolben i et vannbad som er innstilt på å holde kolbens innhold på nøyaktig 65 °C, og fest den til røreren (se figur 8). Under omrøringen må væskenivået i kolben hele tiden ligge under nivået i vannbadet. 1 Den mekaniske omrøringen reguleres på en slik måte at suspensjonen blir fullstendig.

Etter nøyaktig én times omrøring tas erlenmeyerkolben opp av vannbadet.

Avkjøl omgående under rennende vann til romtemperatur og overfør straks kvantitativt innholdet fra erlenmeyerkolben til en 500 ml målekolbe med en vannstråle (spruteflaske). Fyll opp til merket med vann. Bland omhyggelig. Filtrer gjennom et tørt foldefilter (fosfatfritt, med middels filtreringshastighet) over i en tørr beholder; kasser den første porsjonen av filtratet (ca. 50 ml).

Deretter samles det opp ca. 100 ml av det klare filtratet.

1 I mangel av en mekanisk rører kan kolben ristes for hånd hvert 5. minutt.

Bestem fosforet i ekstraktet som er tilberedt på denne måten i samsvar med metode 3.2.

Figur 8

/* 303R2003/126/1 *

Kontakttermometer

Støtte til feste av festeklemmer

Støtte for dreibar akse

Festeklemme

Svingarm styrt fra eksenterskive

Motor og reduksjonsgir

Drivrem

Kobberbad

*/

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i basisk ammoniumsitrat.

Denne metoden anvendes bare for dikalsiumfosfat utfelt som dihydrat (CaHPO 4 · 2H 2 O).

Ekstraksjon av fosfor ved en temperatur på 65 °C med en basisk løsning av ammoniumsitrat (Petermann) under bestemte vilkår.

Destillert vann, eller demineralisert vann med samme egenskaper som destillert vann.

Petermanns løsning

► M4

Egenskaper Sitronsyre (C 6 H 8 O 7 · H 2 O): 173 g/l. Ammoniakk: 42 g/l ammoniumnitrogen. Svovelsyre: 0,25 mol/l pH-verdien skal ligge mellom 9.4 og 9.7.

◄ M4

Tilberedning på grunnlag av diammoniumsitrat

Løs 931 g diammoniumsitrat (molekylmasse 226,19) i ca. 3 500 ml destillert vann i en 5 l målekolbe. Tilsett ammoniakk i små porsjoner under omrøring og avkjøling i rennende vann. Eksempelvis må det for d 20 = 0,906 g/ml, som tilsvarer 20,81 vektprosent ammoniumnitrogen, brukes 502 ml ammoniakkløsning. Juster temperaturen til 20 °C, og fyll opp med vann til fem liter.

Tilberedning på grunnlag av sitronsyre og ammoniakk

Løs 865 g sitronsyre monohydrat i ca. 2 500 ml destillert vann i en beholder på ca. 5 l. Sett beholderen i et isbad og tilsett ammoniakkløsning i små porsjoner under stadig risting gjennom en trakt der den nederste delen stikker ned i sitronsyreløsningen. Eksempelvis skal det for d 20 = 0,906 g/ml, som tilsvarer 20,81 vektprosent ammoniumnitrogen, brukes 1 114 ml ammoniakkløsning. Juster temperaturen til 20 °C, overfør til en målekolbe på fem liter, fyll opp til merket med destillert vann og bland.

Kontroller innholdet av ammoniumnitrogen som følger:

Overfør 25 ml av løsningen til en målekolbe på 250 ml, og fyll opp til merket med destillert vann. Bland. Bestem innholdet av ammoniumnitrogen i 25 ml av denne løsningen etter metode 2.1. Dersom løsningen er korrekt, må det brukes 15 ml 0,5 mol/l H 2 SO 4 .

Dersom innholdet av ammoniumnitrogen er høyere enn 42 g/l, kan NH 3 fjernes med en strøm av en nøytralgass eller ved en svak oppvarming, slik at pH-verdien blir 9,7 igjen. Utfør en ny bestemmelse.

Dersom innholdet av ammoniumnitrogen er lavere enn 42 g/l, skal det tilsettes en vektmengde M med ammoniakkløsning:

Dersom V er mindre enn 25 ml, tilsettes det direkte i målekolben på fem liter sammen med en mengde på V × 0,173 g pulverisert sitronsyre.

Dersom V er større enn 25 ml, bør det tilberedes en ny liter reagens som følger:

Vei opp 173 g sitronsyre. Oppløs i 500 ml vann. Under forsiktighetsreglene angitt ovenfor tilsettes ikke mer enn 225 + V × 1 206 ml av ammoniakkløsningen brukt til tilberedningen av de fem litrene med reagens. Fyll opp til merket med vann. Bland.

Denne literen blandes med de 4 975 ml som er tilberedt tidligere.

5. Utstyr

Vannbad som kan holdes på en temperatur av 65 °C ± 1 °C

Målekolbe på 500 ml (f.eks. Stohmannkolbe)

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 1 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g, og overfør til målekolben på 500 ml (5.2).

Tilsett 200 ml basisk ammoniumsitratløsning (4.1). Kolben lukkes med en propp og ristes kraftig for hånd for å unngå at det danner seg klumper og for å hindre at det fester seg stoff til sidene av kolben.

Sett kolben i vannbad med en temperatur på 65 °C og rist den hvert femte minutt den første halve timen. Hev proppen etter hver omristing for å utligne trykket. Vannoverflaten i vannbadet skal hele tiden befinne seg over løsningen i kolben. La kolben stå enda 1 time i vannbadet ved 65 °C og rist hvert tiende minutt. Fjern kolben fra vannbadet, avkjøl den til romtemperatur (omkring 20 °C), fyll den opp med destillert vann til 500 ml og rist. Bland og filtrer gjennom et tørt, fosfatfritt foldefilter; den første porsjonen av filtratet kasseres.

Bestemmelsen av det ekstraherte fosforet utføres etter metode 3.2 på en delmengde av prøveløsningen som oppnås på denne måten.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i kaldt basisk ammoniumsitrat.

Denne metoden anvendes bare på pyrofosfater.

Ekstraksjon av fosfor ved en temperatur på ca. 20 °C med en basisk ammoniumsitratløsning (Petermanns løsning) under bestemte vilkår.

Se metode 3.1.5.1.

5. Utstyr

Standard laboratorieutstyr og en 250 ml målekolbe (f.eks. Stohmannkolbe)

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 2,5 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g og overfør til en målekolbe på 250 ml (5.1).

Tilsett litt av Petermanns løsning ved 20 °C og rist kraftig for å unngå at det danner seg klumper og hindre at stoff fester seg til sidene av kolben. Fyll opp til merket med Petermanns løsning og lukk kolben med en gummipropp.

Rist i to timer i rotasjonsristeapparatet (5.2). Filtrer straks gjennom et tørt fosfatfritt foldefilter over i en tørr beholder. Den første porsjonen av filtratet kasseres.

Bestemmelsen av fosforet utføres etter metode 3.2 på en delmengde av prøveløsningen som oppnås på denne måten.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor som er løselig i Joulies basiske ammoniumsitrat.

All ren og sammensatt fosfatholdig gjødsel der fosfatet forekommer som aluminiumkalsiumfosfat.

Ekstraksjon gjennom kraftig ristig ved hjelp av en basisk ammoniumsitratløsning med definert spesifikasjon, eventuelt i nærvær av oksin, ved en temperatur på 20 °C.

Destillert eller demineralisert vann.

Denne løsningen inneholder 400 g sitronsyre og 153 g NH 3 per liter. Dens innhold av fri ammoniakk ligger i nærheten av 55 g/l. Den kan tilberedes med en av metodene beskrevet nedenfor.

Løs 400 g ren sitronsyre (C 6 H 8 O 7 · H 2 O) i ca. 600 ml ammoniakk (d 20 = 0,925 g/ml eller 200 g NH 3 per liter) i en 1 l målekolbe. Tilsett sitronsyren i porsjoner på 50–80 g om gangen under samtidig avkjøling, slik at temperaturen ikke overstiger 50 °C. Fyll opp med ammoniakk til et volum på 1 000 ml.

Løs 432 g diammoniumsitrat (C 6 H 14 N 2 O 7 ) i 300 ml vann i en 1 000 ml målekolbe. Tilsett 440 ml ammoniakk (d 20 = 0,925 g/ml) og fyll opp med vann til én liter. Merknad

Kontroll av det totale ammoniakkinnholdet

Ta ut 10 ml av sitratløsningen og ha den i en 250 ml kolbe. Fyll opp til merket med destillert vann. Bestem innholdet av ammoniumnitrogen med 25 ml av denne løsningen i samsvar med metode 2.1.

► M4

1 ml 0,25 mol/l H 2 SO 4 = 0,008516 g NH 3

◄ M4

Under disse omstendigheter anses reagensen for å være korrekt dersom det antall ml som finnes ved titreringen ligger mellom 17,7 og 18 ml.

I motsatt fall skal det tilsettes 4,25 ml ammoniakk (d 20 = 0,925 g/ml) for hver 0,1 ml under de 18 ml nevnt ovenfor.

8-hydroksykinolin (oksin), pulverisert

5. Utstyr

Standard laboratorieutstyr samt en liten glass- eller porselensmorter med pistill

Målekolber på 500 ml

Målekolbe på 1 000 ml

Rotasjonristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 1 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,0005 g. Overfør den til en liten morter, fukt den med ca. 10 dråper sitratløsning (4.1) og finmal meget omhyggelig med pistillen.

Tilsett 20 ml sitratløsning (4.1), og bland til en pasta, la så blandingen stå i ca. ett minutt.

Overfør væsken til målekolben på 500 ml, og sil av partikler som unngikk den fuktige knusingen ovenfor. Tilsett disse partiklene 20 ml sitratløsning, knus dem igjen med pistillen og overfør væsken over til målekolben som beskrevet ovenfor. Denne framgangsmåten gjentas fire ganger, slik at hele prøven er overført til målekolben etter femte omgang. Den samlede mengden sitratløsning som går med til disse operasjonene bør være ca. 100 ml.

Skyll morteren og pistillen over målekolben med 40 ml destillert vann.

Den lukkede kolben ristes i rotasjonsristeapparatet (5.4) i tre timer.

La kolben stå i ro i 15–16 timer, og rist den på nytt under samme vilkår i 3 timer. Under hele prosessen holdes temperaturen på 20 °C ± 2 °C.

Fyll opp til merket med destillert vann og filtrer gjennom et tørt filter. Den første porsjonen av filtratet kasseres, deretter samles det klare filtratet i en tørr kolbe.

Bestemmelsen av det ekstraherte fosforet utføres i samsvar med metode 3.2 på en delmengde av den løsningen som er tilberedt på denne måten.

Bruk av oksin gjør det mulig å anvende denne metoden på gjødsel som inneholder magnesium. Slik bruk anbefales dersom forholdet mellom magnesiuminnholdet og fosforpentoksidinnholdet er høyere enn 0,03 (Mg/P 2 O 5 > 0,03). I så fall tilsettes 3 g oksin til den fuktede analyseprøven. Dessuten vil ikke bruk av oksin, selv om det ikke er magnesium til stede, forstyrre bestemmelsen senere. Dersom det er kjent at det ikke er magnesium til stede, er det imidlertid mulig å la være å bruke oksin.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av vannløselig fosfor.

All gjødsel, herunder sammensatt gjødsel, der vannløselig fosfor skal bestemmes.

Ekstraksjon med vann ved risting i rotasjonsristeapparat under bestemte vilkår.

Destillert eller demineralisert vann.

5. Utstyr

Målekolbe på 500 ml (f.eks. stohmannkolbe)

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 5 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g og overfør til en målekolbe på 500 ml.

Kolben tilsettes 450 ml vann med en temperatur på 20–25 °C.

Rist i rotasjonsristeapparatet (5.2) i 30 minutter.

Fyll så opp til merket med vann, bland grundig og filtrer gjennom et tørt, fosfatfritt foldefilter over i en tørr beholder.

Bestemmelsen av fosforet utføres etter metode 3.2 i en delmengde av den løsningen som er tilberedt på denne måten.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av fosfor i ekstrakter fra gjødsel.

Denne metoden kan anvendes på alle gjødselekstrakter 1 som brukes til bestemmelse av de forskjellige formene for fosfor.

1 Fosfor som er løselig i mineralsyrer, fosfor som er løselig i vann, fosfor som løselig i ammoniumsitrat, fosfor som er løselig i 2 % sitronsyre og fosfor som er løselig i 2 % maursyre.

Etter en eventuell hydrolyse av de forskjellige formene for fosfor 1 unntatt ortofosfater, utfelles fosfationene i et surt miljø i form av kinolinfosformolybdat.

Etter filtrering og vasking tørkes bunnfallet ved 250 °C og veies.

Under de angitte vilkår vil forbindelser som kan forekomme i løsningen (uorganiske eller organiske syrer, ammoniumioner, løselige silikater osv.), ikke ha noen forstyrrende innvirkning dersom det til utfelling anvendes en reagens framstilt av natrium- eller ammoniummolybdat.

1 Fosfor løselig i mineralsyrer, vannløselig fosfor, fosfor løselig i ammoniumsitratløsning, fosfor løselig i 2 % sitronsyre og fosfor løselig i 2 % maursyre.

Destillert eller demineralisert vann.

Konsentrert salpetersyre (d 20 = 1,40 g/ml)

4.2. Tilberedning av reagens

Tilberedning av fellingsreagens på grunnlag av natriummolybdat

Løsning A: Løs 70 g natriummolybdatdihydrat p.a. i 100 ml destillert vann.

Løsning B: Løs 60 g sitronsyremonohydrat i 100 ml destillert vann og tilsett 85 ml konsentrert salpetersyre (4.1).

Løsning C: Bland løsning A under omrøring med løsning B for å få løsning C.

Løsning D: Tilsett 35 ml konsentrert salpetersyre (4.1) til 50 ml destillert vann og tilsett deretter 5 ml nylig destillert kinolin. Tilsett løsning C til denne løsningen, bland grundig og la stå natten over i mørke. Fyll deretter opp til 500 ml med destillert vann, bland på nytt og filtrer gjennom en sintret glasstrakt (5.6).

Tilberedning av fellingsreagens på grunnlag av ammoniummolybdat

Løsning A: Løs 100 g ammoniummolybdat i 300 ml destillert vann under forsiktig oppvarming og med omrøring fra tid til annen.

Løsning B: Løs 120 g ren sitronsyremonohydrat i 200 ml destillert vann og tilsett 170 ml konsentrert salpetersyre (4.1).

Løsning C: Tilsett 10 ml nylig destillert kinolin til 70 ml konsentrert salpetersyre (4.1).

Løsning D: Hell løsning A langsomt og under grundig omrøring over i løsning B. Tilsett etter omhyggelig blanding løsning C til denne blandingen og fyll opp til en liter. La blandingen stå mørkt i to døgn og filtrer gjennom en sintret glasstrakt (5.6).

Reagens 4.2.1 og 4.2.2 kan brukes på samme måte; begge må oppbevares mørkt på godt lukkede flasker av polyetylen.

5. Utstyr

Standard laboratorieutstyr og en 500 ml erlenmeyerkolbe med vid hals

Presisjonspipetter på 10, 25 og 50 ml

Filterdigel med porestørrelse 5–20 μm

Sugekolbe (Büchner-kolbe)

Tørkeovn innstilt på 250 °C ± 10 °C

Sintret glasstrakt med porestørrelse 5–20 μm

6. Framgangsmåte

Ta en delmengde av gjødselekstraktet (se tabell 2) som inneholder ca. 0,01 g P 2 O 5 med presisjonspipette og overfør det til en 500 ml erlenmeyerkolbe . Tilsett 15 ml konsentrert salpetersyre (4.1), og tynn ut med vann til ca. 100 ml.

Tabell 2 Bestemmelse av delmengdene av fosfatløsningene (pdf)

Dersom det er mistanke om at det er metafosfater, pyrofosfater eller polyfosfater i løsningen, skjer hydrolysen som følger:

Kok innholdet i erlenmeyerkolben langsomt opp og hold det svakt kokende til hydrolysen er avsluttet (dette tar vanligvis en time). Sørg for å hindre spruting eller en for kraftig fordamping, noe som kan minske volumet til under halvparten av startvolumet, for eksempel ved å sette en kjøler i kolbehalsen. Etter avsluttet hydrolyse erstattes det fordampede vannet med destillert vann.

Tørk filterdigelen (5.3) i minst 15 minutter i tørkeovnen et som er innstilt på 250 ± 10 °C. Den veies i en eksikkator etter avkjøling.

Den sure løsningen i erlenmeyerkolben varmes opp til kokepunktet, deretter igangsettes utfellingen av kinolinfosformolybdat ved at det under stadig omrøring dråpevis tilsettes 40 ml av fellingsreagens (4.2.1) eller (4.2.2). 1 Erlenmeyerkolben settes i et kokende vannbad i 15 minutter og ristes fra tid til annen. Løsningen kan filtreres umiddelbart eller etter avkjøling.

1 Til utfelling av fosfatløsninger som inneholder mer enn 15 ml sitratløsning (nøytral, Petermann eller Joulie) som er gjort sure med 21 ml konsentrert salpetersyre (se fotnoten til 6.1) brukes 80 ml av utfellingsreagensen.

Filtrer løsningen under vakuum ved dekantering. Vask bunnfallet i erlenmeyerkolben med 30 ml vann. Dekanter og filtrer løsningen. Denne prosessen foretas fem ganger. Overfør resten av bunnfallet kvantitativt til digelen ved hjelp av en sprutflaske. Vask fire ganger med 20 ml vann, og la væsken renne ut fra digelen før nytt vann tilsettes. Tørk bunnfallet grundig.

Digelen tørkes utvendig med filterpapir. Sett digelen i en tørkeovn og la den stå der til massen er konstant ved en temperatur på 250 ± 10 °C, (vanligvis 15 minutter); la den avkjøles i eksikkatoren ved romtemperatur og vei den hurtig.

For hver rekke av bestemmelser skal det utføres en blindprøve derbare reagensene og løsningsmidlene benyttes, i samme mengdeforhold som ved ekstraksjonen (sitratløsning osv.), og det skal tas hensyn til disse prøvene ved beregningen av sluttresultatet.

Utfør bestemmelsen på en delmengde av en løsning av kaliumdihydrogenfosfat som inneholder 0,01 g P 2 O 5 .

Dersom prøvemengdene og fortynningene angitt i tabell 2, benyttes, gjelder følgende formel: % P i gjødselen = (A – a) × F' eller % P 2 O 5 i gjødselen = (A – a) × F der A = masse (i gram) av kinolinfosformolybdat, a = masse (i gram) av kinolinfosformolybdatet fra blindprøven, F og F' = faktorene i de to siste kolonnene i tabell 2.

Benyttes andre prøvemengder og fortynninger enn dem som er oppgitt i tabell 2, gjelder følgende formel:

eller der f' og f = omregningsfaktorer for fosformolybdat til P 2 O 5 = 0,032074, (f) eller til P = 0.013984 (f') D = fortynningsfaktor. M = analyseprøvens masse i gram.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av innholdet av vannløselig kalium i form av kaliumtetrafenylborat.

Alle typer kaliumgjødsel oppført i vedlegg I.

Kaliumet i analyseprøven løses i vann. Etter fjerning eller binding av stoffer som kan virke forstyrrende på den kvantitative bestemmelsen, felles kaliumet ut i et svakt basisk miljø i form av kaliumtetrafenylborat.

Destillert eller demineralisert vann.

Klar formaldehydløsning på 25 til 35 %

Kaliumklorid p.a.

Det må utelukkende benyttes kaliumfritt natriumhydroksid til analysen.

Løs 0,5 g fenolftalein i 90 % etanol og fyll opp til et volum på 100 ml.

Løs 4 g dinatriumetylendiamintetraacetatdihydrat i vann i en 100 ml målekolbe. Fyll opp til merket og bland.

Denne reagensen oppbevares i en plastbeholder.

NaTFB-løsning

Løs 32,5 g natriumtetrafenylborat i 480 ml vann og tilsett 2 ml natriumhydroksidløsning (4.3) og 20 ml magnesiumkloridløsning (100 g MgCl 2 · 6H 2 O per liter).

Rør om i 15 minutter og filtrer gjennom et tørt, askefritt filter.

Denne reagensen oppbevares i en plastbeholder.

20 ml av NaTFB-løsningen (4.6) fortynnes med vann til 1 000 ml.

Mettet løsning av brom i vann.

5. Utstyr

Målekolber på 1 000 ml

Et begerglass på 250 ml

Filterdigler med porestørrelse 5–20 μ

Tørkeovn innstilt på 120 ± 10 °C

Eksikkator

Se metode 1.

Når det gjelder kaliumsalter, må prøven males så fint at den gir en representativ analyseprøve. For disse produktene skal metode 1.6 a) anvendes.

7. Framgangsmåte

Vei opp 10 g av den tilberedte prøven med en nøyaktighet på 0,001 g (5 g for kaliumsalter som inneholder mer enn 50 % kaliumoksid). Ha dette prøvematerialet i et 600 ml begerglass med ca. 400 ml vann.

Kok opp og la det koke i 30 minutter. Avkjøl, overfør kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe, fyll opp til merket, bland og filtrer over i en tørr beholder. De første 50 ml av filtratet kasseres (se punkt 7.6, merknad om framgangsmåten).

Overfør med pipette en delmengde av filtratet som inneholder 25 til 50 mg kalium (se tabell 3), og ha den i et 250 ml begerglass. Fyll om nødvendig opp med vann til 50 ml.

For å fjerne eventuell interferens tilsettes 10 ml EDTA-løsning (4.5), noen dråper fenolftaleinløsning (4.4), og under omrøring natriumhydroksidløsning (4.3) dråpevis inntil løsningen blir rød, og til slutt enda noen dråper natriumhydroksid for å sikre et overskudd (vanligvis er 1 ml natriumhydroksid tilstrekkelig til å nøytralisere og gi overskudd).

La koke forsiktig i 15 minutter for å fjerne det meste av ammoniakken (se punkt 7.6 b), merknad om framgangsmåten).

Fyll om nødvendig opp med vann til 60 ml.

Løsningen kokes opp; deretter tas begerglasset av varmen, og det tilsettes 10 ml formaldehydløsning (4.1). Tilsett noen dråper fenolftalein og om nødvendig noe mer natriumhydroksid til fargen blir tydelig rød. Dekk begerglasset med et urglass og sett det i et kokende vannbad i 15 minutter.

Filterdigelen (se 5 «Utstyr») tørkes i tørkeovnen et ved en temperatur på 120 °C til den har oppnådd konstant masse (ca. 15 minutter).

La digelen avkjøles i en eksikkator, og vei den.

Ta begerglasset opp av vannbadet og tilsett under omrøring dråpevis 10 ml NaTFB-løsning (4.6). Denne tilsettingen tar ca. 2 minutter. Vent minst 10 minutter før filtrering.

Filtrer under vakuum over i den veide digelen, skyll begerglasset med vaskevæsken (4.7), vask bunnfallet tre ganger med vaskevæsken (4.7) (60 ml i alt) og to ganger med 5–10 ml vann.

Tørk bunnfallet omhyggelig.

Dersom filtratet har mørk farge, ta ut med pipette en delmengde som maksimalt inneholder 100 mg K 2 O og overfør den til en 100 ml målekolbe, tilsett bromvann og kok opp for å fjerne overflødig brom. Fyll opp til merket etter avkjøling, filtrer og bestem kvantitativt kaliuminnholdet i en delmengde av filtratet. Dersom løsningen inneholder lite eller intet ammoniumnitrogen, kan kokingen i 15 minutter utelates.

7.7. Delmengder som skal tas som prøver og omregningsfaktorer

Tabell 3

For metode 4

(pdf)

For hver serie av bestemmelser utføres en blindprøve, der det utelukkende benyttes reagenser i samme mengdeforhold som ved analysen; det skal tas hensyn til denne blindprøven ved beregningen av sluttresultatet.

For å kontrollere analysemetoden skal det utføres en bestemmelse på en delmengde av en vandig løsning av kaliumklorid som inneholder høyst 40 mg K 2 O.

Dersom prøvemengdene og fortynningene angitt i tabell 3 benyttes, gjelder følgende formel: % K 2 O i gjødselen = (A – a) × F eller % K i gjødselen = (A – a) × F' der A = masse, i gram, av bunnfall fra prøven, a = masse, i gram, av bunnfall fra blindprøven, F og F' = faktorer (se tabell 3).

Benyttes andre prøver og fortynninger enn de som er angitt i tabell 3, brukes følgende formel: eller der f = omregningsfaktor, TPBK til K 2 O = 0,1314, f' = omregningsfaktor, TPBK til K = 0,109, D = fortynningsfaktor, M = prøvemasse, i gram, i analyseprøven.

Intet.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av klorid når det ikke er organisk stoff til stede.

All gjødsel som er fri for organiske stoffer.

Kloridene, som skal være løst i vann, utfelles i surt miljø med et overskudd av en standardløsning av sølvnitrat. Overskuddet titreres med en ammoniumtiocyanatløsning i nærvær av ferriammoniumsulfat (Volhards metode).

Destillert eller demineralisert vann, kloridfritt.

Nitrobenzen eller dietyleter

Salpetersyre: 10 mol/l

Løs 40 g ferriammoniumsulfat Fe 2 (SO 4 ) 3 · (NH 4 ) 2 SO 4 · 24H 2 O i vann og fyll opp til én liter.

4.4. Standard sølvnitratløsning: 0,1 mol/l

Standard ammoniumtiocyanatløsning: 0,1 mol/l Tilberedning

Da dette saltet er hygroskopisk og ikke kan tørkes uten risiko for nedbrytning, anbefales det å veie opp ca. 9 g, løse det i vann og fylle opp til én liter. Titrer med 0,1 mol/l AgNO 3 -løsning for å justere styrken til 0,1 mol/l.

5. Utstyr

Rotasjonsristeapparat, 35–40 omdreininger i minuttet

Byretter

Målekolbe på 500 ml

Konisk kolbe (erlenmeyer) på 250 ml

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 5 g av prøven med en nøyaktighet på 0,001 g, ha den i en 500 ml målekolbe og tilsett 450 ml vann. Bland dette en halvtime i rotasjonsristeapparatet (5.1); fyll opp til 500 ml med destillert vann; bland og filtrer over i et begerglass.

Ta en delmengde av filtratet som inneholder høyst 0,150 g klorid., f.eks. 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) eller 100 ml (1 g). Dersom prøven som tas ut, er mindre enn 50 ml, er det nødvendig å fylle opp med destillert vann til et volum på 50 ml.

Tilsett 5 ml 10 mol/l salpetersyre (4.2), 20 ml indikatorløsning (4.3) og 2 dråper standard ammoniumtiocyanatløsning (en prøve av sistnevnte reagens tas med en byrette som er justert til null for dette formål).

Deretter tilsettes med en byrette standard sølvnitratløsning (4.4.) til det er et overskudd på 2–5 ml. Tilsett videre 5 ml nitrobenzen eller 5 ml dietyleter (4.1); rist grundig for å få bunnfallet til å koagulere. Overskuddet av sølvnitrat titreres med 0,1 mol/l ammoniumtiocyanat (4.5) til det oppstår en gulbrun farge som ikke forsvinner etter en lett risting av kolben. Merknad

Nitrobenzen eller dietyleter (men særlig nitrobenzen) hindrer sølvkloridet i å reagere med tiocyanationene. Slik blir fargeomslaget tydelig.

Utfør en blindprøve (prøvemengden utelates) under samme vilkår og ta hensyn til denne ved beregningen av sluttresultatet.

Før bestemmelsene utføres, kontrolleres metodens nøyaktighet ved hjelp av en delmengde av en nytilberedt kaliumkloridløsning, slik at denne inneholder en kjent mengde i størrelsesorden 100 mg klorid.

Analyseresultatet uttrykkes som prosentandelen av klorid i prøven slik den er mottatt til analyse.

Beregn prosentandelen av klorid (Cl) etter følgende formel: der V z = antall milliliter 0,1 mol/l sølvnitrat, V cz = antall milliliter 0,1 mol/l sølvnitrat brukt til blindprøven, V a = antall milliliter 0,1 mol/l ammoniumtiocyanat, V ca = antall milliliter 0,1 mol/l ammoniumtiocyanat brukt til blindprøven, M = delmengdens (7.2) masse i gram.

Dette dokument fastsetter en tørr metode for bestemmelse av findelingsgrad.

All EF-gjødsel der det stilles krav til findelingsgraden basert på sikter med maskevidde på 0,630 og 0,160 mm.

Ved mekanisk sikting bestemmes de mengder av produktet som har en kornstørrelse på over 0,630 mm og de mengder som ligger mellom 0,160 mm og 0,630 mm; deretter beregnes findelingsgraden i prosent.

4. Utstyr

Mekanisk sikteapparat

Sikter med maskevidde på henholdsvis 0,160 og 0,630 mm av standardtype (20 cm i diameter og 5 cm høye)

Vei opp 50 g materiale med en nøyaktighet på 0,05 g. De to siktene og siktebunnen settes i sikteapparatet (4.1); sikten med størst maskevidde skal være øverst. Sikt i 10 minutter og fjern den delen som samles i bunnen. Deretter settes apparatet i gang igjen, og etter ett minutt kontrolleres det at den mengden som har samlet seg i bunnen i løpet av denne tiden, ikke er større enn 250 mg. Gjenta prosessen (ett minutt hver gang) til mengden som samler seg, er mindre enn 250 mg. Vei det gjenværende materialet på de to siktene hver for seg.

Angivelse av resultatet Prosentandelen av prøven med findelingsgrad som vist av sikt med maskevidde på 0,63 mm = (50 – M 1 ) × 2, Prosentandelen av prøven med findelingsgrad som vist av sikt med maskevidde på 0,160 mm = (50 – (M 1 + M 2 )) × 2, der M 1 = masse, i gram, av sikteresten på sikten med maskevidde på 0,630 mm, M 2 = masse, i gram, av sikteresten på sikten med maskevidde på 0,160 mm.

Materialet fra sikten med maskevidde på 0,630 mm er allerede fjernet.

Resultatene av disse beregningene avrundes oppover til nærmeste målenhet.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av findelingsgraden for bløte råfosfater.

Bløte råfosfater.

I prøver med fin kornstørrelse kan det opptre klumping, noe som gjør tørrsikting vanskelig. Av den grunn brukes vanligvis våtsikting.

Natriumheksametafosfatløsning: 1 %

5. Utstyr

Sikter med maskevidde på henholdsvis 0,063 mm og 0,125 mm av standardtypen (diameter 20 cm, høyde 5 cm); oppsamlingsbeholdere

Glasstrakt med 20 cm diameter montert på et stativ

Begerglass på 250 ml

Tørkeovn

6. Analysemetode

Vei opp 50 g materiale med en nøyaktighet på 50 mg. Vask siktene begge sider med vann og plasser sikten med 0,125 mm maskevidde oppå sikten med 0,063 mm maskevidde.

Legg den veide prøven på den øverste sikten. Sikt under en svak stråle kaldt vann (alminnelig vann fra vannkranen kan benyttes) til vannet er nesten klart når det går gjennom sikten. Det må påses at vannstrømmen går slik at den nederste sikten ikke fylles med vann.

Når sikteresten på den øverste sikten virker mer eller mindre konstant, fjernes denne sikten og settes midlertidig på en oppsamlingsbeholder.

Fortsett våtsiktingen med den nederste sikten i noen minutter, til vannet som strømmer gjennom, er nesten klart.

Sikten på 0,125 mm plasseres igjen oppå sikten på 0,063 mm. Overfør eventuelle oppsamlede rester fra oppsamlingsbeholderen til den øverste sikten, og begynn å sikte igjen under en svak vannstråle til dette vannet blir nesten klart igjen.

Overfør kvantitativt hver av sikterestene til hver sitt begerglass. Bring hver sikterest i suspensjon ved å fylle begerglassene med vann. La dem stå i ca. ett minutt, og dekanter så mye vann som mulig.

Sett begerglassene i tørkeovnen ved en temperatur på 105 °C i to timer.

La dem avkjøles, fjern sikterestene med en pensel, og vei dem.

Resultatene av beregningene avrundes oppover til nærmeste målenhet. % som har passert gjennom sikten med maskevidde 0,125 mm = (50 – M 1 ) × 2, % som har passert gjennom sikten med maskevidde 0,063 mm = [50 – (M 1 + M 2 )] × 2, der M 1 = masse i gram av sikteresten på sikten med maskevidde på 0,125 mm, M 2 = masse i gram av sikteresten på sikten med maskevidde på 0,063 mm.

Dersom det konstateres klumper på en av siktene etter våtsiktingen, skal analysen utføres på nytt på følgende måte:

Hell 50 g av prøven langsomt og under stadig omrøring over i en kolbe på ca. en liter som inneholder 500 ml av natriumheksametafosfatløsningen. Lukk kolben med en propp og riste den kraftig for hånd for å slå klumpene i stykker. Overfør hele suspensjonen til den øverste sikten og vask kolben grundig. Fortsett deretter analysen som angitt under punkt 6.2.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av totalt kalsium, totalt magnesium og totalt natrium samt totalt svovel som er til stede i form av sulfater, slik at hvert av disse grunnstoffene så langt det er mulig kan bestemmes med ett og samme ekstrakt.

Denne metoden anvendes på EF-gjødsel der innholdet av totalt kalsium, totalt magnesium, totalt natrium og totalt svovel i form av sulfater skal angis i henhold til denne forordning.

Prøven løses i kokende fortynnet saltsyre.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Kalsium, magnesium, natrium og svovel i form av sulfater ekstraheres fra en analyseprøve på 5 g, veid opp med en nøyaktighet på 1 mg.

Dersom gjødselen inneholder mer enn 15 % svovel (S), dvs. 37,5 % SO 3, og mer enn 18,8 % kalsium (Ca), dvs. 26,3 % CaO, skal imidlertid ekstraksjonen av kalsium og svovel skje fra en analyseprøve på 1 g, veid opp med en nøyaktighet på 1 mg. Analyseprøven plasseres i et 600 ml begerglass.

Tilsett ca. 400 ml vann og 50 ml fortynnet saltsyre (4.1) i små porsjoner og forsiktig dersom prøven inneholder en større mengde karbonater. Kok opp væsken og la den koke i 30 minutter. Væsken avkjøles samtidig som det røres av og til. Deretter overføres den kvantitativt til en 500 ml målekolbe. Fyll vann opp til merket og bland ved å snu kolben opp ned flere ganger. Filtrer løsningen gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. De første porsjonene kasseres, og filtratet skal være helt klart. Lukk beholderen dersom filtratet ikke skal brukes umiddelbart.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av totalt svovel som finnes i gjødsel som grunnstoff og/eller i andre former.

Denne metoden gjelder EF-gjødsel der innholdet av totalt svovel i forskjellige former (som grunnstoff, tiosulfat, sulfitt, sulfat) skal deklareres i henhold til denne forordning.

Svovel i form av grunnstoff omdannes i basisk miljø til polysulfider og tiosulfat, som deretter oksideres med hydrogenperoksid sammen med eventuelle tilstedeværende sulfitter. De forskjellige formene av svovel omdannes dermed til sulfat, som bestemmes ved utfelling av bariumsulfat (metode 8.9).

4. Reagenser

Én del saltsyre (d = 1,18) og én del vann.

Natriumhydroksidløsning, minst 30 % NaOH (d = 1,33)

Hydrogenperoksidløsning, 30 masseprosent

Bariumklorid BaCl 2 · 2H 2 O, vandig løsning, 122 g/l

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp med 1 mg nøyaktighet en mengde gjødsel som inneholder mellom 80 og 350 mg svovel (S) eller 200 til 875 mg SO 3 .

Vanligvis (dersom S < 15 %) veies det opp 2,5 g. Analyseprøven has i et begerglass på 400 ml.

Tilsett 20 ml natriumhydroksidløsning (4.2) og 20 ml vann. Dekk begerglasset med et urglass og la innholdet koke i fem minutter på varmeplaten (5.1). Ta prøven av varmeplaten. Bruk en stråle kokende vann til å skylle ned det svovelet som sitter fast langs kanten av begerglasset og la innholdet koke i 20 minutter. Sett det til avkjøling.

Tilsett hydrogenperoksid (4.3), 2 ml om gangen, til det ikke lenger er noen synlig reaksjon. Vanligvis vil det være nødvendig med 6 til 8 ml hydrogenperoksid. La oksidasjonen fortsette i kald tilstand i en time, kok deretter opp og la det koke en halvtime. Sett det til avkjøling.

Dersom svovelinnholdet (S) er under 5 %: Løsningen filtreres over i et begerglass på 600 ml. Reststoffet på filteret vaskes flere ganger med kaldt vann. Når vaskingen er over, undersøkes de siste dråpene av filtratet med bariumkloridløsning (4.4) for å sikre at det ikke er mer sulfat til stede. Filtratet skal være fullstendig klart. Sulfatbestemmelsen utføres på det samlede filtratet i samsvar med metode 8.9. Dersom svovelinnholdet (S) er minst 5 %: Løsningen overføres kvantitativt til en 250 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland. Filtrer løsningen gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. Filtratet skal være fullstendig klart. Lukk beholderen dersom løsningen ikke skal brukes umiddelbart. Sulfatbestemmelsen utføres på en delmengde av denne løsningen ved utfelling i form av bariumsulfat (metode 8.9).

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av vannløselig kalsium, magnesium, natrium og svovel i form av sulfater i gjødsel, slik at hvert av disse næringsstoffene kan bestemmes med ett og samme ekstrakt.

Denne metoden anvendes bare for gjødseltyper der innholdet av vannløselig kalsium, magnesium, natrium og svovel i form av sulfater skal deklareres i henhold til vedlegg I.

Næringsstoffene løses i kokende vann.

Destillert eller demineralisert vann av tilsvarende kvalitet.

5. Utstyr

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

For gjødsel som ikke inneholder svovel, eller som samtidig inneholder høyst 3 % svovel (S), dvs. 7,5 % SO 3, og høyst 4 % kalsium (Ca), dvs. 5,6 % CaO, vei opp 5 g gjødsel med en nøyaktighet på 1 mg. For gjødsel som inneholder mer enn 3 % svovel (S) og mer enn 4 % kalsium (Ca), vei opp 1 g gjødsel med en nøyaktighet på 1 mg.

Analyseprøven has i et 600 ml begerglass.

Tilsett ca. 400 ml vann og la det koke i 30 minutter. Avkjøl samtidig som glasset ristes av og til, og dekanter innholdet kvantitativt til en 500 ml målekolbe. Fylle opp til merket med vann og bland.

Filtrer gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. De første porsjoner av filtratet kasseres. Filtratet skal være fullstendig klart.

Lukk beholderen dersom løsningen ikke skal brukes umiddelbart.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av vannløselig svovel i gjødsel når svovelet er til stede i forskjellige former.

Denne metoden anvendes for gjødseltyper der innholdet av vannløselig svoveltrioksid skal angis i henhold til vedlegg I.

Svovelet løses i kaldt vann og omdannes deretter til sulfat ved oksidasjon med hydrogenperoksid i et basisk miljø.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

Natriumhydroksidløsning som inneholder minst 30 % NaOH (d 20 = 1,33 g/ml)

Hydrogenperoksidløsning, 30 masseprosent

5. Utstyr

Stohmann-målekolbe på 500 ml

Rotasjonsristeapparat, 30 til 40 omdreininger i minuttet

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

For gjødsel som samtidig inneholder høyst 3 % svovel (S), dvs. 7,5 % SO 3, og høyst 4 % kalsium (Ca), 5,6 % CaO, vei opp 5 g gjødsel med en nøyaktighet på 1 mg. For gjødsel som samtidig inneholder mer enn 3 % svovel (S) og mer enn 4 % kalsium (Ca), veies det opp 1 g gjødsel med en nøyaktighet på 1 mg.

Prøvematerialet has i en 500 ml kolbe (5.1).

Tilsett ca. 400 ml vann. Lukk kolben. Rist (5.2) i 30 minutter. Fyll opp til merket med vann og bland. Filtrer gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. Lukk beholderen med en propp dersom løsningen ikke skal brukes umiddelbart.

Av ekstraksjonsløsningen tas det ut en delmengde på høyst 50 ml som om mulig skal inneholde mellom 20 og 100 mg svovel (S).

Ha denne mengden i et begerglass av passende størrelse. Fyll om nødvendig opp med vann til et samlet volum på 50 ml. Tilsett 3 ml natriumhydroksidløsning (4.2) og 2 ml hydrogenperoksidløsning (4.3). Dekk begerglasset med et urglass, og kok innholdet forsiktig i en time på varmeplaten (5.3). Tilsett så 1 ml hydrogenperoksidløsning om gangen så lenge reaksjonen varer (høyst 5 ml).

Deretter avkjøles innholdet, urglasset fjernes, og undersiden vaskes av ned i begerglasset. Tilsett ca. 20 ml fortynnet saltsyre (4.1) slik at væsken blir sur. Fyll opp med vann til ca. 300 ml.

Sulfatbestemmelsen utføres på hele den oksiderte løsningen i samsvar med metode 8.9.

Advarsel

oppbevaring av CS 2 , verneutstyr for personalet, arbeidshygiene, beskyttelse mot brann og eksplosjon, fjerning av reagensen.

Bruk av denne metoden forutsetter et høyt kvalifisert personale samt egnet laboratorieutstyr.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon og bestemmelse av svovel som grunnstoff i gjødsel.

Denne metoden anvendes på EF-gjødsel der innholdet av totalt svovel i form av grunnstoff skal deklareres i henhold til vedlegg I.

Etter at løselige bestanddeler er fjernet, ekstraheres svovel som grunnstoff med karbondisulfid, etterfulgt av gravimetrisk bestemmelse av det ekstraherte svovelet.

Karbondisulfid.

5. Utstyr

100 ml ekstraksjonskolbe med slipt glasspropp

Soxhlet-apparat med tilhørende filterhylser

Vakuumrotasjonsfordamper

Elektrisk tørkeovn med ventilasjonsvifte, innstilt på 90 ± 2 °C

Petriskåler av porselen med en diameter på 5–7 cm og en kanthøyde på høyst 5 cm

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp 5–10 g av prøven med en nøyaktighet på 1 mg og plasser i et Soxhlet-apparat (5.2).

Innholdet i apparatet vaskes grundig med varmt vann for å fjerne alle løselige bestanddeler, og tørkes i tørkeovn (5.4) ved 90 °C i minst en time. Deretter plasseres hylsteret i Soxhlet-apparatet (5.2).

Ha noen glassperler i apparatets kolbe (5.1) og tarer kolben (P 0 ). Tilsett deretter 50 ml karbondisulfid (4.1).

Etter at kolben er koplet til apparatet, ekstraheres svovel i form av grunnstoff i seks timer. Slå så av varmen og fjern kolben fra apparatet etter at den er avkjølt. Kolben koples til rotasjonsfordamperen (5.3). Fordampingen avbrytes når kolbens innhold er blitt til en svampaktig masse.

Tørk kolben i tørkeovn (5.4) ved 90 °C i minst en time, til massen er konstant (P 1 ).

Visse stoffer kan ha blitt ekstrahert av karbondisulfidet samtidig med svovelet. Andelene av slike stoffer bestemmes som følger:

Bland innholdet i kolben så godt som mulig og ta ut 2–3 g av stoffet, som skal veies opp med en nøyaktighet på 1 mg (n). Ha stoffet i petriskålen (5.5) og vei deretter skålen med innhold (P 2 ). Sett petriskålen på varmeplaten (5.6), som innstilles slik at temperaturen ikke overstiger 220 °C, slik at svovelet ikke forbrennes. Sublimeringen fortsetter i 3–4 timer, til massen er konstant (P 3 ). Merk:

For visse gjødseltyper er det kanskje ikke nødvendig å bestemme svovelets renhetsgrad. I så fall avbrytes prosessen etter at 7.2 er avsluttet.

Prosentinnholdet av svovel som grunnstoff (S) i gjødselen er som følger:

► M4

◄ M4

der m = gjødselprøvens masse i g, P 0 = massen av soxhletkolben i g, P 1 = massen av soxhletkolben og det urene svovelet etter tørking, n = massen av det urene svovelet som skal renses, i g, P 2 = massen av petriskålen, P 3 = massen av petriskålen etter sublimering av svovelet, i g.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av kalsium i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes på EF-gjødsel der totalt og/eller vannløselig kalsium skal angis som fastsatt i vedlegg I.

► M4

Utfelling av kalsiuminnholdet i en delmengde av ekstraksjonen som oksalat, etter at oksalatet er skilt ut og løst opp, ved titrering av oksalsyre ved hjelp av kaliumpermanganat.

◄ M4

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

Én del svovelsyre (d 20 = 1,84 g/ml) i ti deler vann.

Én del ammoniakk (d 20 = 0,88 g/ml) og én del vann.

Mettet løsning av ammoniumoksalat [(NH 4 ) 2 C 2 O 4 · H 2 O] ved romtemperatur (ca. 40 g/l)

Sitronsyreløsning, 30 % (m/v)

Ammoniumkloridløsning, 5 % (m/v)

Løsning av bromtymolylblått i etanol (95 %), 0,1 % (m/v)

Løsning av bromkresolgrønt i etanol (95 %), 0,04 % (m/v)

Standardløsning av kaliumpermanganat, 0,02 mol/l

5. Utstyr

Filterdigel av sintret glass med en porøsitet på 5-20 μ

Vannbad

Med en presisjonspipette tas en delmengde ekstraksjonsløsning tilberedt etter metode 8.1 eller 8.3 som inneholder mellom 15 og 50 mg Ca (= 21 til 70 mg CaO). Volumet av denne delmengden kalles v 2 . Hell delmengden over i et 400 ml begerglass og nøytraliser om nødvendig (indikator (4.7) skifter farge fra gult til blått) med noen få dråper ammoniakkløsning (4.3).

Tilsett 1 ml sitronsyreløsning (4.5) og 5 ml ammoniumkloridløsning (4.6).

Tilsett ca. 100 ml vann. Kok opp væsken og tilsett åtte til ti dråper indikatorløsning (4.8) og dråpevis 50 ml varm ammoniumoksalatløsning (4.4). Dersom det dannes bunnfall, løses dette ved å tilsette noen dråper saltsyre (4.1). Nøytraliser dette meget langsomt med ammoniakkløsning (4.3) under stadig omrøring til en pH på 4,4–4,6 (indikator (4.8) skifter farge fra grønt til blått). Sett begerglasset i kokende vannbad (5.2) i ca. 30 minutter.

Ta begerglasset ut av vannbadet, la det stå i ro i en time, og filtrer deretter innholdet over i digelen (5.1).

Vask begerglasset og digelen grundig for å fjerne overskudd av ammoniumoksalat (dette kan kontrolleres ved at det ikke lenger er klor i vaskevannet). Sett filterdigelen i begerglasset på 400 ml, og løs bunnfallet med 50 ml varm svovelsyre (4.2). Fyll vann i glasset til et samlet volum på ca. 100 ml. Varm opp til 70–80 °C og titrer dråpevis med permanganatløsning (4.9) til den rosa fargen varer ett minutt. Dette volumet kalles n.

Gjødselens innhold av kalsium (Ca) er som følger: der n = antall ml permanganat som er brukt, m = analyseprøvens masse i gram, v 2 = delmengdens volum i ml, v 1 = ekstraksjonsløsningens volum i ml, t = permanganatløsningens konsentrasjon i mol per liter CaO (%) = Ca (%) × 1,400

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av magnesium i gjødselekstrakter.

type 4 (kiseritt), type 5 (magnesiumsulfat) og 5.1 (magnesiumsulfatløsning), også unntatt følgende typer gjødsel oppført i vedlegg I A 3 vedrørende kaliumgjødsel: type 7 (kiseritt med kaliumsulfat), der metode 8.8 anvendes.

Denne metoden kan anvendes på alle gjødselekstrakter som inneholder grunnstoffer i en slik mengde at de kan forstyrre den kompleksometriske bestemmelsen av magnesium.

Bestemmelse av magnesium med atomabsorpsjonsspektrofotometri etter passende fortynning av ekstraktet.

4. Reagenser

Saltsyreløsning, 1 mol/l

Saltsyreløsning, 0,5 mol/l

4.3. Standardløsning av magnesium, 1,00 mg/ml

Løs 1,013 g magnesiumsulfat (MgSO 4 · 7H 2 O) i 0,5 mol/l saltsyre (4.2).

Vei opp 1,658 g magnesiumoksid (MgO) som på forhånd er kalsinert for å fjerne alle spor av karbonering. Ha dette i et begerglass og tilsett 100 ml vann og 120 ml 1 mol/l saltsyre (4.1). Når magnesiumoksidet er fullstendig oppløst, overføres løsningen kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll vann opp til merket og bland, eller

Standardløsning som fås i handelen

Det er laboratoriets ansvar å kontrollere slike løsninger.

Løs 75 g strontiumklorid (SrCl 2 · 6H 2 O) i saltsyreløsning (4.2) og tynn ut til 500 ml med samme syreløsning.

Atomabsorpsjonsspektrometer med magnesiumlampe, innstilt på 285,2 nm.

Flamme av acetylen/luft.

Se metode 8.1 og 8.3.

7. Framgangsmåte

Dersom gjødselen har et deklarert magnesiuminnhold (Mg) på mer enn 6 %, dvs. 10 % som MgO, overføres 25 ml (V 1 ) av ekstraksjonsløsningen (6) til en 100 ml målekolbe, Fyll opp med vann til merket og bland. Fortynningsfaktoren er D 1 = 100/V 1 .

Overfør med pipette 10 ml av ekstraksjonsløsningen (6) eller løsningen (7.1) til en 200 ml målekolbe. Fyll 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) opp til merket og bland. Fortynningsfaktor: 200/10.

Denne løsningen (7.2) fortynnes med 0,5 mol/l saltsyre (4.2) til en konsentrasjon som ligger innenfor spektrometerets (5.1) optimale arbeidsområde. V 2 er volumet av prøven i 100 ml. Fortynningsfaktoren er D 2 = 100/V 2 .

Den endelige løsningen skal inneholde 10 % (v/v) av strontiumkloridløsningen (4.4).

Lag blindløsning ved å gjennomføre hele prosessen etter ekstraksjonen (ekstraksjonsmetode 8.1 eller 8.3) og bare utelate gjødselsprøven.

Lag minst fem kalibreringsløsninger med stigende magnesiumkonsentrasjon innenfor apparatets optimale arbeidsområde (5.1) ved å fortynne standardløsningen (4.3) med 0,5 mol/l saltsyre.

Disse løsningene skal inneholde 10 % (v/v) av strontiumkloridløsningen (4.4).

Spektrometeret (5.1) innstilles på bølgelengden 285,2 nm.

Deretter sprøytes kalibreringsløsningene (7.5), prøveløsningen (7.3) og blindløsningen (7.4) etter hverandre inn i apparatet, idet instrumentet skylles etter hver måling med den løsningen som deretter skal måles. Denne operasjonen utføres tre ganger. Trekk opp kalibreringskurven ved å avsette den gjennomsnittlige absorbansverdien for hver kalibreringsløsning (7.5) som ordinater og tilsvarende magnesiumkonsentrasjon i μg/ml som abscisser. Ut fra kalibreringskurven bestemmes magnesiumkonsentrasjonen i prøveløsningen (7.3), X s, og i blindløsningen (7.4), X b .

Mengden av magnesium (Mg) eller magnesiumoksid (MgO) i prøven beregnes på grunnlag av referanseløsningene idet det tas hensyn til blindprøven.

Magnesiuminnholdet (Mg) i prosent av prøven er som følger: der X s = konsentrasjonen i analyseløsningen avlest på kalibreringskurven, i μg/ml, X b = konsentrasjonen i blindløsningen avlest på kalibreringskurven, i μg/ml, D 1 = fortynningsfaktoren når løsningen er fortynnet (7.1). – Den er lik 4 ved uttak av 25 ml. – Den er lik 1 når løsningen ikke er fortynnet. – D 2 = fortynningsfaktoren i 7.3. – M = analyseprøvens masse i gram ved ekstraksjonen. – MgO (%) = Mg (%)/0,6.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av magnesium i gjødselekstrakter.

gjødsel oppført i vedlegg I: ren nitrogengjødsel type 1b + 1c (kalsiummagnesiumnitrat), type 7 (magnesiumammoniumsulfat-nitrat), type 8 (nitrogengjødsel med magnesium) og ren kaliumgjødsel type 2 (anriket kainitt), type 4 (kaliumklorid med magnesium), type 6 (kaliumsulfat med magnesiumsalt), gjødsel oppført på listen i vedlegg I D vedrørende sekundære næringsstoffer.

Magnesium gjøres løselig ved metode 8.1 og/eller 8.3. Ca + Mg titreres først med EDTA og eriokromsvart T. Deretter titreres Ca med EDTA og kalsein eller calconkarbonsyre. Mg bestemmes ved differanse.

4. Reagenser

4.1. Standardløsning av magnesium, 0,05 mol/l:

Løs 1,232 g magnesiumsulfat (MgSO 4 · 7H 2 O) i 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.11), og fyll opp til 100 ml med samme syreløsning, eller

Vei opp 2,016 g magnesiumoksid som på forhånd er kalsinert for å fjerne alle spor av karbonering. Ha dette i et begerglass med 100 ml vann.

Tilsett under omrøring ca. 120 ml saltsyre på ca. 1 mol/l (4.12).

Når stoffet er oppløst, overføres løsningen kvantitativt til en målekolbe på 1 000 ml. Fyll opp til merket og bland.

1 ml av denne løsningen skal inneholde 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO).

Det er laboratoriets ansvar å kontrollere styrken på denne standardløsningen.

Vei opp 18,61 g dinatriumetylendiamintetraacetat-dihydrat (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 · 2H 2 O), ha det i et 1 000 ml begerglass og løs det i 600–800 ml vann. Overfør løsningen kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket og bland. Kontroller denne løsningen mot standardløsningen (4.1) ved å ta ut 20 ml av sistnevnte løsning og titrere i samsvar med analysemetoden beskrevet i (7.2).

1 ml av EDTA-løsningen skal tilsvare 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) og 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) (se merknad 10.1 og 10.6).

Vei opp 5,004 g tørt kalsiumkarbonat. Ha det i et begerglass med 100 ml vann og tilsett under omrøring gradvis 120 ml ca. 1 mol/l saltsyre (4.12).

Kok opp løsningen for å fjerne karbondioksid, avkjøl deretter og overfør kvantitativt til en 1 l målekolbe, fyll vann opp til merket og bland. Kontroller denne løsningen mot EDTA-løsningen (4.2) ved å benytte analysemetoden i (7.3). 1 ml av denne løsningen skal inneholde 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) og tilsvare 1 ml av 0,05 molar EDTA-løsningen (4.2).

Bland 1 g kalsein omhyggelig med 100 g natriumklorid i en morter. Bruk 0,010 g av denne blandingen. Indikatoren slår om fra grønt til oransje. Titrer til det oppnås en oransje farge uten grønnskjær.

Løs 0,40 g calconkarbonsyre i 100 ml metanol. Denne løsningen kan bare oppbevares i ca. 4 uker. Bruk tre dråper av denne løsningen. Indikatoren slår om fra rødt til blått. Titrer til det oppnås en blå farge uten rødskjær.

Løs 0,30 g eriokromsvart T i en blanding av 25 ml propylalkohol og 15 ml trietanolamin. Denne løsningen kan bare oppbevares i ca. 4 uker. Bruk tre dråper av denne løsningen. Denne indikatoren slår om fra rødt til blått, og det skal titreres til det oppnås en blå farge uten rødskjær. Den slår bare om dersom magnesium er til stede. Om nødvendig tilsettes 1 ml av standardløsningen (4.1).

Dersom både Ca og Mg er til stede samtidig, danner EDTA først en kompleksbinding med Ca og deretter med Mg. I så fall bestemmes de to grunnstoffene sammen.

Vandig løsning av 2 % KCN. (Må ikke pipetteres med munnen, se merknad 10.7).

280 g KOH og 66 g KCN løses i vann. Fyll opp til én liter og bland.

Løs 33 g ammoniumklorid i 200 ml vann i en 500 ml målekolbe, tilsett 250 ml ammoniakk (d 20 = 0,91 g/ml), fyll opp til merket med vann, og bland. Kontroller pH i denne løsningen regelmessig.

Fortynnet saltsyre: Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann

Saltsyreløsning, ca. 0,5 mol/l

Saltsyreløsning, ca. 1 mol/l

Natriumhydroksidløsning, 5 mol/l

5. Utstyr

Magnetrører eller mekanisk rører

pH-meter

Utfør en bestemmelse på delmengder av løsning 4.1 og 4.3, slik at forholdet Ca/Mg er tilnærmet det samme som i analyseløsningen. For å oppnå dette tas det ut (a) ml Mg-standardløsning (4.3) og (b-a) ml standardløsning (4.1). (a) og (b) er det antall ml EDTA-løsning som er gått med til de to titreringene av analyseløsningen. Denne framgangsmåten er korrekt bare dersom EDTA-, Ca- og Mg-løsningene er nøyaktig ekvivalente. I motsatt fall er det nødvendig å foreta korreksjoner.

Se metode 8.1 og 8.3.

8. Bestemmelse

Delmengden skal i den grad det er mulig inneholde mellom 9 og 18 mg Mg (= 15 til 30 mg MgO).

Overfør med pipette en delmengde (8.1) av analyseløsningen til et 400 ml begerglass. Overskuddet av syre nøytraliseres med 5 mol/l natriumhydroksidløsning (4.13); bruk pH-meteret. Fortynn deretter med vann til ca. 100 ml. Tilsett 5 ml av bufferløsningen (4.9). pH avlest på pH-meteret må være 10,5 ± 0,1. Tilsett 2 ml av kaliumcyanidløsningen (4.7) og 3 dråper av eriokromsvart T-indikatoren (4.6). Titrer med EDTA-løsningen (4.2) under sakte omrøring med røreren (5.1) (se punkt 10.2, 10.3 og 10.4). Antall ml 0,05 mol/l EDTA-løsning på 0,05 mol/l kalles «b».

Overfør med pipette en like stor delmengde av analyseløsningen som til titreringen ovenfor til et 400 ml begerglass . Overskuddet av syre nøytraliseres med 5 mol/l natriumhydroksidløsning (4.13); bruk pH-meter. Tynn deretter ut med vann til ca. 100 ml. Tilsett 10 ml KOH-KCN-løsning (4.8) og indikator (4.4) eller (4.5). Titrer med EDTA-løsning (4.2) under sakte omrøring med rører (5.1) (se 10.2, 10.3 og 10.4). Antallet ml 0,05 mol/l EDTA-løsning kalles «a».

For EF-gjødsel som faller innenfor metodens anvendelsesområde (5 g gjødsel i 500 ml ekstrakt), er prosentandelen av gjødsel som følger: der a = antall ml 0,05 mol/l EDTA-løsning brukt til titrering når det var kalsein eller calconkarbonsyre til stede, b = antall ml 0,05 mol/l EDTA-løsning brukt til titreringen når det var eriokromsvart T til stede, M = prøvemasse i gram som er til stede i delmengden som tas ut, T = 0,2016 × mol/l av EDTA-løsningen/0,05 (se 4.2), T' = 0,1216 × mol/l av EDTA-løsningen/0,05 (se 4.2).

10. Merknader

Det støkiometriske forholdet mellom EDTA og metall i kompleksometriske analyser er alltid 1:1 uansett metallets valens, selv om EDTA er tetravalent. EDTA-titreringsløsningen og standardløsningene blir derfor molare og ikke normale.

De kompleksometriske indikatorene er ofte følsomme for luftpåvirkning. Løsningen kan blekne under titreringen. Tilsett i så fall én eller to dråper indikator. Dette gjelder særlig for eriokromsvart og calconkarbonsyre.

Metallindikatorkompleksene er ofte relativt stabile, og det kan ta tid før omslaget skjer. De siste dråpene EDTA må derfor tilsettes langsomt, og det tilsettes en dråpe 0,05 mol/l magnesiumløsning (4.1) eller kalsiumløsning (4.3) for å sikre at omslagspunktet ikke allerede er passert. Dette gjelder særlig eriokromsvart-magnesium-komplekset.

Indikatoromslaget må ikke iakttas ovenfra og nedover, men vannrett tvers gjennom løsningen, og begeret må plasseres på et hvitt underlag i en belysningsmessig gunstig posisjon. Omslaget kan også iakttas ved at begerglasset plasseres på en matt glassplate som er svakt belyst nedenfra (lampe på 25 W).

Denne analysen krever en viss erfaring. Oppgaven vil bl.a. gå ut på å iaktta fargeomslagene i standardløsningene 4.1 og 4.3. Det anbefales at bestemmelsene utføres av samme laboratoriekjemiker.

Bruk av en EDTA-løsning med garantert styrke (f.eks. Titrisol, Normex) kan forenkle kontrollen av at standardløsningene 4.1, 4.2 og 4.3 er ekvivalente.

Løsninger som inneholder kaliumcyanid, må ikke helles ut i avløp uten at cyanidet først er omdannet til en forbindelse som ikke er giftig, f.eks. ved oksidasjon med natriumhypokloritt etter alkalisering.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av svovel i form av sulfater i gjødselekstrakter.

Denne metoden gjelder for bestemmelse av sulfater som er til stede i ekstraksjoner utført etter metode 8.1, 8.2, 8.3 og 8.4.

Gravimetrisk bestemmelse av sulfat utfelt som bariumsulfat.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

Bariumkloridløsning, BaCl 2 · 2H 2 O, vandig løsning på 122 g/l

Sølvnitratløsning, vandig løsning på 5 g/l

5. Utstyr

Porselensdigler til gløding

Vannbad

Tørkeovn, innstilt på 105 °C ± 1 °C

Elektrisk ovn, innstilt på 800 °C ± 50 °C

6. Framgangsmåte

Med en pipette tas det ut en delmengde av ekstraksjonsløsningen som inneholder 20–100 mg S, som tilsvarer 50–250 mg SO 3 .

Ha denne delmengden i et begerglass av passende størrelse og tilsett 20 ml fortynnet saltsyre (4.1). Fyll opp med vann til 300 ml.

Kok opp løsningen. Tilsett dråpevis ca. 20 ml bariumkloridløsning (4.2) under kraftig omrøring. La det koke i noen minutter.

Sett begeret, dekket av et urglass, i et kokende vannbad (5.2) i en time. Begeret holdes varmt (ca. 60 °C) til væsken er klar. Den klare løsningen dekanteres på et saktefiltrerende askefritt filter. Vask bunnfallet flere ganger med varmt vann. Vask bunnfallet på filteret til alle klorider er borte. Dette kan kontrolleres ved bruk av sølvnitratløsningen (4.3).

Plasser filteret med bunnfallet i en porselensdigel (5.1) som på forhånd er tarert med en nøyaktighet på 0,1 mg. Tørk den i tørkeovn (5.3) og kalsiner en halv time i ovn ved ca. 800 °C. Avkjøl deretter i en eksikkator og vei med en nøyaktighet på 0,1 mg.

1 mg bariumsulfat tilsvarer 0,137 mg S eller 0,343 mg SO 3 .

Gjødselens prosentinnhold av svovel er som følger: /* 303R2003/154/1 * */ SO 3 (%) = S (%) × 2,5 der w = massen av utfelt bariumsulfat i mg, v 1 = volumet av ekstraksjonsløsningen i ml, v 2 = volumet av delmengden i ml, m = analyseprøvens masse i gram.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av natrium i gjødselekstrakter.

Denne metoden gjelder EF-gjødsel der innholdet av natrium skal deklareres i henhold til vedlegg I.

Etter passende fortynning av ekstraktet som framkommer ved bruk av metode 8.1 og/eller 8.3, bestemmes natriuminnholdet i løsningen ved flammeemisjonsspektrometri.

4. Reagenser

Én del saltsyre p.a. (d 20 = 1,18 g/ml) og én del vann.

Aluminiumnitrat, Al(NO 3 ) 3 · 9H 2 O

Cesiumklorid, CsCl

Vannfritt natriumklorid, NaCl

Løs 50 g cesiumklorid (4.3) og 250 g aluminiumnitrat (4.2) i vann i en 1 000 ml målekolbe,fyll opp til merket med vann og bland.

Løs 2,542 g natriumklorid (4.4) i vann i en 1 000 ml målekolbe. Tilsett 10 ml saltsyre (4.1), fyll deretter opp til merket med vann og bland.

Spektrometer utstyrt for flammeemisjon, innstilt på 589,3 nm.

6. Kalibreringsløsninger

Ha 10 ml av standardløsningen (4.6) i en 250 ml målekolbe. Fyll deretter opp til merket med vann, og bland. Løsningens konsentrasjon: 40 μg/ml natrium.

Ha henholdsvis 0, 5, 10, 15, 20 og 25 ml av mellomløsningen (6.1) i 100 ml målekolber. Tilsett 10 ml av løsning (4.5), fyll opp til merket med vann, og bland. Løsningenes konsentrasjoner: 0, 2, 4, 6, 8 og 10 μg/ml natrium.

Alt etter det forventede natriuminnhold i ekstraksjonsløsningen fra metode 8.1 eller 8.3 (5 g gjødsel i 500 ml), foretas fortynninger etter følgende tabell: Na 2 O (%) Na (%) Mellomfortynning Endelig fortynning Fortynningsgrad Prøve (ml) (v 2 ) Fortynning til ml (v 3 ) Prøve (ml) (v 4 ) Fortynning til ml 3–5 2,2–3,7 10 50 10 100 50 5–10 3,7–7,4 10 100 10 100 100 10–20 7,4–15 10 100 5 100 200 20–38 15–28 5 100 5 100 400

Mellomfortynningen foretas med vann. For den endelige fortynningen tilsettes 10 ml av løsningen (4.5) i målekolben på 100 ml.

For å oppnå en prøvemengde på 1 g multipliseres volumet av den endelige fortynningen (v 4 ) med 5.

Gjør spektrometeret (5.1) klart til målinger ved 589,3 nm. Kalibrer apparatet ved å måle utslagene fra kalibreringsløsningene (6.2). Innstill apparatets følsomhet slik at den sterkeste kalibreringsløsningen gir fullt utslag. Mål så utslaget fra analyseløsningen (7). Gjenta denne operasjonen tre ganger.

Trekk opp kalibreringskurven ved å avsette det gjennomsnittlige utslaget fra hver kalibreringsløsning som ordinater og de tilsvarende konsentrasjonene uttrykt i μg/ml som abscisser. Ut fra denne kurven bestemmes natriumkonsentrasjonen i prøveløsningen. Mengden av natrium beregnes ut fra standardløsningene idet det tas hensyn til fortynningsgradene. Resultatene uttrykkes i prosent av prøven.

Prosentinnholdet av natrium (Na) i gjødselen er som følger: Na 2 O (%) = Na (%) × 1,348 der x = konsentrasjonen i μg/ml av den løsningen som ble ført inn i spektrometeret, v 1 = volumet av ekstraksjonsløsningen i ml, v 2 = volumet av delmengden til mellomfortynningen i ml, v 3 = volumet av mellomfortynningen i ml, v 4 = volumet av delmengden til den endelige fortynningen (i 100 ml) i ml, m = analsyseprøvens masse i g.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av følgende mikronæringsstoffer: Totalt bor, totalt kobolt, totalt kobber, totalt jern, totalt mangan, totalt molybden og totalt sink. Målet er å utføre færrest mulig ekstraksjoner og i størst mulig utstrekning bruke samme ekstrakt til bestemmelse av totalinnholdet av hvert enkelt av de nevnte mikronæringsstoffene.

Denne metoden gjelder for EF-gjødsel som omfattes av vedlegg I E til denne forordning og som inneholder ett eller flere av mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Metoden anvendes ved bestemmelse av hvert mikronæringsstoff hvis det angitte innholdet er mindre enn eller lik 10 %.

Løsing i kokende fortynnet saltsyre. Merknad

Ekstraksjonen er empirisk og ikke nødvendigvis kvantitativ, avhengig av produktet eller gjødselens øvrige bestanddeler. Særlig med hensyn til visse manganoksider kan den ekstraherte mengden være betydelig mindre enn den samlede mengde mangan produktet inneholder. Det er gjødselprodusentenes ansvar å sikre at det deklarerte innholdet faktisk tilsvarer den mengden som ekstraheres på de vilkår metoden angir.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

Konsentrert ammoniakkløsning (NH 4 OH, d 20 = 0,9 g/ml)

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering. Merknad

Dersom borinnholdet i et ekstrakt skal bestemmes, må borsilikatglass ikke benyttes. Siden metoden omfatter koking, bør det benyttes teflon eller kvarts. Dersom glasset vaskes i rengjøringsmidler som inneholder borater, bør det skylles svært grundig.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Ta en gjødselmengde på mellom 2 og 10 g, avhengig av det deklarerte innhold av næringsstoff i produktet. Tabellen nedenfor skal brukes til å tilberede en endelig løsning som etter en egnet fortynning ligger innenfor måleområdet for hver metode. Prøvene skal veies med en nøyaktighet på 1 mg. Deklarert innhold av mikronæringsstoff i gjødselen (%) <0,01 0,01–<5 ≥5–10 Prøvemasse (g) 10 5 2 Næringsstoffets masse i analyseprøven (mg) 1 0,5–250 100–200 Ekstraktvolum V (ml) 250 500 500 Konsentrasjon av næringsstoffer i ekstraktet (mg/l) 4 1–500 200–400

Ha prøven i et begerglass på 250 ml.

Om nødvendig fuktes prøven med litt vann før den forsiktig og i små mengder tilsettes 10 ml fortynnet saltsyre (4.1) per gram gjødsel og deretter ca. 50 ml vann. Dekk begerglasset med et urglass og bland. Prøven kokes opp på varmeplaten og holdes kokende i 30 minutter. Deretter avkjøles den under omrøring fra tid til annen. Væsken overføres kvantitativt til en målekolbe på 250 eller 500 ml (se tabell). Fyll opp til merket med vann og bland. Væsken filtreres gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. Den første porsjonen kastes. Ekstraktet skal være helt klart.

Det anbefales at bestemmelsene foretas så raskt som mulig på delmengder av det klare ekstraktet. I motsatt fall må beholderen lukkes med en propp. Merknad

Ekstrakter der borinnholdet skal bestemmes: pH justeres til mellom 4 og 6 ved tilsetting av konsentrert ammoniakk (4.2).

Bestemmelsen av hvert næringsstoff skal foretas på delmengdene angitt i metoden for hvert enkelt mikronæringsstoff.

Om nødvendig fjernes organiske kelatdannere eller kompleksdannere på en delmengde av ekstraktet etter metode 9.3. Vanligvis er det unødvendig å fjerne disse i forbindelse med bestemmelse ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Dette dokument fastsetter metoden for ekstraksjon av vannløselige former av mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Målet er å utføre færrest mulig ekstraksjoner og i størst mulig utstrekning bruke samme ekstrakt til bestemmelse av innholdet av hvert av de ovennevnte mikronæringsstoffene.

Denne metoden gjelder for EF-gjødsel som omfattes av vedlegg I og som inneholder ett eller flere av mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Metoden skal anvendes ved bestemmelse av hvert mikronæringsstoff hvis det angitte innholdet er mindre enn eller lik 10 %.

Næringsstoffene ekstraheres ved at gjødselen ristes i vann med en temperatur på 20 °C ± 2 °C. Merknad

Ekstraksjonen er empirisk og ikke nødvendigvis kvantitativ.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

5. Utstyr

Rotasjonsristeapparat innstilt på 35 til 40 omdreininger i minuttet

pH-meter Merknad

Dersom borinnholdet i et ekstrakt skal bestemmes, må borsilikatglass ikke benyttes. Teflon eller kvarts er egnet til denne ekstraksjonen. Dersom glasset vaskes i rengjøringsmidler som inneholder borater, bør det skylles svært grundig.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Ta en gjødselmengde på mellom 2 og 10 g, avhengig av det deklarerte innhold av næringsstoff i produktet. Tabellen nedenfor skal brukes til å tilberede en endelig løsning som etter en egnet fortynning ligger innenfor måleområdet for hver metode. Prøvene skal veies med en nøyaktighet på 1 mg. Deklarert innhold av mikronæringsstoff i gjødselen (%) <0,01 0,01–<5 ≥5–10 Analyseprøvens masse (g) 10 5 2 Næringsstoffets masse i analyseprøven (mg) 1 0,5–250 100–200 Ekstraktets volum V (ml) 250 500 500 Konsentrasjon av næringsstoffer i ekstraktet (mg/l) 4 1–500 200–400

Ha prøven i en målekolbe på 250 eller 500 ml (jf. tabellen).

Tilsett ca. 200 ml vann dersom kolben er på 250 ml, eller 400 ml vann dersom kolben er på 500 ml.

Lukk kolben godt med en propp. Rist den kraftig for hånd slik at prøven dispergeres, og sett så kolben på rotasjonsristeapparatet (5.1) og rist i 30 minutter.

Fyll opp til merket med vann og bland godt.

Filtrer løsningen omgående over i en ren og tørr kolbe. Lukk kolben med en propp. Bestemmelsen foretas umiddelbart etter filtreringen. Merknad

Dersom filtratet gradvis blir uklart, foretas en ny ekstraksjon som i 7.1 og 7.2 i en kolbe med volum V e . Filtrer over en målekolbe med volum W som på forhånd er tørket og har mottatt nøyaktig 5 ml saltsyreløsning (4.1). Avbryt filtreringen i det øyeblikk målestreken nås. Bland godt.

Under disse vilkår er ekstraktets volum: V = V e × W/(W – 5)

Denne verdien av V skal anvendes ved bestemmelse av de enkelte næringsstoffene.

Bestemmelsen av hvert mikronæringsstoff skal foretas på delmengdene angitt i metoden for hvert enkelt mikronæringsstoff.

Om nødvendig fjernes organiske kelatdannere eller kompleksdannere på en delmengde av ekstraktene etter metode 9.3. Vanligvis er det unødvendig å fjerne disse i forbindelse med bestemmelse ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Dette dokument fastsetter en metode for fjerning av organiske forbindelser i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der det totale og/eller vannløselige innholdet av næringsstoffer skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning. Merknad

Forekomst av små mengder organisk materiale har vanligvis ingen innvirkning på bestemmelser med atomabsorpsjonsspektrofotometri.

De organiske forbindelsene i en delmengde av ekstraktet oksideres med hydrogenperoksid.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med 20 deler vann.

Hydrogenperoksidløsning (30 % H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), fri for mikronæringsstoffer.

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

Hell 25 ml av ekstraksjonsløsningen framstilt etter metode 9.1 eller 9.2 over i et 100 ml begerglass. Dersom det dreier seg om metode 9.2, tilsettes 5 ml fortynnet saltsyreløsning (4.1). Deretter tilsettes 5 ml hydrogenperoksidløsning (4.2). Dekk begerglasset med et urglass. Oksidasjonen skal foregå ved romtemperatur i ca. en time, deretter kokes væsken opp og holdes slik i en halv time. Om nødvendig tilsettes nye 5 ml hydrogenperoksid når løsningen er avkjølt. Overskudd av hydrogenperoksid fjernes ved koking. Løsningen avkjøles og overføres kvantitativt til en 50 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann. Filtrer om nødvendig.

Det skal tas hensyn til denne fortynningen ved uttak av delmengder og ved beregning av produktets prosentinnhold av mikronæringsstoffer.

Dette dokument beskriver en generell framgangsmåte for bestemmelse av visse mikronæringsstoffer i gjødselekstrakter ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Denne metoden anvendes på prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der det totale og/eller det vannløselige innholdet av ett eller flere næringsstoffer skal sangis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Tilpasningen av denne metoden til de forskjellige mikronæringsstoffene framgår av metoden for hvert enkelt næringsstoff. Merknad

Forekomst av små mengder organisk materiale har vanligvis ingen innvirkning på bestemmelser ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Etter en eventuell behandling av ekstraktet for å redusere eller fjerne forstyrrende kjemiske stoffer, fortynnes ekstraktet slik at konsentrasjonen ligger innenfor spektrometerets optimale arbeidsområde på en bølgelengde som er egnet for det næringsstoff som skal bestemmes.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med 20 deler vann.

Lantanoksid oppløst i saltsyre (4.1). Ha 11,73 g lantanoksid (La 2 O 3 ) i 150 ml vann i en målekolbe på én liter og tilsett 120 ml 6 mol/l saltsyre (4.1). Vent til stoffet er oppløst, fyll opp til én liter med vann, og bland. Denne løsningen har en saltsyrekonsentrasjon på ca. 0,5 mol/l. Løsning av lantanklorid, lantansulfat eller lantannitrat. Løs 26,7 g lantanklorid-heptahydrat (LaCl 3 · 7H 2 O), eller 31,2 g lantannitrat-heksahydrat [La(NO 3 ) 3 · 6H 2 O] eller 26,2 g lantansulfat-nonahydrat (La 2 (SO 4 ) 3 · 9H 2 O] i 150 ml vann i en målekolbe på 1 liter; tilsett 85 ml 6mol/l saltsyre (4.1) og fyll opp til 1 liter med vann. Bland. Denne løsningen har en saltsyrekonsentrasjon på ca. 0,5 mol/l.

For tilberedning av disse vises det til metodene for de enkelte mikronæringsstoffene.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer utstyrt med kilder som avgir stråling som er karakteristisk for de næringsstoffene som skal bestemmes.

Ved bruk av spektrometeret skal produsentens brukerveiledning følges, og analytikeren må kunne bruke det. Apparatet skal være utstyrt slik at det om nødvendig er mulig å foreta bakgrunnskorreksjon (Co og Zn). Dersom ikke annet er angitt, er luft og acetylen de gassene som skal brukes.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

En delmengde av ekstrakt framstilt etter metode 9.1, 9.2 eller 9.3 fortynnes med vann og/eller saltsyre (4.1) eller (4.2), slik at det i den endelige måleløsningen oppnås en konsentrasjon av det næringsstoff som skal bestemmes som passer i det anvendte kalibreringsområdet (7.2), og en saltsyrekonsentrasjon på mellom 0,5 mol/l og 2,5 mol/l. Framgangsmåten kan gjøre det nødvendig med én eller flere etterfølgende fortynninger.

Hell en delmengde av den siste fortynningsløsningen av ekstraktet i en 100 ml målekolbe og kall volumet i ml (a). Ved bestemmelse av kobolt, jern, mangan og sink tilføyes 10 ml lantansaltløsning (4.3). Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2), og bland. Denne løsningen er den endelige måleløsningen. Fortynningsfaktoren kalles D.

7. Framgangsmåte

Tilbered en blindløsning ved å gjennomføre hele prosessen fra ekstraksjonen, idet bare gjødselprøven utelates.

Ut fra arbeidsløsningen tilberedt etter metoden som er angitt for det enkelte mikronæringsstoff, tilberedes en serie på minst fem kalibreringsløsninger med stigende konsentrasjon innenfor apparatets optimale arbeidsområde i 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen slik at den ligger så nær opp til konsentrasjonen i den fortynnede prøveløsningen (6.2) som mulig. Ved bestemmelse av kobolt, jern, mangan eller sink tilsettes 10 ml av samme lantansaltløsning (4.3) som i 6.2. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2), og bland grundig.

Spektrometeret (5) klargjøres til måling og innstilles på den bølgelengden som er angitt i metoden for det aktuelle næringsstoffet.

Sprøyt etter tur kalibreringsløsningene (7.2), prøveløsningen (6.2) og blindløsningen (7.1) tre ganger. Noter hvert resultat og skyll instrumentet godt med destillert vann mellom hver sprøyting.

Kalibreringskurven tegnes ved å bruke gjennomsnittsverdien av de resultatene spektrometeret gir for hver av kalibreringsløsningene (7.2) som ordinater og de tilhørende næringsstoffkonsentrasjonene i μg/ml som abscisser.

Ut fra denne kurven bestemmes konsentrasjonene av mikronæringsstoff i prøveløsningen X s (6.2) og i blindprøven X b (7.1), uttrykt i μg per ml.

Prosentinnholdet av næringsstoff (E) i gjødselen er som følger: E (%) = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: E (%) = [(x s – x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der E er mengden av det bestemte næringsstoffet, uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i (6.2), M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram. Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengdene og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er volum i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av bor i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt bor og/eller vannløselig bor skal angis i henhold til vedlegg I til denne forordning.

I en azometin-H-løsning danner borationer et gult kompleks, der konsentrasjonen bestemmes ved molekylær absorpsjonsspektrofotometri ved 410 nm. Forstyrrende ioner maskeres med EDTA.

4. Reagenser

75 g ammoniumacetat (NH 4 OOCCH 3 ), 10 g dinatriumetylendiamintetraacetat (Na 2 EDTA), 40 ml eddiksyre (CH 3 COOH, d 20 = 1,05 g/ml).

Fyll opp til merket og bland. Løsningens pH, som kontrolleres med glasselektrode, skal være 4,8 ± 0,1.

10 ml bufferløsning (4.1), 400 mg azometin-H (C 17 H 12 NNaO 8 S 2 ), 2 g askorbinsyre (C 6 H 8 O 6 ).

Fyll opp til merket med vann og bland. Det bør ikke lages store mengder av denne reagensen, ettersom den er holdbar bare i noen få dager.

4.3. Standardløsninger av bor

Stamløsning av bor, 100 μg/ml

Løs 0,5719 g borsyre (H 3 BO 3 ) i vann i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland grundig. Overfør til en plastflaske og oppbevar i kjøleskap.

Arbeidsløsning av bor, 10 μg/ml

Ha 50 ml av stamløsningen (4.3.1) i en 500 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland.

Spektrofotometer til molekylær absorpsjon utstyrt med kyvetter med 10 mm optisk veilengde og innstilt på en bølgelengde på 410 nm.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

En delmengde av ekstraktet (6.1) fortynnes for å oppnå en borkonsentrasjon som angitt i punkt 7.2. Det kan være nødvendig med to etterfølgende fortynninger. Fortynningsfaktoren kalles D.

Dersom prøveløsningen (6.2) er farget, tilberedes en tilsvarende korreksjonsløsning ved å helle 5 ml prøveløsning (6.2), 5 ml EDTA-bufferløsning (4.1) og 5 ml vann i en plastkolbe og blande godt.

7. Framgangsmåte

Tilbered en blindløsning ved å gjennomføre hele prosessen fra ekstraksjonen, idet bare gjødselprøven utelates.

Overfør 0, 5, 10, 15, 20 og 25 ml standardarbeidsløsning (4.3.2) til en serie med 100 ml målekolber. Fyll opp til merket med vann og bland grundig. Disse løsningene inneholder fra 0 til 2,5 μg/ml bor.

Overfør 5 ml av kalibreringsløsningene (7.2), prøveløsningene (6.2) og blindprøven (7.1) til en serie med plastkolber. Tilsett 5 ml EDTA-bufferløsning (4.1) og 5 ml azometin-H-løsning (4.2).

Bland grundig og la fargen utvikles i mørket i 2 ½–3 timer.

Absorbansen av løsningene (7.3) og eventuelt korreksjonsløsningen (6.3) måles ved en bølgelengde på 410 nm og med vann som referanse. Kyvettene skylles i vann før hver ny måling.

Kalibreringskurven tegnes med konsentrasjonen av kalibreringsløsningene (7.2) som abscisser og med de tilhørende absorbansverdier (7.4) avlest på spektrofotometeret som ordinater.

Ut fra kalibreringskurven bestemmes borkonsentrasjonen (B) i blindprøven (7.1), borkonsentrasjonen i prøveløsningen (6.2) og eventuelt, dersom prøveløsningen er farget, den korrigerte konsentrasjonen av prøveløsningen. Ved beregningen av sistnevnte trekkes absorbansverdien for korreksjonsløsningen (6.3) fra absorbansverdien for prøveløsningen (6.2), og den korrigerte konsentrasjonen i prøveløsningen bestemmes. Konsentrasjonen i prøveløsningen (6.2), med eller uten korreksjon, betegnes som (x s ),), og konsentrasjonen i blindprøven som (x b ).

Prosentinnholdet av bor i gjødselen er som følger: B % = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: B % = [(x s – x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der B er prosentinnholdet av bor i gjødselen x s er konsentrasjonen av bor i prøveløsningen (6.2) med eller uten korreksjon, i μg/ml, x b er konsentrasjonen av bor i blindprøven (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1) og (a2) er etterfølgende delmengder og (v1) og (v2) de volumene som tilsvarer de respektive fortynningene, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av kobolt i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt kobolt og/eller vannløselig kobolt skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes koboltinnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 9.4 punkt 4.1.

Se metode 9.4 punkt 4.2.

Se metode 9.4 punkt 4.3.

4.4. Standardløsninger av kobolt

Stamløsning av kobolt, 1 000 μg/ml

Løs 1 g metallisk kobolt veid med en nøyaktighet på 0,1 mg i 25 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) i et 250 ml beger. Oppvarmes på varmeplate til det er fullstendig oppløst. Etter avkjøling overføres væsken kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp med vann til merket og bland grundig.

Arbeidsløsning av kobolt, 100 μg/ml

10 ml stamløsning (4.4.1) overføres til en 100 ml målekolbe. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland grundig.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 9.4 (5). Apparatet skal være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for kobolt (240,7 nm). Apparatet må være utstyrt slik at det om nødvendig er mulig å foreta bakgrunnskorreksjon.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

Se metode 9.4 (6.2). Prøveløsningen må inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning (4.3).

7. Framgangsmåte

Se metode 9.4 (7.1). Blindløsningen må inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen benyttet i 6.2.

Se metode 9.4 (7.2).

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 5 μg/ml kobolt overføres henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 ml arbeidsløsning (4.4.2) til en serie med 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen slik at den ligger så nær opp til konsentrasjonen i analyseløsningen som mulig. I hver kolbe tilsettes 10 ml av lantansaltløsningen benyttet under 6.2. Fyll opp til 100 ml med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland godt. Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 μg/ml kobolt.

Se metode 9.4, punkt 7.3. Spektrofotometeret (5) innstilles til å måle ved bølgelengde 240,7 nm.

Se metode 9.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av kobolt i gjødselen er som følger: Co % = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Co % = [(x s – x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der Co er mengden av kobolt uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av kobolt i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av kobolt i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er volum i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av kobber i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt kobber og/eller vannløselig kobber skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes kobberinnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 9.4, punkt 4.1.

Se metode 9.4, punkt 4.2.

Hydrogenperoksidløsning (30 % H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), uten mikronæringsstoffer

4.4. Standardløsninger av kobber

Stamløsning av kobber, 1 000 μg/ml

Vei opp 1 g kobber i pulverform med en nøyaktighet på 0,1 mg i et 250 ml beger, tilsett 25 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) og 5 ml hydrogenperoksidløsning (4.3) og varm det opp på en varmeplate til alt kobberet er fullstendig oppløst. Overfør det kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til 1 000 ml med vann og bland godt.

Arbeidsløsning av kobber, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.4.1) overføres til en 200 ml målekolbe. Fyll opp til 200 ml med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 9.4, punkt 5. Apparatet må være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for kobber (324,8 nm).

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

Se metode 9.4, punkt 6.2.

7. Framgangsmåte

Se metode 9.4, punkt 7.1

Se metode 9.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 5 μg Cu/ml overføres henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 ml arbeidsløsning (4.4.2) til en serie med 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen slik at den kommer så nær opp til konsentrasjonen i prøveløsningen (6.2) som mulig. Fyll opp til 100 ml med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2), og bland. Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 μg/ml kobber.

Se metode 9.4 punkt 7.3. Innstill spektrometeret (5) til å måle på bølgelengde 324,8 nm.

Se metode 9.4 punkt 8.

Prosentinnholdet av kobber i gjødselen framkommer som følger: Cu % = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Cu % = [(x s – x b ) × V × 2D] /(M × 10 4 ) der Cu er mengden av kobber uttrykt som prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av kobber i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av kobber i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd etter metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D:

Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er volum i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D framkomme som følger D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.× (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av jern i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt jern og/eller vannløselig jern skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes jerninnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 9.4, punkt 4.1.

Se metode 9.4, punkt 4.2.

Hydrogenperoksidløsning (30 % H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), uten mikronæringsstoffer

Se metode 9.4, punkt 4.3.

4.5. Standardløsninger av jern

Stamløsning av jern, 1 000 μg/ml

Vei opp 1 g ren jerntråd med en nøyaktighet på 0,1 mg i et 500 ml begerglass, tilsett 200 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) og 15 ml hydrogenperoksidløsning (4.3) og varm det opp på varmeplate til jernet er fullstendig oppløst. Etter avkjøling overføres det kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp med vann til 1 000 ml og bland.

Arbeidsløsning av jern, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.5.1) overføres til en 200 ml målekolbe. Fyll opp til 200 ml med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2). Bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 9.4, punkt 5. Apparatet må være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for jern (248,3 nm).

6. Tilberedning av analyseløsningen

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

Se metode 9.4, punkt 6.2. Prøveløsningen må inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning.

7. Framgangsmåte

Se metode 9.4, punkt 7.1. Blindløsningen må inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2.

Se metode 9.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 10 μg Fe/ml overføres henholdsvis 0, 2, 4, 6, 8 og 10 ml arbeidsløsning av jern (4.5.2) til en serie med 100 ml målekolber. Saltsyrekonsentrasjonen justeres om nødvendig slik at den kommer så nær konsentrasjonen i prøveløsningen som mulig. 10 ml av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2, tilsettes. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland. Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 2, 4, 6, 8 og 10 μg/ml jern.

Se metode 9.4 punkt 7.3. Innstill spektrofotometeret (5) til å måle ved bølgelengde 248,3 nm.

Se metode 9.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av jern i gjødselen er som følger: Fe (%) = [(x s -x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Fe % = [(x s -x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der Fe er mengden av jern uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av jern i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av jern i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er volum i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × × × × × (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av mangan i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt mangan og/eller vannløselig mangan skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes manganinnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 9.4, punkt 4.1.

Se metode 9.4, punkt 4.2.

Se metode 9.4, punkt 4.3.

4.4. Standardløsninger av mangan

Stamløsning av mangan, 1 000 μg/ml

Vei opp 1 g manganpulver med en nøyaktighet på 0,1 mg i et 250 ml begerglass, tilsett 25 ml 6 mol/l saltsyreløsning (4.1) og varme det opp på varmeplate til manganet er fullstendig oppløst. Etter avkjøling overføres det kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland.

Arbeidsløsning av mangan, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.4.1) fortynnes med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) i en 200 ml målekolbe. Fyll opp tilmerket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 9.4, punkt 5. Apparatet må være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for mangan (279,6 nm).

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

Se metode 9.4, punkt 6.2. Prøveløsningen må inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning (4.3).

7. Framgangsmåte

Se metode 9.4, punkt 7.1. Blindløsningen skal inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2.

Se metode 9.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 5 μg Mn/ml overføres henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 ml arbeidsløsning av mangan (4.4.2) til en serie med 100 ml målekolber. Saltsyrekonsentrasjonen justeres om nødvendig slik at den kommer så nær konsentrasjonen i prøveløsningen som mulig. Tilsett 10 ml av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2 i hver kolbe. Fyll opp til 100 ml 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland. Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 μg/ml mangan.

Se metode 9.4, punkt 7.3. Spektrofotometeret (5) innstilles til målinger på bølgelengde 279,6 nm.

Se metode 9.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av mangan i gjødselen er som følger: Mn % = [(x s -x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Mn % = [(x s -x b ) × V × 2D] /(M × 10 4 ) der Mn er mengden mangan uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av mangan i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av mangan i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er volum i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.×.× (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av molybden i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt molybden og/eller vannløselig molybden skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Molybden (V) danner i surt miljø sammen med SNC-ioner et [MoO(SNC) 5 ] -kompleks.

Molybdenkomplekset ekstraheres med n-butylacetat. Forstyrrende ioner som for eksempel jernioner fjernes i vannfasen. Den guloransje fargen bestemmes med molekylær absorpsjonsspektrofotometri ved 470 nm.

4. Reagenser

Se metode 9.4, punkt 4.1.

Løs 275 mg kobbersulfat (CuSO 4 · 5H 2 O), veid med en nøyaktighet på 0,1 mg, i 250 ml 6 mol/l saltsyreløsning (4.1) i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland.

Løs 50 g askorbinsyre (C 6 H 8 O 6 ) i vann i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann, bland og oppbevar løsningen i kjøleskap.

n-butylacetat

Løs 15,224 g NH 4 SCN i vann i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann, bland og oppbevar løsningen i en mørk flaske.

Løsningen må være helt klar og tilberedt umiddelbart før bruk. Det må benyttes svært ren tinnklordid (II), ellers vil løsningen ikke bli klar.

Til tilberedning av 100 ml løsning løses 5 g tinnklorid (SnCl 2 · 2H 2 O) i 35 ml 6 mol/l saltsyreløsning (4.1). Tilsett 10 ml kobberløsning (4.2). Fyll opp til merket med vann og bland.

4.7. Standardløsninger av molybden

Stamløsninger av molybden, 500 μg/ml

Løs 0,920 g ammoniummolybdat [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O], veid med en nøyaktighet på 0,1 mg, i 6 mol/l saltsyre (4.1) i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med samme løsning og bland.

Mellomløsning av molybden, 25 μg/ml

Ha 25 ml stamløsning (4.7.1) i en 500 ml målekolbe. Fyll opp til merket med 6 mol/l saltsyre (4.1) og bland.

Arbeidsløsning av molybden, 2,5 μg/ml

Ha 10 ml av molybdenløsningen (4.7.2) i en 100 ml målekolbe. Fyll opp til 100 ml med 6 mol/l saltsyreløsning (4.1) og bland.

5. Utstyr

Spektrofotometer til molekylabsorpsjon innstilt på 470 nm og utstyrt med kyvetter med 20 mm optisk veilengde.

Skilletrakter på 200 eller 250 ml

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

En delmengde av ekstraktet (6.1) fortynnes med 6 mol/l saltsyreløsning (4.1) for å få en egnet konsentrasjon av molybden. Fortynningsfaktoren kalles D.

Fra denne siste løsningen tas det ut en delmengde (a) som inneholder 1 til 12 μg molybden som overføres til skilletrakten (5.2). Fyll opp til 50 ml med 6 mol/l saltsyreløsning (4.1).

7. Framgangsmåte

Tilbered en blindløsning ved å gjennomføre hele prosessen fra ekstraksjonen, idet bare gjødselprøven utelates.

Tilbered en serie på minst seks kalibreringsløsninger med stigende konsentrasjon innenfor apparatets optimale måleområde.

For å oppnå måleområdet mellom 0 og 12,5 μg molybden, anbringes henholdsvis 0, 1, 2, 3, 4 og 5 ml av arbeidsløsningen (4.7.3) i skilletraktene (5.2). Fyll opp til 50 ml-merket med 6 mol/l saltsyre (4.1). Traktene inneholder henholdsvis 0, 2,5, 5,0, 7,5, 10 og 12,5 μg molybden.

10 ml kobberløsning (4.2), 20 ml askorbinsyreløsning (4.3).

10 ml n-butylacetat (4.4) ved hjelp av en presisjonspipette, og 20 ml tiocyanatløsning (4.5).

10 ml tinnkloridløsning (4.6).

Rist i ett minutt. La separere og fjern vannfasen fullstendig. Den organiske fase samles i et reagensglass for å samle vanndråpene i suspensjon.

Mål absorbansen til løsningene (7.3) ved en bølgelende på 470 nm ved å benytte kalibreringsløsningen (7.2) på 0 μg/ml molybden som referanse.

Kalibreringskurven tegnes ved at de relevante massene i μg molybden i kalibreringsløsningene (7.2) avsettes som abscisser og de tilhørende absorbansverdier (7.4) avlest på spektrofotometeret avsettes som ordinater.

Ut fra denne kurven bestemmes massene av molybden i prøveløsningen (6.2) og i blindløsningen (7.1). Disse massene kalles henholdsvis (x s ) og (x b ).

Prosentinnholdet av molybden i gjødselen er som følger: Mo % = [(x s – x b ) × V/a × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Mo % = [(x s – x b ) × V/a × 2D] / (M × 10 4 ) der Mo er mengden av molybden uttrykt i prosent av gjødselen, a er volumet av den delmengde som er tatt ut av den siste fortynningsløsningen (6.2), i ml, x s er massen av molybden i prøveløsningen (6.2), i μg, x b er massen av molybden i blindløsningen (7.1), hvis volum tilsvarer volumet (a) av delmengden av prøveløsning (6.2), i μg, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2) er fortløpende delmengder og (v1) og (v2) er de volumene i ml som tilsvarer deres respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av sink i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 9.1 og 9.2 av gjødsel der innholdet av totalt sink og/eller vannløselig sink skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes sinkinnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 9.4, punkt 4.1.

Se metode 9.4, punkt 4.2.

Se metode 9.4, punkt 4.3.

4.4. Standardløsninger av sink

Stamløsning av sink, 1 000 μg/ml

Løs 1 g sinkpulver eller sinkflak, veid med en nøyaktighet på 0,1 mg, i 25 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) i en målekolbe på 1 000 ml. Når det er fullstendig oppløst, fyll opp til merket med vann og bland.

Arbeidsløsning av sink, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.4.1) fortynnes i 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) i en 200 ml målekolbe. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 9.4, punkt 5. Apparatet skal være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for sink (213,8 nm). Det må være utstyrt slik at det er mulig å foreta bakgrunnskorreksjon.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 9.1 og/eller 9.2 og eventuelt 9.3.

Se metode 9.4, punkt 6.2. Prøveløsningen må inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning.

7. Framgangsmåte

Se metode 9.4, punkt 7.1. Blindløsningen må inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen benyttet i 6.2.

Se metode 9.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 5 μg Zn/ml has henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 ml sinkarbeidsløsninger (4.4.2) i en serie med 100 ml målekolber. Saltsyrekonsentrasjonen justeres om nødvendig slik at den kommer så nær konsentrasjonen i prøveløsningen som mulig. Tilsett i hver kolbe 10 ml av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 μg/ml sink.

Se metode 9.4, punkt 7.3. Spektrofotometeret (5) innstilles til å måle ved bølgelende 213,8 nm.

Se metode 9.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av sink i gjødselen er som følger: Zn % = [(x s – x b )× V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 9.3 er benyttet: Zn % = [(x s – x b )× V × 2D] / (M × 10 4 ) der Zn er mengden av sink uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av sink i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av sink i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 9.1 eller 9.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av prøven som er tatt etter metode 9.1 eller 9.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ., ., .,(ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ., ., .,(vi) og (100) er de volumene i ml som tilsvarer deres respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = [ (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) ×.×.×.×.× (vi/ai) × (100/a)]

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av følgende mikronæringsstoffer: Totalt bor, totalt kobolt, totalt kobber, totalt jern, totalt mangan, totalt molybden og totalt sink. Målet er å utføre færrest mulig ekstraksjoner og i størst mulig utstrekning bruke samme ekstrakt til bestemmelse av totalinnholdet av hvert av de nevnte mikronæringsstoffene.

Denne metoden gjelder for EF-gjødsel som omfattes av vedlegg I E til denne forordning og som inneholder ett eller flere av mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Metoden anvendes ved bestemmelse av hvert mikronæringsstoff hvis angitte innhold er høyere enn 10 %.

Oppløsning i kokende fortynnet saltsyre. Merknad

Ekstraksjonen er empirisk og ikke nødvendigvis kvantitativ, avhengig av produktet eller gjødselens øvrige bestanddeler. Særlig med hensyn til visse manganoksider kan den ekstraherte mengden være betydelig mindre enn den samlede mengde mangan produktet inneholder. Det er gjødselprodusentenes ansvar å sikre at det deklarerte innholdet faktisk tilsvarer den mengden som ekstraheres på de vilkår metoden angir.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

Konsentrert ammoniakkløsning (NH 4 OH, d 20 = 0,9 g/ml)

5. Utstyr

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

pH-meter Merknad

Dersom borinnholdet i et ekstrakt skal bestemmes, må borsilikatglass ikke benyttes. Ettersom metoden omfatter koking, bør det benyttes teflon eller silikon. Dersom glasset vaskes i rengjøringsmidler som inneholder borater, bør det skylles svært grundig.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp en gjødselmengde på mellom 1 og 2 g, avhengig av det deklarerte innhold av næringsstoff i produktet. Tabellen nedenfor skal brukes til å tilberede en endelig løsning som etter egnet fortynning ligger innenfor måleområdet for hver metode. Prøvene skal veies med en nøyaktighet på 1 mg. Deklarert innhold av mikronæringsstoff i gjødselen (%) > 10 < 25 ≥ 25 Analyseprøvens masse (g) 2 1 Næringsstoffets masse i analyseprøven (mg) > 200 < 500 ≥ 250 Ekstraktvolum V (ml) 500 500 Konsentrasjon av næringsstoffet i ekstraktet (mg/l) > 400 < 1 000 ≥ 500

Ha prøven i et begerglass på 250 ml.

Om nødvendig fuktes prøven med litt vann før den forsiktig og i små mengder tilsettes 10 ml fortynnet saltsyre (4.1) per gram gjødsel og deretter ca. 50 ml vann. Dekk begerglasset med et urglass og bland. Prøven kokes opp på varmeplaten og holdes kokende i 30 minutter. Deretter avkjøles den under omrøring fra tid til annen. Væsken overføres kvantitativt til en målekolbe på 500 ml. Fyll opp til merket med vann og bland. Væsken filtreres gjennom et tørt filter over i en tørr beholder. Den første porsjonen kastes. Ekstraktet må være helt klart.

Det anbefales at bestemmelsene foretas så raskt som mulig på delmengder av det klare filtratet. I motsatt fall må beholderen lukkes med en propp. Merknad

Ekstrakter der borinnholdet skal bestemmes: pH justeres til mellom 4 og 6 ved tilsetting av konsentrert ammoniakkløsning (4.2).

Bestemmelsen av hvert næringsstoff skal utføres på delmengder angitt i metoden det enkelte næringsstoff.

Metode 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 og 10.10 kan ikke anvendes til å bestemme næringsstoffer som er til stede i kelatert eller kompleks form. I slike tilfeller må metode 10.3 benyttes før bestemmelsen.

Ved bestemmelse ved atomabsorpsjonsspektrofotometri (metode 10.8 og 10.9) er slik behandling vanligvis ikke nødvendig.

Dette dokument fastsetter en metode for ekstraksjon av vannløselige former av mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Målet er å utføre færrest mulig ekstraksjoner og i størst mulig utstrekning bruke samme ekstrakt til bestemmelse av innholdet av hvert av de nevnte mikronæringsstoffene.

Denne metoden gjelder for EF-gjødsel som omfattes av vedlegg I E til denne forordning og som inneholder ett eller flere av følgende mikronæringsstoffene bor, kobolt, kobber, jern, mangan, molybden og sink. Metoden anvendes ved bestemmelse av hvert mikronæringsstoff hvis angitte innhold er høyere enn 10 %.

Næringsstoffene ekstraheres ved at gjødselen ristes i vann ved en temperatur på 20 °C ± 2 °C. Merknad

Ekstraksjonen er empirisk, og ikke nødvendigvis kvantitativ.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

5. Utstyr

Rotasjonsristeapparat innstilt på 35 til 40 omdreininger i minuttet Merknad

Dersom borinnholdet i et ekstrakt skal bestemmes, må borsilikatglass ikke benyttes. Teflon eller silikon er egnet til denne ekstraksjonen. Dersom glasset vaskes i rengjøringsmidler som inneholder borater, bør det skylles svært grundig.

Se metode 1.

7. Framgangsmåte

Vei opp en gjødselmengde på mellom 1 og 2 g, avhengig av det deklarerte innholdet av næringsstoff i produktet. Tabellen nedenfor skal brukes til å tilberede en endelig løsning som etter passende fortynning ligger innenfor måleområdet for hver metode. Prøvene skal veies med en nøyaktighet på 1 mg. Deklarert innhold av mikronæringsstoff i gjødselen (%) > 10 < 25 ≥ 25 Analyseprøvens masse (g) 2 1 Næringsstoffets masse i analyseprøven (mg) > 200 < 500 ≥ 250 Ekstraktvolum V (ml) 500 500 Konsentrasjon av næringsstoffet i ekstraktet (mg/l) > 400 < 1 000 ≥ 500

Ha prøven i en 500 ml målekolbe.

Tilsett ca. 400 ml vann.

Lukk kolben godt med en propp. Rist den kraftig for hånd, slik at prøven dispergeres. Plasser deretter kolben på risteapparatet (5.1) og rist i 30 minutter.

Fyll opp til merket med vann og bland.

Tilberedning av prøveløsningen

Filtrer løsningen umiddelbart til en ren og tørr kolbe. Lukk i kolben med en propp. Bestemmelsen foretas umiddelbart etter filtreringen. Merknad

Dersom filtratet gradvis blir uklart, foretas en ny ekstraksjon som i 7.1 og 7.2 i en kolbe med volum Ve. Filtrer over i en målekolbe med volum W som er tørket på forhånd og som inneholder nøyaktig 5 ml saltsyreløsning (4.1). Filtreringen avbrytes i det øyeblikk målestreken nås. Bland godt.

Ved disse forholdene er volumet av ekstraktet V = Ve × W/(W-5)

Fortynningene i angivelsen av resultatene avhenger av denne verdien for V.

Bestemmelsen av hvert næringsstoff skal utføres på delmengdene angitt i metoden for det enkelte næringsstoff.

Metode 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 og 10.10 kan ikke benyttes til å bestemme næringsstoffer som er til stede i kelatert eller kompleks form. I slike tilfeller må metode 10.3 benyttes før bestemmelsen.

Ved bestemmelse med atomabsorpsjonsspektrofotometri (metode 10.8 og 10.11) er slik behandling vanligvis ikke nødvendig.

Dette dokument fastsetter en metode for fjerning av organiske forbindelser i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der totalinnholdet av næringsstoffer og/eller av vannløselige næringsstoffer skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning. Merknad

Tilstedeværelsen av små mengder organisk materiale har vanligvis ingen innvirkning på bestemmelser ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

De organiske forbindelsene i en delmengde av ekstraktet oksideres med hydrogenperoksid.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med 20 deler vann.

Hydrogenperoksidløsning (30 % H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), fri for mikronæringsstoffer.

Elektrisk varmeplate med temperaturregulering.

Hell 25 ml av ekstraktløsningen framstilt ved metode 10.1 eller 10.2 over i et 100 ml begerglass. Dersom det dreier seg om metode 10.2, tilsettes 5 ml fortynnet saltsyreløsning (4.1). Deretter tilsettes 5 ml hydrogenperoksidløsning (4.2). Begerglasset dekkes med et urglass. Oksidasjonen skal foregå ved romtemperatur i ca. 1 time, deretter kokes væsken opp og holdes slik i en halv time. Om nødvendig tilsettes nye 5 ml hydrogenperoksid i den avkjølte løsningen. Overskudd av hydrogenperoksid fjernes ved koking. Løsningen avkjøles og overføres kvantitativt til en 50 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann. Bland. Filtrer om nødvendig.

Det bør tas hensyn til denne fortynningen ved uttak av delmengder og ved beregningen av produktets prosentinnhold av mikronæringsstoffer.

Dette dokument beskriver en generell framgangsmåte for bestemmelse av jern og sink i gjødselekstrakter med atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der innholdet av totalt og/eller vannløselige jern eller sink skal angis i henhold til vedlegg I E

Det framgår av metoden for det enkelte næringsstoff hvordan denne metoden for bestemmelse skal tilpasses vedkommende stoff. Merknad

Tilstedeværelsen av små mengder organisk materiale har vanligvis ingen innvirkning på bestemmelser ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

Etter eventuell behandling av ekstraktet for å redusere eller fjerne forstyrrende kjemiske stoffer fortynnes ekstraktet slik at konsentrasjonen ligger innenfor spektrometerets optimale arbeidsområde på en bølgelengde som er egnet for det næringsstoff som skal bestemmes.

4. Reagenser

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med 20 deler vann.

Lantanoksid oppløst i saltsyre (4.1): Ha 11,73 g lantanoksid (La 2 O 3 ) i 150 ml vann i en målekolbe på 1 liter, og 120 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) tilsettes. Vent til stoffet er oppløst, fyll opp til én liter med vann og bland. Denne løsningen har en saltsyrekonsentrasjon på ca. 0,5 mol/l. Lantanklorid, lantansulfat eller lantannitrat: Løs 26,7 g lantanklorid-heptahydrat (LaCl 3 · 7H 2 O), 31,2 g lantannitrat-heksahydrat [La(No 3 ) 3 · 6H 2 O] eller 26,2 g lantansulfat nonahydrat [La 2 (SO 4 ) 3 · 9H 2 O] opp i 150 ml vann i en 1 liter målekolbe. Tilsett deretter 85 ml 6 mol/l saltsyre (4.1), og fyll opp til én liter med vann. Bland. Denne løsningen har en saltsyrekonsentrasjon på ca. 0,5 mol/l.

For tilberedning av disse henvises det til metodene for de enkelte mikronæringsstoffene.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer utstyrt med kilder som avgir stråling som er karakteristisk for de næringsstoffene som skal bestemmes.

Ved bruk av spektrometeret skal produsentens brukerveiledning følges, og analytikeren må være kjent med bruken av apparatet. Apparatet skal være utstyrt slik at det om nødvendig er mulig å foreta bakgrunnskorreksjon (for eksempel Zn). Dersom ikke annet er angitt, er luft og acetylen de gassene som skal brukes.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1 og/eller 10.2 og eventuelt 10.3.

En delmengde av det ekstraktet som er framstilt ved metode 10.1, 10.2 eller 10.3, fortynnes med vann og/eller saltsyre (4.1 eller 4.2), slik at det i den endelige måleløsningen oppnås en konsentrasjon av det næringsstoffet som skal bestemmes, som er egnet for det anvendte kalibreringsområdet (7.2), og en saltsyrekonsentrasjon på minst 0,5 mol/l og høyst 2,5 mol/l. Framgangsmåten kan gjøre det nødvendig med én eller flere etterfølgende fortynninger.

Den endelige løsningen lages slik: Hell en delmengde av den siste fortynningsløsningen av ekstraktet i en 100 ml målekolbe, og kall volumet «a» ml. Tilsett 10 ml lantansaltløsning (4.3). Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland. Fortynningsfaktoren kalles D.

7. Framgangsmåte

Tilbered en blindløsning ved å gjennomføre hele prosessen fra og med ekstraksjonen, idet bare gjødselprøven utelates.

Ut fra standardarbeidsløsningen laget etter metoden som er beskrevet for hvert enkelt mikronæringsstoff, tilberedes en serie på minst fem kalibreringsløsninger med stigende konsentrasjon innenfor apparatets optimale arbeidsområde i 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen mest mulig slik at den kommer så nær opp til konsentrasjonen i den fortynnede prøveløsningen (6.2) som mulig. Ved bestemmelse av jern eller sink tilsettes 10 ml av samme lantansaltløsning (4.3) som i 6.2. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Spektrofotometeret (5) klargjøres til måling og innstilles på den bølgelengden som er angitt i metoden for det aktuelle næringsstoffet.

Sprøyt inn i tur og orden kalibreringsløsningene (7.2), prøveløsningen (6.2) og blindløsningen (7.1) tre ganger, noter alle resultater og skyll instrumentet godt med destillert vann mellom hver innsprøyting.

Kalibreringskurven tegnes ved å bruke gjennomsnittsverdien av de resultater spektrofotometeret gir for hver av kalibreringsløsningene (7.2) som ordinater og de tilsvarende næringsstoffkonsentrasjonene i μg/ml som abscisser.

Ut fra denne kurven bestemmes konsentrasjonene av mikronæringsstoff i prøveløsningen x s (6.2) og i blindløsningen x b (7.1), uttrykt i μg per ml.

Prosentinnholdet av næringsstoff (E) i gjødselen er som følger: E (%) = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 10.3 er benyttet: E (%) = [(x s – x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ), der E er mengden av det bestemte næringsstoff uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av prøveløsningen (6.2) i μg/ml, x b er konsentrasjonen av blindløsningen (7.1) i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2 i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i (6.2), M er massen av analyseprøven som er tatt etter metode 10.1 eller 10.2 i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D:

Dersom (a 1 ), (a 2 ), (a 3 ),..., (a i ) og (a) er delmengdene og (v 1 ), (v 2 ), (v 3 ),..., (v i ) og (100) er volumene i ml som tilsvarer deres respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × × × × × (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av bor i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der innholdet av totalt og/eller vannløselig bor skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Borationer danner sammen med mannitol et kompleks ved følgende reaksjon: C 6 H 8 (OH) 6 + H 3 BO 3 6 C 6 H 15 O 8 B + H 2 O

Komplekset titreres med natriumhydroksidløsning til pH 6,3.

4. Reagenser

Løs 0,1 g metylrødt (C 15 H 15 N 3 O 2 ) i 50 ml etanol (95 %) i en 100 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann. Bland godt.

Én del saltsyre (HCl, d 20 = 1,18 g/ml) blandes med 20 deler vann.

Må være fri for karbondioksid. Løs 20 g natriumhydroksid (NaOH) i pelletform i ca. 800 ml kokt vann i en 1 liter målekolbe. Når blandingen er avkjølt, fyll opp til merket med kokt vann og bland.

Må være fri for karbondioksid. Tynn ut 0,5 mol/l natriumhydroksidløsning (4.3) 20 ganger med kokt vann og bland. Løsningens borinnhold (B) skal bestemmes (se punkt 9).

Løs 0,5719 g borsyre (H 3 BO 3 ), målt med en nøyaktighet på 0,1 mg, i vann i en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland. Overfør til en plastflaske, og oppbevar i kjøleskap.

D-mannitol (C 6 H 14 O 6 ), pulver

Natriumklorid (NaCl)

5. Utstyr

pH-meter med glasselektrode

Magnetrører

400 ml begerglass med teflonstav

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1, 10.2 og eventuelt 10.3.

7. Framgangsmåte

En delmengde (a) av ekstraktet (6.1) med et borinnhold på 2 til 4 mg has i et 400 ml begerglass (5.3). Tilsett 150 ml vann.

Tilsett noen dråper indikatorløsning av metylrødt (4.1).

Ved ekstraksjon ved metode 10.2 gjøres løsningen sur ved tilsetting av 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) til fargeindikatoren slår om. Tilsette så ytterligere 0,5 ml 0,5 mol/l saltsyre (4.2).

Tilsett 3 g natriumklorid (4.7) og kok opp løsningen for å drive ut overflødig karbondioksid. Avkjøl. Sett begerglasset på magnetrøreren og plasser elektrodene på det allerede kalibrerte pH-meteret (5.1) i løsningen.

Juster pH til nøyaktig 6,3, først med 0,5 mol/l natriumhydroksidløsning (4.3), deretter med 0,025 mol/l løsning (4.4).

Tilsett 20 g D-mannitol (4.6), løs fullstendig og bland. Titrer med 0,025 mol/l natriumhydroksidløsning (4.4) til pH 6,3 (stabil i minst 1 minutt). Kall det nødvendige volumet X 1 .

Tilbered en blindløsning etter samme framgangsmåte som for tilberedningen av løsningen, idet bare gjødselprøven utelates. Kall det nødvendige volumet X 0 .

Overfør 20 ml (2,0 mg B) av kalibreringsløsningen (4.5) med en pipette til et 400 ml begerglass og tilsett noen dråper metylrødtindikatorløsning (4.1). Tilsett 3 g natriumklorid (4.7) og saltsyreløsning (4.2) til indikatorløsningen (4.1) slår om.

Fyll opp med vann til 150 ml og kok forsiktig opp for å fjerne overflødig karbondioksid. Avkjøl. Sett begerglasset på magnetrøreren (5.2) og plasser pH-meterets (5.1) elektroder i det. Juster pH til nøyaktig 6,3, først med 0,5 mol/l natriumhydroksidløsning (4.3), deretter med 0,025 mol/l løsning (4.4).

Tilsett 20 g D-mannitol (4.6), løs fullstendig og bland. Titrer med 0,025 mol/l natriumhydroksidløsning (4.4) til pH 6,3 (stabil i minst 1 minutt). Kall det nødvendige volumet V 1 .

Tilbered en blindløsning på samme måte, idet kalibreringsløsningen erstattes med 20 ml vann. Kall det nødvendige volumet V 0 .

Borinnholdet (F) i standard-NaOH-løsningen (4.4) er som følger: F (i mg/ml) = 2 / (V 1 – V 0 )

1 ml nøyaktig 0,025 mol/l natriumhydroksidløsning tilsvarer 0,27025 mg bor.

Prosentinnholdet av bor i gjødselen er der B (%) er prosentinnholdet av bor i gjødselen, X 1 er volumet 0,025 mol/l natriumhydroksidløsning (4.4) som trengs i prøven, i ml, X 0 er volumet 0,025 mol/l natriumhydroksidløsning (4.4) som trengs i blindløsningen, i ml, F er innholdet av bor (B) i 0,025 mol/l natriumhydroksidløsningen, i mg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, a er volumet av delmengden (7.1) av ekstraktet (6.1), i ml, M er massen av analyseprøven som er tatt ved metode 10.1 eller 10.2, i gram.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av kobolt i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der koboltinnholdet skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Kobolt (III) danner sammen med 1-nitroso-2-naftol et rødt bunnfall Co(C 10 H 6 ONO) 3 · 2H 2 O. Etter at kobolten i løsningen er overført til formen kobolt (III), utfelles kobolten i eddiksyremiljø ved hjelp av en løsning av 1-nitroso-2-naftol. Etter filtrering vaskes bunnfallet; deretter tørkes det til konstant masse og veies som Co(C 10 H 6 ONO) 3 · 2H 2 O.

4. Reagenser

Hydrogenperoksidløsning (H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), 30 %

Løs 8 g natriumhydroksid i pelletform i 100 ml vann.

Én del saltsyre (d 20 = 1,18 g/ml) blandes med én del vann.

Eddiksyre (99,7 % CH 3 CO 2 H) (d 20 = 1,05 g/ml)

Én del eddiksyre (4.4) blandes med to deler vann.

Løsning av 1-nitroso-2-naftol i eddiksyre. Løs 4 g 1-nitroso-2-naftol i 100 ml eddiksyre (4.4) i et begerglass. Tilsett 100 ml lunkent vann. Bland. Filtrer med én gang. Den framstilte løsningen må brukes umiddelbart.

5. Utstyr

Filterdigel P 16/ISO 4 793, porøsitet 4, kapasitet 30 eller 50 ml

Tørkeovn, 130 ± 2 °C

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1 eller 10.2.

Ha en delmengde av ekstraktet med et koboltinnhold på høyst 20 mg i et 400 ml begerglass. Dersom ekstraktet er oppnådd etter metode 10.2, gjøres det surt med fem dråper saltsyre (4.3). Tilsett ca. 10 ml av hydrogenperoksidløsningen (4.1). La oksidanten få virke i kald tilstand i 15 minutter og fyll opp til ca. 100 ml med vann. Dekk begerglasset med et urglass. Kok opp løsningen og la den koke i ca. 10 minutter. Avkjøl. Løsningen gjøres alkalisk ved dråpevis tilsetting av natriumhydroksidløsning (4.2) til svart kobolthydroksid begynner å utfelles.

Tilsett 10 ml eddiksyre (4.4) og fyll opp med vann til ca. 200 ml. Varm opp til kokepunktet. Ved hjelp av en byrette tilsettes 20 ml av løsningen av 1-nitroso-2-naftol (4.6) dråpevis under konstant omrøring. Avsluttes med kraftig omrøring, slik at bunnfallet koagulerer.

Filtrer gjennom en filterdigel (5.1) som på forhånd er tarert, idet det sørges for at digelen ikke tettes igjen. Det må sørges for at det under hele filtreringen er væske over bunnfallet.

Vask begerglasset med fortynnet eddiksyre (4.5) for å fjerne alt bunnfall, vask bunnfallet på filteret med fortynnet eddiksyre (4.5) og deretter tre ganger med varmt vann.

Tørk i tørkeovn (5.2) ved 130 ± 2 °C til konstant masse.

1 mg utfelt Co(C 10 H 6 ONO) 3 · 2H 2 O tilsvarer 0,096381 mg Co.

Prosentinnholdet av kobolt (Co) i gjødselen er som følger: der X er bunnfallets masse, i mg, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, a er volumet av delmengden tatt ut etter den siste uttynningen, i ml, D er denne delmengdens fortynningsfaktor, M er analyseprøvens masse, i gram.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av kobber i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der kobberinnholdet skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Kobberionene reduseres i et surt miljø med kaliumjodid: 2Cu ++ + 4I– → 2CuI + I 2

Den frigjorte joden titreres med en standardløsning av natriumtiosulfat med stivelse som indikator: I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6

4. Reagenser

Salpetersyre (HNO 3, d 20 = 1,40 g/ml)

Urea [ (NH 2 ) 2 CO]

Løsningen oppbevares i en plastbeholder.

Ammoniumhydroksidløsning (1 + 1)

Én del ammoniumhydroksid (NH 4 OH, d 20 = 0,9 g/ml) blandes med én del vann.

Løs 7,812 g natriumtiosulfat pentahydrat (Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O) i vann i en 1 000 ml målekolbe. Denne løsningen må tilberedes på en slik måte at 1 ml = 2 mg Cu. Av hensyn til stabiliteten tilsettes noen dråper kloroform. Løsningen må oppbevares mørkt i en glassbeholder.

Kaliumjodid (KI)

Løsningen oppbevares i plastflaske.

Ha 2,5 g stivelse [(C 6 H 10 O 5 ) n ] i et 600 ml begerglass. Tilsett ca. 500 ml vann. Kok under omrøring. Avkjøl til romtemperatur. Løsningen har kort holdbarhet. Holdbarheten kan forlenges ved tilsetting av ca. 10 mg kvikksølvjodid.

5. Tilberedning av analyseløsning

Tilberedning av kobberløsningen

Se metode 10.1 og 10.2.

6. Framgangsmåte

Ha en delmengde av løsningen som inneholder minst 20–40 mg Cu, i en 500 ml erlenmeyerkolbe.

Fjern eventuelt overflødig oksygen ved å koke i kort tid. Fyll opp til ca. 100 ml med vann. Tilsett 5 ml salpetersyre (4.1), kok opp og la koke i ca. et halvt minutt.

Fjern erlenmeyerkolben fra varmeapparatet, tilsett ca. 3 g urea (4.2) og fortsett kokingen i ca. et halvt minutt.

Fjern kolben fra varmeapparatet og tilsett 200 ml kaldt vann. Om nødvendig avkjøles erlenmeyerkolbens innhold til romtemperatur.

Tilsett ammoniumhydroksidløsning (4.4) litt etter litt til løsningen blir blå, og deretter ytterligere 1 ml.

Tilsett 50 ml ammoniumbifluoridløsning (4.3) og bland.

Tilsett 10 g kaliumjodid (4.6) og la det løse seg opp.

Sett erlenmeyerkolben på en magnetrører. Senk staven ned i erlenmeyerkolben og juster røreren til ønsket hastighet.

Tilsett standardløsningen av natriumtiosulfat (4.5) ved hjelp av en byrette til brunfargen i joden som frigjøres i løsningen blir mindre intens.

Tilsett 10 ml av stivelsesløsningen (4.8).

Fortsett å titrere med natriumtiosulfatløsningen (4.5) til purpurfargen er nesten forsvunnet.

Tilsett 20 ml av kaliumtiocyanatløsningen (4.7) og fortsett titreringen til den blåfiolette fargen er fullstendig forsvunnet.

Noter det forbrukte volumet av tiosulfatløsning.

1 ml av standardløsningen av natriumtiosulfat (4.5) tilsvarer 2 mg Cu.

Prosentinnholdet av kobber i gjødselen er som følger: der X er den anvendte natriumtiosulfatløsningens volum, i ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, a er delmengdens volum, i ml, M er massen av analyseprøven, behandlet i samsvar med metode 10.1 eller 10.2, i gram.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av jern i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der innholdet av totalt og/eller vannløselig jern skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktet bestemmes jerninnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 10.4, punkt 4.1.

Se metode 10.4, punkt 4.2.

Hydrogenperoksidløsning (30 % H 2 O 2, d 20 = 1,11 g/ml), uten mikronæringsstoffer.

Se metode 10.4, punkt 4.3.

4.5. Standardløsninger av jern

Stamløsning av jern, 1 000 μg/ml

Vei opp 1 g ren jerntråd med en nøyaktighet på 0,1 mg i et 500 ml begerglass og løs det i 200 ml 6 mol/l saltsyre (4.1). Tilsett 15 ml hydrogenperoksidløsning (4.3) og varm opp på varmeplate til alt jernet er fullstendig oppløst. Etter avkjøling overføres det kvantitativt til en 1 000 ml målekolbe. Fyll opp med vann til 1 000 ml og bland.

Arbeidsløsning av jern, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.5.1) overføres til en 200 ml målekolbe. Fyll opp til 200 ml med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 10.4, punkt 5. Apparatet må være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for jern (248,3 nm).

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1 og/eller 10.2 og eventuelt 10.3.

Se metode 10.4, punkt 6.2. Prøveløsningen skal inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning.

7. Framgangsmåte

Se metode 10.4, punkt 7.1. Blindløsningen skal inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2.

Se metode 10.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 10 μg/ml jern overføres henholdsvis 0, 2, 4, 6, 8 og 10 ml arbeidsløsning av jern (4.5.2) til en serie med 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen slik at den kommer så nær opp til konsentrasjonen i den fortynnede prøveløsningens som mulig. 10 ml av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2, tilsettes. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland. Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 2, 4, 6, 8 og 10 μg/ml jern.

Se metode 10.4, punkt 7.3. Innstill spektrofotometeret (5) til å måle ved bølgelengde 248,3 nm.

Se metode 10.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av jern i gjødselen er som følger: Fe (%) = [(x s -X b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 10.3 er benyttet: Fe (%) = [(x s -X b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der Fe er mengden av jern uttrykt i prosent av gjødselen, X s er konsentrasjonen av jern i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, X b er konsentrasjonen av jern i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av asnalyseprøven som er tatt ved metode 10.1 eller 10.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D: Dersom (a1), (a2), (a3), ..., (ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ..., (vi) og (100) er volumene i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × ... × (vi/ai) × (100/a)

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av mangan i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der manganinnholdet skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Dersom kloridioner er til stede i ekstraktet, fjernes de ved å koke ekstraktet i svovelsyre. Manganet oksideres med natriumvismutat i et salpetersyremiljø. Permanganatet som dannes, reduseres med overskudd av jern(II)sulfat. Dette overskuddet titreres med en kaliumpermanganatløsning.

4. Reagenser

Konsentrert svovelsyre (H 2 SO 4, d 20 = 1,84 g/ml)

Én del konsentrert svovelsyre (4.1) blandes forsiktig med én del vann.

3 deler salpetersyre (HNO 3, d 20 = 1,40 g/ml) blandes med 4 deler vann.

Én del 6 mol/l salpetersyre blandes med 19 deler vann.

Natriumvismutat (NaBiO 3 ), 85 %

Kiselgur

Ortofosforsyre, 15 mol/l (H 3 PO 4, d 20 = 1,71 g/ml)

Løs 41,6 g jern(II)sulfat-heptahydrat (FeSO 4 · 7H 2 O) i en 1 000 ml målekolbe.

Tilsett 25 ml konsentrert svovelsyre (4.1) og 25 ml fosforsyre (4.7). Fyll opp til 1 000 ml med vann. Bland.

Mål opp 3,160 g kaliumpermanganat (KMnO 4 ) med en nøyaktighet på 0,1 mg. Løs og fyll opp til 1 000 ml med vann.

Løs 1,7 g sølvnitrat (AgNO 3 ) i vann og fyll opp til 100 ml.

5. Apparatur

Filterdigel P 16/ISO 4 793, porøsitet 4, kapasitet 50 ml, montert på en 500 ml filtreringskolbe

Magnetrører

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1 og 10.2. Dersom det ikke er kjent om det er kloridioner til stede, utføres et forsøk på løsningen med en dråpe av sølvnitratløsningen (4.10).

Dersom det ikke er kloridioner til stede, has en delmengde av ekstraktet som inneholder 10 til 20 mg mangan, i et høyt 400 ml begerglass. Juster volumet til ca. 25 ml enten ved fordampning eller ved tilsetting av vann. Tilsett 2 ml konsentrert svovelsyre.

Ha en delmengde av ekstraktet som inneholder mellom 10 og 20 mg mangan, i et høyt begerglass. Tilsett 5 ml 9 mol/l svovelsyre (4.2). Kok opp under avtrekk og la det koke til det frigjøres rikelig med hvit røyk. Fortsett til volumet er redusert til ca. 2 ml (tynt lag av sirupsaktig væske i bunnen av begerglasset). La det avkjøles til romtemperatur.

Tilsett forsiktig 25 ml vann og kontroller én gang til med en dråpe sølvnitratløsning (4.10) om det er kloridioner til stede. Dersom det fortsatt er kloridioner til stede, gjentas operasjonen etter tilsetting av 5 ml 9 mol/l svovelsyre (4.2).

7. Framgangsmåte

Tilsett 25 ml 6 mol/l salpetersyre (4.3) og 2,5 g natriumvismutat (4.5) i det 400 ml begerglasset som inneholder prøveløsningen. Rør kraftig om i tre minutter på magnetrøreren (5.2).

Tilsett 50 ml 0,3 mol/l salpetersyre (4.4) og rør igjen. Filtrer under vakuum gjennom en filterdigel (5.1) der bunnen er dekket med kiselgur (4.6). Vask digelen flere ganger med 0,3 mol/l salpetersyre (4.4) til filtratet er fargeløst.

Overfør filtratet og vaskeløsningen til et 500 ml begerglass. Bland og tilsett 25 ml 0,15 M jern(II)sulfatløsning (4.8). Dersom filtratet blir gult etter tilsettingen av jern(II)sulfat, tilsettes 3 ml 15 mol/l ortofosforsyre (4.7).

Ved hjelp av en byrette titreres overflødig jern(II)sulfat med 0,02 mol/l kaliumpermanganatløsning (4.9) til det oppnås en stabil rosa farge i ett minutt. Utfør en blindprøve under samme vilkår, idet bare analyseprøven utelates. Merknad

Den oksiderte løsningen må ikke komme i kontakt med gummi.

1 ml 0,02 mol/l kaliumpermanganatløsning tilsvarer 1,099 mg mangan (Mn).

Prosentinnholdet av mangan i gjødselen er som følger: der X b er det volumet av mangan som ble brukt i blindløsningen, i ml, X s er det volumet av mangan som ble brukt i prøveløsningen, i ml, V er volumet av ekstraktløsningen tilberedt etter metode 10.1 eller 10.2, i ml, a er volumet av delmengden som ble tatt ut av ekstraktet, i ml, M er prøvens masse, i g.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av molybden i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der molybdenininnholdet skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Molybdeninnholdet bestemmes ved utfelling med 8-hydroksykinolin under bestemte vilkår.

4. Reagenser

Tilsett 55 ml svovelsyre (H 2 SO 4, d 20 = 1,84 g/ml) forsiktig til en 1 l målekolbe som inneholder 800 ml vann. Bland. Etter avkjøling, fyll opp til 1 liter. Bland.

Én del konsentrert ammoniakkløsning (NH 4 OH, d 20 = 0,9 g/ml) blandes med tre deler vann.

Én del konsentrert eddiksyre (99,7 % CH 3 COOH, d 20 = 1,049 g/ml) blandes med tre deler vann.

Løs 5 g Na 2 EDTA i vann i en 100 ml målekolbe. Fyll opp til merket med vann og bland.

Løs 15 ml konsentrert eddiksyre og 30 g ammoniumacetat i vann i en 100 ml målekolbe. Fyll opp til 100 ml med vann.

Løs 3 g 8-hydroksykinolinløsning i 5 ml konsentrert eddiksyre i en 100 ml målekolbe. Tilsett 80 ml vann. Tilsett ammoniakkløsningen (4.2) dråpevis til løsningen blir uklar, og tilsett deretter eddiksyren (4.3) til løsningen blir klar igjen.

Fyll opp til 100 ml med vann.

5. Utstyr

Filterdigel P16/ISO 4 793, porøsitet 4, kapasitet 30 ml

pH-meter med glasselektrode

Tørkeovn, innstilt på 130–135 °C

6. Tilberedning av analyseløsning

Tilberedning av molybdenløsning. Se metode 10.1 og 10.2.

7. Framgangsmåte

Ha en delmengde som inneholder mellom 25 og 100 mg Mo, i et 250 ml begerglass. Fyll opp til 50 ml med vann.

Juster løsningen til pH 5 ved å tilsette svovelsyreløsningen (4.1) dråpevis. Tilsett 15 ml EDTA-løsning (4.4) og deretter 5 ml bufferløsning (4.5). Fyll opp til ca. 80 ml med vann.

Tilberedning og vasking av bunnfallet Tilberedning av bunnfallet

Varm opp løsningen litt. Tilsett oksinløsningen (4.6) under konstant omrøring. Fortsett utfellingen til det ikke lenger observeres dannelse av bunnfall. Tilsett ytterligere reagens til supernatantløsningen blir svakt gulfarget. En mengde på 20 ml er vanligvis tilstrekkelig. Fortsett å varme opp bunnfallet svakt i ytterligere 2–3 minutter. Filtrering og vasking

Filtrer gjennom en filterdigel (5.1). Skyll flere ganger med 20 ml varmt vann. Skyllevannet skal gradvis bli fargeløst, noe som viser at det ikke lenger er oksin til stede.

Tørk bunnfallet ved 130 til 135 °C til konstant masse (i minst en time)

La det avkjøles i en eksikkator, og vei.

1 mg molybdenyloksinat, MoO 2 (C 9 H 6 ON) 2, tilsvarer 0,2305 mg Mo.

Prosentinnholdet av molybden i gjødselen er som følger: der X er massen av det utfelte molybdenyloksinatet, i mg, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, a er volumet av den delmengden av ekstraktet som ble tatt ut ved siste fortynning, i ml, D er delmengdens fortynningsfaktor, M er prøvemassen i g.

Dette dokument fastsetter en metode for bestemmelse av sink i gjødselekstrakter.

Denne metoden anvendes ved analyse av prøver ekstrahert etter metode 10.1 og 10.2 av gjødsel der sinkinnholdet skal angis i henhold til vedlegg I E til denne forordning.

Etter egnet behandling og fortynning av ekstraktene bestemmes sinkinnholdet ved atomabsorpsjonsspektrofotometri.

4. Reagenser

Se metode 10.4, punkt 4.1.

Se metode 10.4, punkt 4.2.

Se metode 10.4, punkt 4.3.

4.4. Standardløsninger av sink

Stamløsning av sink, 1 000 μg/ml

Løs 1 g sinkpulver eller sinkflak, veid med en nøyaktighet på 0,1 mg, i 25 ml 6 mol/l saltsyre (4.1) i en målekolbe på 1 000 ml. Når det er fullstendig oppløst, fyll opp til merket med vann og bland.

Arbeidsløsning av sink, 100 μg/ml

20 ml stamløsning (4.4.1) fortynnes i 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) i en 200 ml målekolbe. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Atomabsorpsjonsspektrofotometer: Se metode 10.4, punkt 5. Apparatet må være utstyrt med en kilde som avgir stråling som er karakteristisk for sink (213,8 nm). Spektrofotometeret må være utstyrt slik at det er mulig å foreta bakgrunnskorreksjon.

6. Tilberedning av analyseløsning

Se metode 10.1 og/eller 10.2.

Se metode 10.4, punkt 6.2. Prøveløsningen må inneholde 10 % (v/v) lantansaltløsning (4.3).

7. Framgangsmåte

Se metode 10.4, punkt 7.1. Blindløsningen skal inneholde 10 % (v/v) av lantansaltløsningen benyttet i 6.2.

Se metode 10.4, punkt 7.2.

For å oppnå det optimale måleområdet mellom 0 og 5 μg/ml sink overføres henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 ml sinkarbeidsløsninger (4.4.2) til en serie med 100 ml målekolber. Om nødvendig justeres saltsyrekonsentrasjonen slik at den ligger så nær opp til konsentrasjonen i prøveløsningen som mulig. 10 ml av lantansaltløsningen som ble benyttet i 6.2, tilsettes i hver kolbe. Fyll opp til merket med 0,5 mol/l saltsyreløsning (4.2) og bland.

Disse løsningene inneholder henholdsvis 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 og 5 μg/ml sink.

Se metode 10.4, punkt 7.3. Spektrofotometeret (5) innstilles på bølgelengde 213,8 nm.

Se metode 10.4, punkt 8.

Prosentinnholdet av sink i gjødselen er som følger: Zn (%) = [(x s – x b ) × V × D] / (M × 10 4 )

Dersom metode 10.3 er benyttet: Zn (%) = [(x s – x b ) × V × 2D] / (M × 10 4 ) der Zn er mengden av sink uttrykt i prosent av gjødselen, x s er konsentrasjonen av sink i prøveløsningen (6.2), i μg/ml, x b er konsentrasjonen av sink i blindløsningen (7.1), i μg/ml, V er ekstraktvolumet oppnådd ved metode 10.1 eller 10.2, i ml, D er faktoren som tilsvarer fortynningen gjennomført i 6.2, M er massen av analyseprøven som er tatt etter metode 10.1 eller 10.2, i gram.

Beregning av fortynningsfaktoren D:

Dersom (a1), (a2), (a3), ..., (ai) og (a) er delmengder og (v1), (v2), (v3), ..., (vi) og (100) er volumene i ml som tilsvarer de respektive fortynninger, vil fortynningsfaktoren D være lik D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × ... × (vi/ai) × (100/a)

Veiledning i utarbeiding av tekniske data til søknad om å betegne gjødsel som «EF-gjødsel». De Europeiske Fellesskaps Tidende C 138 av 20.5.1994, s. 4. Kommisjonsdirektiv 91/155/EØF av 5. mars 1991 om fastsettelse av nærmere regler for ordningen med særlig informasjon om farlige preparater ved gjennomføringen av artikkel 10 i direktiv 88/379/EØF. De Europeiske Fellesskaps Tidende L 76/35 av 22.3.1991, s. 35. Kommisjonsdirektiv 93/112/EØF av 10. desember 1993 om endring av kommisjonsdirektiv 91/155/EØF om fastsettelse av nærmere regler for ordningen med særlig informasjon om farlige preparater ved gjennomføringen av artikkel 10 i direktiv 88/379/EØF. De Europeiske Fellesskaps Tidende L 314 av 16.12.1993, s. 38.

Standard som gjelder for laboratoriene: EN ISO/IEC 17025, generelle krav til forsøks- og kalibreringslaboratorier. Standard som gjelder for akkrediteringsorganer: EN 45003, akkrediteringssystem for kalibrerings- og forsøkslaboratorier, generelle krav til drift og godkjenning.

II

Endringene trer i kraft straks.