Forskriftsendring

Helse- og omsorgsdepartementet

Forskrift om endring i forskrift om visse forurensende stoffer i næringsmidler

LTI/forskrift/2014-12-16-1801·Kunngjort 2. januar 2015·Journalnr. 2014-1222

I kraft fra: 2014-12-16

Endrerforskrift/2002-09-27-1028

HjemmelMatloven – matl § 9 Matloven – matl § 16 Matloven – matl § 33 Myndighetsfordeling etter matloven Deleg. til Mattilsynet etter matloven

I

I forskrift 27. september 2002 nr. 1028 om visse forurensende stoffer i næringsmidler gjøres følgende endringer:

EØS-henvisningsfeltet skal lyde:

EØS-henvisninger: EØS-avtalen vedlegg II kap. XII nr. 54f (forordning (EØF) nr. 315/93), nr. 54zzzl (forordning (EF) nr. 401/2006 endret ved forordning (EU) nr. 178/2010 og forordning (EU) nr. 519/2014), nr. 54zzzz (forordning (EF) nr. 1881/2006 endret ved forordning (EF) nr. 1126/2007, forordning (EF) nr. 565/2008, forordning (EF) nr. 629/2008, forordning (EU) nr. 105/2010, forordning (EU) nr. 165/2010, forordning (EU) nr. 420/2011, forordning (EU) nr. 835/2011, forordning (EU) nr. 1258/2011, forordning (EU) nr. 1259/2011, forordning (EU) nr. 594/2012, forordning (EU) nr. 1058/2012 og forordning (EU) nr. 1067/2013), nr. 54zzzo (forordning (EF) nr. 1882/2006), nr. 54zzzp (forordning (EF) nr. 333/2007 som endret ved forordning (EU) nr. 836/2011), nr. 70 (forordning (EU) nr. 252/2012) og kap. XIX nr. 1 (direktiv 98/34/EF).

nr. 54zzzl (forordning (EF) nr. 401/2006 endret ved forordning (EU) nr. 178/2010 og forordning (EU) nr. 519/2014 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av nivåene av mykotoksiner i næringsmidler

II

Denne forskriften trer i kraft straks.

Forordninger

Endringer som gjøres under avsnittet «Forordninger»

Konsolidert versjon av forordning (EF) nr. 401/2006 settes inn etter «vedlegg grenseverdier for visse forurensende stoffer i næringsmidler» som er gjengitt i pdf-fil, og før «forordning (EF) nr. 333/2007 som er gjengitt i fulltekst».

Innledningsteksten skal lyde:

Nedenfor gjengis til informasjon EØS-avtalen vedlegg II kapittel XII nr. 54zzzl (forordning (EF) nr. 401/2006 som endret ved forordning (EU) nr. 178/2010, forordning (EU) nr. 519/2014) med endringer og tillegg som følger av EØS-tilpasningen av rettsakten i vedlegg II til EØS-avtalen.

Forordning (EF) nr. 401/2006 er konsolidert til og med forordning (EU) nr. 519/2014. ► B Europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 401/2006 av 23. februar 2006 som endret ved: ► M1 Kommisjonsforordning (EU) nr. 178/2010 av 2. mars 2010 ► M2 Kommisjonsforordning (EU) nr. 519/2014 av 16. mai 2014

Forordning (EF) nr. 401/2006 settes inn i fulltekst:

KOMMISJONSFORORDNING (EF) nr. 401/2006 av 23. februar 2006 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler

KOMMISJONEN FOR DE EUROPEISKE FELLESSKAP HAR –

under henvisning til traktaten om opprettelse av Det europeiske fellesskap,

under henvisning til europaparlaments- og rådsforordning (EF) nr. 882/2004 av 29. april 2004 om offentlig kontroll for å sikre at fôrvare- og næringsmiddelregelverket samt bestemmelsene om dyrs helse og velferd overholdes, 1 særlig artikkel 11 nr. 4, og

I kommisjonsforordning (EF) nr. 466/2001 av 8. mars 2001 om fastsettelse av grenseverdier for visse forurensende stoffer i næringsmidler 2 er det fastsatt grenseverdier for visse mykotoksiner i visse næringsmidler. Prøvetaking spiller en svært viktig rolle når det gjelder å bestemme det nøyaktige innholdet av mykotoksiner, som vanligvis er svært heterogent fordelt i et parti. Det bør derfor fastsettes alminnelige kriterier som prøvetakingsmetoden må oppfylle. Det bør også fastsettes alminnelige kriterier som analysemetodene bør oppfylle for å sikre at laboratoriene som foretar kontrollen, bruker analysemetoder med sammenlignbart ytelsesnivå. I kommisjonsdirektiv 98/53/EF av 16. juli 1998 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder til offentlig kontroll av innholdet av visse forurensende stoffer i næringsmidler 3 er det fastsatt prøvetakingsmetoder og ytelseskriterier for analysemetodene som skal brukes ved offentlig kontroll av innholdet av aflatoksiner i næringsmidler. I kommisjonsdirektiv 2002/26/EF av 13. mars 2002 om fastsetjing av prøvetakings- og analysemetodar for offentleg kontroll av innhaldet av okratoksin A i næringsmiddel, 4 kommisjonsdirektiv 2003/78/EF av 11. august 2003 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av patulin i næringsmidler 5 og kommisjonsdirektiv 2005/38/EF av 6. juni 2005 om fastsettelse av prøvetakings- og analysemetoder for offentlig kontroll av innholdet av Fusarium-toksiner i næringsmidler 6 er det likeledes fastsatt prøvetakingsmetoder og ytelseskriterier for henholdsvis okratoksin A, patulin og Fusarium-toksiner. Når det er mulig, bør samme prøvetakingsmetode brukes på samme produkt ved kontroll av mykotoksiner. Prøvetakingsmetodene og ytelseskriteriene for analysemetodene som skal brukes ved offentlig kontroll av alle mykotoksiner, bør derfor samles i én rettsakt slik at de blir lettere å anvende. Aflatoksiner er svært heterogent fordelt i et parti, særlig i et næringsmiddelparti med stor partikkelstørrelse som tørkede fikener eller jordnøtter. For å oppnå representative prøver av næringsmiddelpartier med stor partikkelstørrelse, bør vekten av samleprøven være større enn for næringsmiddelpartier med mindre partikkelstørrelse. Ettersom fordelingen av mykotoksiner i bearbeidede produkter vanligvis er mindre heterogen enn for ubearbeidede kornprodukter, bør det utarbeides enklere prøvetakingsbestemmelser om bearbeidede produkter. Direktiv 98/53/EF, 2002/26/EF, 2003/78/EF og 2005/38/EF bør derfor oppheves. Det er hensiktsmessig at denne forordning får anvendelse fra samme dag som kommisjonsforordning (EF) nr. 856/2005 av 6. juni 2005 om endring av forordning (EF) nr. 466/2001 med hensyn til Fusarium-toksiner. 7 Tiltakene fastsatt i denne forordning er i samsvar med uttalelse fra Den faste komité for næringsmiddelkjeden og dyrehelsen –

1 EUT L 165 av 30.4.2004, s. 1, rettet i EUT L 191 av 28.5.2004, s. 1.

2 EFT L 77 av 16.3.2001, s. 1. Forordningen sist endret ved forordning (EF) nr. 199/2006 (EUT L 32 av 4.2.2006, s. 34).

3 EFT L 201 av 17.7.1998, s. 93. Direktivet sist endret ved direktiv 2004/43/EF (EUT L 113 av 20.4.2004, s. 14).

4 EFT L 75 av 16.3.2002, s. 38. Direktivet sist endret ved direktiv 2005/5/EF (EUT L 27 av 29.1.2005, s. 38).

5 EUT L 203 av 12.8.2003, s. 40.

6 EUT L 143 av 7.6.2005, s. 18.

7 EUT L 143 av 7.6.2005, s. 3.

VEDTATT DENNE FORORDNING:

Artikkel 1

Prøvetaking for offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler skal utføres etter de metoder som er fastsatt i vedlegg I.

Artikkel 2

Tillaging av prøver og analysemetoder brukt ved offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler skal oppfylle kriteriene i vedlegg II.

Artikkel 3

Direktiv 98/53/EF, 2002/26/EF og 2003/78/EF og 2005/38/EF oppheves.

Henvisninger til de opphevede direktivene skal forstås som henvisninger til denne forordning.

Artikkel 4

Denne forordning trer i kraft den 20. dag etter at den er kunngjort i Den europeiske unions tidende .

Den får anvendelse fra 1. juli 2006.

Denne forordning er bindende i alle deler og kommer direkte til anvendelse i alle medlemsstater.

Utferdiget i Brussel, 23. februar 2006. For Kommisjonen Markos KYPRIANOU Medlem av Kommisjonen

Vedlegg I 1 Prøvetakingsmetoder for offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler

Offentlige kontroller skal utføres i samsvar med bestemmelsene i forordning (EF) nr. 882/2004. Følgende alminnelige bestemmelser får anvendelse uten at det berører bestemmelsene i forordning (EF) nr. 882/2004.

Prøver beregnet på offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler skal tas etter metodene fastsatt i dette vedlegg. Samleprøver som oppnås på denne måten, skal anses som representative for partiene. På grunnlag av innholdet som blir funnet i laboratorieprøvene, skal det fastslås om grenseverdiene fastsatt i forordning (EF) nr. 466/2001 er overholdt.

I dette vedlegg menes med:

«parti» en identifiserbar mengde av et næringsmiddel levert under ett, der det ved offentlig kontroll er fastslått felles kjennetegn som f.eks. opprinnelse, art, emballasjetype, emballeringsbedrift, avsender eller merking.

«delparti» del av et stort parti som er valgt ut med sikte på bruk av prøvetakingsmetoden. Hvert delparti skal være fysisk atskilt og identifiserbart.

«enkeltprøve» en materialmengde som er tatt ut på ett enkelt sted i partiet eller delpartiet.

«samleprøve» summen av enkeltprøvene fra et parti eller delparti.

«laboratorieprøve» en prøve beregnet på laboratoriet.

A.3. Alminnelige bestemmelser

Prøvetakingen skal utføres av en person som er utpekt for dette formål av medlemsstaten.

Prøvetakingen skal foretas separat for hvert parti. I samsvar med de særlige bestemmelsene om prøvetaking for de ulike mykotoksinene, skal store partier deles opp i delpartier, som det skal tas separate prøver fra.

innholdet av mykotoksin, ha skadelig innvirkning på den analytiske bestemmelse, eller forårsake at samleprøvene ikke er representative, næringsmiddeltryggheten for partiene som det skal tas prøver fra.

Alle nødvendige tiltak for å trygge sikkerheten for personene som tar prøvene, skal treffes.

Enkeltprøver skal så vidt mulig tas fra forskjellige steder i hele partiet eller delpartiet. Avvik fra denne framgangsmåten skal registreres i rapporten omhandlet i A.3.8 i dette vedlegg I.

Samleprøven skal oppnås ved å samle alle enkeltprøvene.

Parallellprøvene som tas for håndhevings-, handels- (klageadgangs-) eller referanseformål, skal tas fra den homogeniserte samleprøven, med mindre en slik framgangsmåte er i strid med medlemsstatens bestemmelser om rettighetene til den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket.

Hver prøve skal plasseres i en ren beholder av inert materiale som gir tilstrekkelig beskyttelse mot forurensning og mot skader under transport. Alle nødvendige forholdsregler skal tas for å unngå endringer av prøvens sammensetning som kan oppstå under transport eller lagring.

Hver prøve som er tatt til offentlig bruk, skal forsegles på prøvetakingsstedet og identifiseres i samsvar med gjeldende regler i medlemsstaten.

For hver prøvetaking skal det utarbeides en rapport, slik at hvert parti entydig kan identifiseres, med angivelse av dato og sted for prøvetakingen og ytterligere opplysninger som kan være til hjelp for den som foretar analysen.

Næringsmidlene kan omsettes i bulk, i beholdere eller i enkeltemballasje, for eksempel sekker, poser eller forbrukerpakninger. Prøvetakingsmetoden kan brukes uansett hvilken form næringsmidlene bringes i omsetning i.

Prøvetakingsfrekvens n = (partiets vekt × enkeltprøvens vekt)/(samleprøvens vekt × enkeltemballasjens vekt) vekt: i kg Prøvetakingsfrekvens: hver ... sekk eller pose som en enkeltprøve skal hentes fra (desimaler avrundes til nærmeste hele tall).

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for aflatoksin B1, samlet aflatoksininnhold, okratoksin A og Fusarium-toksiner i korn og kornprodukter.

Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram, med mindre annet er angitt i del B i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

For forbrukerpakninger på over 100 gram vil dette medføre samleprøver med en vekt på over 10 kg. Dersom en enkelt forbrukerpakning veier betydelig mer enn 100 gram, skal 100 gram tas fra hver forbrukerpakning som en enkeltprøve. Det kan gjøres enten i forbindelse med prøvetakingen eller på laboratoriet. Dersom en slik prøvetakingsmetode vil kunne medføre uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel for verdifulle produkter som markedsføres i forbrukerpakninger på 500 gram eller 1 kg. I slike tilfeller kan samleprøven bestå av færre enkeltprøver enn antallet som er angitt i tabell 1 og 2, forutsatt at vekten på samleprøven tilsvarer den påkrevde vekten som er foreskrevet for samleprøven nevnt i tabell 1 og 2.

Dersom forbrukerpakningen veier mindre enn 100 gram og dersom forskjellen ikke er særlig stor, skal én forbrukerpakning anses som én enkeltprøve, noe som gir en samleprøve på under 10 kg. Dersom forbrukerpakningen veier betydelig mindre enn 100 gram, skal én enkeltprøve bestå av to eller flere forbrukerpakninger slik at enkeltprøvens vekt ligger så tett opptil 100 gram som mulig.

► M2

Tabell 1 Underoppdeling av partier i delpartier etter produkt og partiets vekt Vare Partiets vekt (tonn) Delpartienes vekt eller antall Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) Korn og kornprodukter > 300 og < 1500 3 delpartier 100 10 ≥ 50 og ≤ 300 100 tonn 100 10 < 50 – 3–100 * 1–10

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2.

◄ M2

Forutsatt at delpartiene fysisk kan atskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten på et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Dersom partiet ikke fysisk kan utskilles eller kan deles opp i delpartier, skal minst 100 enkeltprøver tas fra partiet. ► M2 For partier > 500 tonn er antall enkeltprøver fastsatt i del L.2 i vedlegg I. ◄ M2 Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. Antall enkeltprøver: 100. Samleprøvens vekt = 10 kg. Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden fastsatt ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut. En annen prøvetakingsmetode kan også benyttes i tilfeller der det er praktisk umulig å benytte ovennevnte prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel når store partier med korn ligger på kornlagre eller i siloer. 2

For partier med korn og kornprodukter under 50 tonn skal det brukes en prøvetakingsplan som, avhengig av partiets vekt, omfatter 10–100 enkeltprøver, noe som gir en samleprøve på mellom 1 og 10 kg. For svært små partier (på eller under 0,5 tonn) kan det tas et mindre antall enkeltprøver, men samleprøven som inneholder alle enkeltprøvene skal da veie minst 1 kg.

Tallene i tabell 2 kan brukes for å bestemme hvor mange enkeltprøver som skal tas.

Tabell 2 Antall enkeltprøver som skal tas avhengig av vekten på partiet med korn og kornprodukter Partiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 0,05 3 1 > 0,05–≤ 0,5 5 1 > 0,5–≤ 1 10 1 > 1–≤ 3 20 2 > 3–≤ 10 40 4 > 10–≤ 20 60 6 > 20–≤ 50 100 10

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i del B i vedlegg I.

Dersom det ikke er mulig, kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode i detaljistleddet, forutsatt at den sikrer at samleprøven er tilstrekkelig representativ for partiet som det er tatt prøver fra, og at den beskrives og dokumenteres fullt ut. Samleprøven skal uansett veie minst 1 kg. 3

Godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet. Avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet.

aflatoksin B1 og samlet aflatoksininnhold i tørket frukt, med unntak av tørkede fikener, og okratoksin A i tørkede druer (korinter, rosiner og sultanarosiner).

Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram, med mindre noe annet er angitt i del C i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2 i denne delen av dette vedlegg.

For partier med tørket frukt, med unntak av fiken, under 15 tonn skal det brukes en prøvetakingsplan som, avhengig av partiets vekt, omfatter 10–100 enkeltprøver, noe som gir en samleprøve på mellom 1 og 10 kg.

Tallene i nedenstående tabell kan brukes til å bestemme hvor mange enkeltprøver det skal tas.

Tabell 2 Antall enkeltprøver som skal tas avhengig av vekten på partiet med tørket frukt Partiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 0,1 10 1 > 0,1–≤ 0,2 15 1,5 > 0,2–≤ 0,5 20 2 > 0,5–≤ 1,0 30 3 > 1,0–≤ 2,0 40 4 > 2,0–≤ 5,0 60 6 > 5,0–≤ 10,0 80 8 > 10,0–≤ 15,0 100 10

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne del av vedlegg I.

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 25 enkeltprøver for å få en samleprøve på 10 kg, og for partier på under 15 tonn skal det tas 25 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2 for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten på partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 2).

Avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet.

► M1

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for aflatoksin B1 og samlet aflatoksininnhold i tørkede fikener.

Enkeltprøven skal veie ca. 300 gram, med mindre annet er oppgitt i del D.1 i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

For forbrukerpakninger på over 300 gram vil dette medføre samleprøver med en vekt på over 30 kg. Dersom en enkelt forbrukerpakning veier betydelig mer enn 300 gram, skal 300 gram tas fra hver forbrukerpakning som en enkeltprøve. Det kan gjøres enten i forbindelse med prøvetakingen eller på laboratoriet. Dersom en slik prøvetakingsmetode vil kunne medføre uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel for verdifulle produkter som markedsføres i forbrukerpakninger på 500 gram eller 1 kg. I slike tilfeller kan samleprøven bestå av færre enkeltprøver enn antallet som er angitt i tabell 1, 2 og 3, forutsatt at vekten av samleprøven tilsvarer den påkrevde vekten som er foreskrevet for samleprøven i tabell 1, 2 og 3.

Dersom forbrukerpakningen veier mindre enn 300 gram, og dersom forskjellen ikke er særlig stor, skal én forbrukerpakning anses som én enkeltprøve, noe som gir en samleprøve på under 30 kg. Dersom forbrukerpakningen veier betydelig mindre enn 300 gram, skal én enkeltprøve bestå av to eller flere forbrukerpakninger slik at enkeltprøvens vekt ligger så tett opptil 300 gram som mulig.

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2 i denne del D.1 i dette vedlegg.

Forutsatt at delpartiene fysisk kan utskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten av et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. Antall enkeltprøver: 100. Vekten av samleprøven = 30 kg, som skal blandes og deles opp i tre like store laboratorieprøver på 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i tre laboratorieprøver er ikke nødvendig for tørkede fikener som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere en prøve på 30 kg). Hver laboratorieprøve på 10 kg skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig, og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.

Antall enkeltprøver som skal tas, avhenger av partiets vekt, og det skal tas minst 10 og høyst 100 prøver.

Tallene i nedenstående tabell 2 kan brukes for å bestemme hvor mange enkeltprøver som skal tas, og den påfølgende oppdelingen av samleprøven.

Antall enkeltprøver som skal tas, avhengig av partiets vekt og antall underoppdelinger av samleprøven | Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) (ved forbrukerpakninger kan samleprøvens vekt avvike – se punkt D.1.1) | Antall laboratorieprøver fra samleprøve | ≤ 0,1 | 10 | 3 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 4,5 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 6 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 9 (– < 12 kg) | 1 (ingen oppdeling) | > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 12 | 2 | > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 18 (– < 24 kg) | 2 | > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 24 | 3 | > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 30 | 3

Vekten av samleprøven ≤ 30 kg, som skal blandes og deles opp i to eller tre like store laboratorieprøver ≤ 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i to eller tre laboratorieprøver er ikke nødvendig for tørkede fikener som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere prøver på opptil 30 kg). Dersom samleprøven veier mindre enn 30 kg, skal den deles opp i laboratorieprøver på følgende måte: < 12 kg: ingen oppdeling i laboratorieprøver, ≥ 12–< 24 kg: oppdeling i to laboratorieprøver, ≥ 24 kg: oppdeling i tre laboratorieprøver. Hver laboratorieprøve skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig, og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.

D.1.5. Prøvetakingsmetode for bearbeidede produkter og næringsmidler som er sammensatt av flere ingredienser

Antall enkeltprøver: 100. For partier under 50 tonn bør antall enkeltprøver være mellom 10 og 100, avhengig av partiets vekt (se tabell 3),

Antall enkeltprøver som skal tas, avhengig av partiets vekt | Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) | ≤ 1 | 10 | 1 | > 1–≤ 3 | 20 | 2 | > 3–≤ 10 | 40 | 4 | > 10–≤ 20 | 60 | 6 | > 20–≤ 50 | 100 | 10

Enkeltprøvens vekt skal være ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakning er enkeltprøvens vekt avhengig av vekten av emballasjen. Samleprøvens vekt = 1-10 kg, tilstrekkelig blandet.

Prøvetakingsmetode og godkjenning som for tørkede fikener (D.1.3 og D.1.4).

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne delen av vedlegg I.

Dersom det ikke er mulig, kan det benyttes andre effektive prøvetakingsmetoder i detaljistleddet, forutsatt at de sikrer at samleprøven er tilstrekkelig representativ for partiet som det er tatt prøver fra, og at de beskrives og dokumenteres fullt ut. Samleprøven skal uansett veie minst 1 kg. 5

D.1.7. Særlig prøvetakingsmetode for tørkede fikener og bearbeidede produkter som markedsføres i vakuumpakninger

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 50 enkeltprøver for å få en samleprøve på 30 kg, og for partier under 15 tonn skal det tas 50 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2, for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten av partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 2).

For partier på eller over 50 tonn skal det tas minst 25 enkeltprøver for å få en samleprøve på 10 kg, og for partier under 50 tonn skal det tas 25 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 3, for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten av partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 3).

godkjenning dersom samleprøven eller gjennomsnittet av laboratorieprøvene ikke overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at samleprøven eller gjennomsnittet av laboratorieprøvene overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet.

godkjenning dersom ingen av laboratorieprøvene overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at en eller flere av laboratorieprøvene overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet,

godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet.

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for aflatoksin B1 og samlet aflatoksininnhold i jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner og trenøtter. ► M2 Denne prøvetakingsmetoden skal også anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for okratoksin A, aflatoksin B1 og samlet aflatoksininnhold i krydder med en relativt stor partikkelstørrelse (en partikkelstørrelse som den hos jordnøtter eller større, f.eks. muskatnøtt). ◄ M2

Enkeltprøven skal veie ca. 200 gram, med mindre annet er oppgitt i del D.2 i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

For forbrukerpakninger på over 200 gram vil dette medføre samleprøver med en vekt på over 20 kg. Dersom en enkelt forbrukerpakning veier betydelig mer enn 200 gram, skal 200 gram tas fra hver forbrukerpakning som en enkeltprøve. Det kan gjøres enten i forbindelse med prøvetakingen eller på laboratoriet. Dersom en slik prøvetakingsmetode vil kunne medføre uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel for verdifulle produkter som markedsføres i forbrukerpakninger på 500 gram eller 1 kg. I slike tilfeller kan samleprøven bestå av færre enkeltprøver enn antallet som er angitt i tabell 1, 2 og 3, forutsatt at vekten av samleprøven tilsvarer den påkrevde vekten som er foreskrevet for samleprøven i tabell 1, 2 og 3.

Dersom forbrukerpakningen veier mindre enn 200 gram, og dersom forskjellen ikke er særlig stor, skal én forbrukerpakning anses som én enkeltprøve, noe som gir en samleprøve på under 20 kg. Dersom forbrukerpakningen veier betydelig mindre enn 200 gram, skal én enkeltprøve bestå av to eller flere forbrukerpakninger slik at enkeltprøvens vekt ligger så tett opptil 200 gram som mulig.

Tabell 1 Underoppdeling av partier i delpartier etter produkt og partiets vekt Vare Partiets vekt (tonn) Delpartienes vekt eller antall Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) Jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner og trenøtter ≥ 500 100 tonn 100 20 > 125 og < 500 5 delpartier 100 20 ≥ 15 og ≤ 125 25 tonn 100 20 < 15 – 10–100 * ≤ 20

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2 i denne del D.2 i dette vedlegg.

Forutsatt at delpartiene fysisk kan utskilles, skal hvert parti deles opp i delpartier i henhold til tabell 1. Ettersom vekten av et parti ikke alltid vil være et eksakt multiplum av vekten av delpartiene, kan vekten av delpartiene overskride den angitte vekten med opptil 20 %. Prøvetakingen skal foretas separat for hvert delparti. Antall enkeltprøver: 100. Vekten av samleprøven = 20 kg, som skal blandes og deles opp i to like store laboratorieprøver på 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i to laboratorieprøver er ikke nødvendig for jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner og trenøtter som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere en prøve på 20 kg). Hver laboratorieprøve på 10 kg skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.

Antall enkeltprøver som skal tas, avhenger av partiets vekt, og det skal tas minst 10 og høyst 100 prøver.

Tallene i nedenstående tabell 2 kan brukes for å bestemme hvor mange enkeltprøver som skal tas, og den påfølgende oppdelingen av samleprøven.

Antall enkeltprøver som skal tas, avhengig av partiets vekt og antall underoppdelinger av samleprøven | Partiets vekt (tonn) | Antall enkeltprøver | Samleprøvens vekt (kg) (ved forbrukerpakninger kan samleprøvens vekt avvike – se punkt D.2.1 | Antall laboratorieprøver fra samleprøve | ≤ 0,1 | 10 | 2 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,1–≤ 0,2 | 15 | 3 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,2–≤ 0,5 | 20 | 4 | 1 (ingen oppdeling) | > 0,5–≤ 1,0 | 30 | 6 | 1 (ingen oppdeling) | > 1,0–≤ 2,0 | 40 | 8 (– < 12 kg) | 1 (ingen oppdeling) | > 2,0–≤ 5,0 | 60 | 12 | 2 | > 5,0–≤ 10,0 | 80 | 16 | 2 | > 10,0–≤ 15,0 | 100 | 20 | 2

Vekten av samleprøven ≤ 20 kg, som skal blandes og deles opp i to like store laboratorieprøver ≤ 10 kg og deretter males opp (oppdelingen i to laboratorieprøver er ikke nødvendig for jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner og trenøtter som skal sorteres eller gjennomgå andre former for fysisk behandling dersom det tilgjengelige laboratorieutstyret har kapasitet til å homogenisere prøver på 20 kg). Dersom samleprøven veier mindre enn 20 kg, skal den deles opp i laboratorieprøver på følgende måte: < 12 kg: ingen oppdeling i laboratorieprøver, ≥ 12 kg: oppdeling i to laboratorieprøver. Hver laboratorieprøve skal finmales separat og blandes grundig for å sikre en fullstendig homogenisering i samsvar med bestemmelsene i vedlegg II. Dersom prøvetakingen ikke kan foretas etter metoden beskrevet ovenfor uten at det får uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. pga. emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode, forutsatt at den er så representativ som mulig og at den beskrives og dokumenteres fullt ut.

D.2.5. Prøvetakingsmetode for bearbeidede produkter, unntatt vegetabilsk olje, og næringsmidler som er sammensatt av flere ingredienser

Antall enkeltprøver: 100. For partier under 50 tonn bør antall enkeltprøver være mellom 10 og 100, avhengig av partiets vekt (se tabell 3).

Enkeltprøvens vekt skal være ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakning er enkeltprøvens vekt avhengig av vekten av emballasjen. Samleprøvens vekt = 1–10 kg, tilstrekkelig blandet.

Prøvetakingsmetode og godkjenning som for jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner og trenøtter (D.2.3 og D.2.4).

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne delen av vedlegg I.

D.2.7. Særlig prøvetakingsmetode for jordnøtter (peanøtter), andre oljeholdige frø, aprikoskjerner, trenøtter og bearbeidede produkter som markedsføres i vakuumpakninger

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 50 enkeltprøver for å få en samleprøve på 20 kg, og for partier under 15 tonn skal det tas 50 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2, for å få en samleprøve som tilsvarer vekten av partiet som det er tatt prøver av (se tabell 2).

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 25 enkeltprøver for å få en samleprøve på 20 kg, og for partier under 15 tonn skal det tas 25 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2, for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten av partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 2).

godkjenning dersom ingen av laboratorieprøvene overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet, avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at en eller begge laboratorieprøvene overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet,

◄ M1

► M2

Denne prøvetakingsmetoden skal anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for okratoksin A, aflatoksin B1 og samlet aflatoksininnhold i krydder, bortsett fra krydder med en relativt stor partikkelstørrelse (heterogen fordeling av mykotoksinforurensning).

◄ M2

Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram, med mindre annet er angitt i del E i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

For forbrukerpakninger på over 100 gram vil dette medføre samleprøver med en vekt på over 10 kg. Dersom en enkelt forbrukerpakning veier mer enn 100 gram, skal 100 gram tas fra hver forbrukerpakning som en enkeltprøve. Det kan gjøres enten i forbindelse med prøvetakingen eller på laboratoriet. Dersom en slik prøvetakingsmetode vil kunne medføre uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel for verdifulle produkter som markedsføres i forbrukerpakninger på 500 gram eller 1 kg. I slike tilfeller kan samleprøven bestå av færre enkeltprøver enn antallet som er angitt i tabell 1 og 2, forutsatt at vekten på samleprøven tilsvarer den påkrevde vekten som er foreskrevet for samleprøven nevnt i tabell 1 og 2.

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2 i denne delen av dette vedlegg.

For partier med krydder under 15 tonn skal det brukes en prøvetakingsplan som, avhengig av partiets vekt, omfatter 5–100 enkeltprøver, noe som gir en samleprøve på mellom 0,5 og 10 kg.

Tallene i nedenstående tabell kan brukes til å bestemme hvor mange enkeltprøver det skal tas.

Tabell 2 Antall enkeltprøver som skal tas avhengig av krydderpartiets vekt Partiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 0,01 5 0,5 > 0,01–≤ 0,1 10 1 > 0,1–≤ 0,2 15 1,5 > 0,2–≤ 0,5 20 2 > 0,5–≤ 1,0 30 3 > 1,0–≤ 2,0 40 4 > 2,0–≤ 5,0 60 6 > 5,0–≤ 10,0 80 8 > 10,0–≤ 15,0 100 10

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene om prøvetaking fastsatt i denne del av vedlegg I.

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 25 enkeltprøver for å få en samleprøve på 10 kg, og for partier under 15 tonn skal det tas 25 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2 for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten på partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 2).

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for aflatoksin M1 i melk, melkeprodukter, morsmelkerstatning og tilskuddsblandinger, herunder spedbarnsmelk og tilskuddsmelk samt næringsmidler (melk og melkeprodukter) til spesielle medisinske formål beregnet spesielt på spedbarn.

Samleprøven skal være på minst 1 kg eller 1 liter, med mindre det ikke lar seg gjøre, f.eks. når prøven består av én flaske.

Det minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 1. Det fastsatte antall enkeltprøver er basert på den vanlige formen som de berørte produktene bringes i omsetning i. For flytende produkter i bulk skal partiet blandes så grundig som mulig uten at det påvirker kvaliteten på produktet, enten manuelt eller mekanisk, rett før prøvetaking. I så fall kan det antas at aflatoksin M1 er homogent fordelt i et gitt parti. Det er derfor tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver fra et parti som skal utgjøre samleprøven.

Enkeltprøvene, som ofte kan bestå av en flaske eller en pakning, skal ha tilnærmet samme vekt. Enkeltprøvenes vekt skal være minst 100 gram, noe som gir en samleprøve på minst 1 kg eller 1 liter. Avvik fra denne metoden skal registreres i rapporten omhandlet i A.3.8 i vedlegg I.

Tabell 1 Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet Form som produktene bringes i omsetning i Partiets volum eller vekt (i liter eller kg) Minste antall enkeltprøver som skal tas Samleprøvens minste volum eller vekt (i liter eller kg) Bulk – 3–5 1 Flasker/pakninger ≤ 50 3 1 Flasker/pakninger 50–500 5 1 Flasker/pakninger > 500 10 1

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne del av vedlegg I.

Godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet (eller beslutningsgrense – se vedlegg II nr. 4.4). Avslag dersom laboratorieprøven overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til korrigering for gjenfinning og måleusikkerhet (eller beslutningsgrense – se vedlegg II nr. 4.4).

► M1

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for okratoksin A i brente kaffebønner, malt brent kaffe, løselig kaffe, lakrisrot og lakrisekstrakt.

Enkeltprøven skal veie ca. 100 gram, med mindre annet er oppgitt i denne del G i vedlegg I.

For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt.

For forbrukerpakninger på over 100 gram vil dette medføre samleprøver med en vekt på over 10 kg. Dersom en enkelt forbrukerpakning veier betydelig mer enn 100 gram, skal 100 gram tas fra hver forbrukerpakning som en enkeltprøve. Det kan gjøres enten i forbindelse med prøvetakingen eller på laboratoriet. Dersom en slik prøvetakingsmetode vil kunne medføre uakseptable økonomiske konsekvenser som følge av skade på partiet (f.eks. på grunn av emballasjeformen eller transportmiddelet), kan det benyttes en annen prøvetakingsmetode. Det gjelder for eksempel for verdifulle produkter som markedsføres i forbrukerpakninger på 500 gram eller 1 kg. I slike tilfeller kan samleprøven bestå av færre enkeltprøver enn antallet som er angitt i tabell 1 og 2, forutsatt at vekten av samleprøven tilsvarer den påkrevde vekten som er foreskrevet for samleprøven i tabell 1 og 2.

Dersom forbrukerpakningen veier mindre enn 100 gram, og dersom forskjellen ikke er særlig stor, skal én forbrukerpakning anses som én enkeltprøve, noe som gir en samleprøve på under 10 kg. Dersom forbrukerpakningen veier betydelig mindre enn 100 gram, skal én enkeltprøve bestå av to eller flere forbrukerpakninger slik at enkeltprøvens vekt ligger så tett opptil 100 gram som mulig.

Tabell 1 Underoppdeling av partier i delpartier etter produkt og partiets vekt Vare Partiets vekt (tonn) Delpartienes vekt eller antall Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) Brente kaffebønner, brent malt kaffe, løselig kaffe, lakrisrot og lakrisekstrakt ≥ 15 15–30 tonn 100 10 < 15 – 10–100 * 1–10

* Avhengig av partiets vekt – se tabell 2 i denne delen av dette vedlegg.

For brente kaffebønner, brent malt kaffe, løselig kaffe, lakrisrot og lakrisekstrakt under 15 tonn skal det brukes en prøvetakingsplan som, avhengig av partiets vekt, omfatter fra 10 til 100 enkeltprøver, noe som gir en samleprøve på mellom 1 og 10 kg.

Tallene i nedenstående tabell kan brukes til å bestemme hvor mange enkeltprøver det skal tas.

Tabell 2 Antall enkeltprøver som skal tas, avhengig av vekten av partiet av brente kaffebønner, brent malt kaffe, løselig kaffe, lakrisrot og lakrisektrakt Partiets vekt (tonn) Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) ≤ 0,1 10 1 > 0,1–≤ 0,2 15 1,5 > 0,2–≤ 0,5 20 2 > 0,5–≤ 1,0 30 3 > 1,0–≤ 2,0 40 4 > 2,0–≤ 5,0 60 6 > 5,0–≤ 10,0 80 8 > 10,0–≤ 15,0 100 10

For partier på eller over 15 tonn skal det tas minst 25 enkeltprøver for å få en samleprøve på 10 kg, og for partier under 15 tonn skal det tas 25 % av antallet enkeltprøver nevnt i tabell 2, for å få en samleprøve med en vekt som tilsvarer vekten av partiet som det er tatt prøver fra (se tabell 2).

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene om prøvetaking fastsatt i denne delen av vedlegg I.

◄ M1

okratoksin A i vin, druejuice og druemost, og patulin i fruktjuice, fruktnektar, alkoholsterke drikker, eplesider og andre gjærede drikker framstilt av epler eller som inneholder eplejuice.

Samleprøven skal være på minst én liter, med mindre det ikke lar seg gjøre, f.eks. når prøven består av én flaske.

Det minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 1. Det fastsatte antall enkeltprøver er basert på den vanlige formen som de berørte produktene bringes i omsetning i. For flytende produkter i bulk skal partiet blandes så grundig som mulig uten at det påvirker kvaliteten på produktet, enten manuelt eller mekanisk, rett før prøvetaking. I så fall kan det antas at okratoksin A og patulin er homogent fordelt i et gitt parti. Det er derfor tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver fra et parti som skal utgjøre samleprøven.

Enkeltprøvene, som ofte kan bestå av en flaske eller en pakning, skal ha tilnærmet samme vekt. Enkeltprøvenes vekt skal være minst 100 gram, noe som gir en samleprøve på minst 1 liter. Avvik fra denne metoden skal registreres i rapporten omhandlet i A.3.8 i vedlegg I.

Tabell 1 Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet Form som produktene bringes i omsetning i Partiets volum (i liter) Minste antall enkeltprøver som skal tas Samleprøvens minste volum (i liter) Bulk (fruktjuice, alkoholsterke drikker, eplesider, vin) – 3 1 Flasker/pakninger (fruktjuice, alkoholsterke drikker, eplesider) ≤ 50 3 1 Flasker/pakninger (fruktjuice, alkoholsterke drikker, eplesider) 50–500 5 1 Flasker/pakninger (fruktjuice, alkoholsterke drikker, eplesider) > 500 10 1 Flasker/pakninger med vin ≤ 50 1 1 Flasker/pakninger med vin 50–500 2 1 Flasker/pakninger med vin > 500 3 1

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne del av vedlegg I. 10

► M2

Denne prøvetakingsmetoden skal anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for patulin i epleprodukter i fast form, herunder epleprodukter i fast form for spedbarn og småbarn.

◄ M2

Samleprøven skal veie minst 1 kg, med mindre det ikke lar seg gjøre, f.eks. ved prøvetaking av en enkeltpakning.

Det minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 1. ► M2 ◄ M2

Enkeltprøvene skal ha tilnærmet samme vekt. Enkeltprøvenes vekt skal være minst 100 gram, noe som gir en samleprøve på minst 1 kg. Avvik fra denne metoden skal registreres i rapporten omhandlet i A.3.8 i vedlegg I.

Tabell 1 Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet Partiets vekt (kg) Minste antall enkeltprøver som skal tas Samleprøvens vekt (kg) < 50 3 1 50–500 5 1 > 500 10 1

Dersom partiet består av enkeltpakninger, er antall pakninger som skal utgjøre en samleprøve, angitt i tabell 2.

Tabell 2 Antall pakninger (enkeltprøver) som skal utgjøre samleprøven dersom partiet består av enkeltpakninger Antall pakninger eller enheter i partiet Antall pakninger eller enheter som skal tas Samleprøvens vekt (kg) 1–25 1 pakning eller enhet 1 26–100 Ca. 5 %, minst 2 pakninger eller enheter 1 > 100 Ca. 5 %, høyst 10 pakninger eller enheter 1

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene om prøvetaking fastsatt i denne del av vedlegget.

Godkjenning dersom laboratorieprøven ikke overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning. Avslag dersom det er hevet over enhver rimelig tvil at laboratorieprøven overskrider grenseverdien, idet det tas hensyn til måleusikkerhet og korrigering for gjenfinning.

aflatoksiner, okratoksin A og Fusarium-toksiner i barnemat og bearbeidede kornbaserte næringsmidler for spedbarn og småbarn, aflatoksiner og okratoksin A i næringsmidler til spesielle medisinske formål (bortsett fra melk og melkeprodukter) spesielt beregnet på spedbarn, og patulin i annen barnemat enn bearbeidede kornbaserte næringsmidler for spedbarn og småbarn. For å kontrollere grenseverdiene fastsatt for patulin i eplejuice og epleprodukter i fast form for spedbarn og småbarn skal prøvetakingsmetoden beskrevet i del I i vedlegg I benyttes.

Prøvetakingsmetoden for korn og kornprodukter fastsatt i B.4 i vedlegg I skal benyttes for næringsmidler beregnet på spedbarn og småbarn. Antall enkeltprøver som skal tas, avhenger derfor av partiets vekt, og det skal tas minst 10 og høyst 100 prøver, i samsvar med tabell 2 i vedlegg I punkt B.4. For svært små partier (på eller under 0,5 tonn) kan det tas et mindre antall enkeltprøver, men samleprøven som inneholder alle enkeltprøvene skal da veie minst 1 kg. Enkeltprøvens vekt skal være ca. 100 gram. For partier i forbrukerpakning avhenger enkeltprøvens vekt av pakningens vekt, og for svært små partier (på eller under 0,5 tonn) skal enkeltprøvene ha en vekt som gjør at de sett under ett gir en samleprøve på minst 1 kg. Avvik fra denne metoden skal registreres i rapporten omhandlet i A.3.8. Samleprøvens vekt = 1–10 kg, tilstrekkelig blandet.

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne del av vedlegg I.

► M1

Denne prøvetakingsmetoden kan anvendes ved offentlig kontroll av grenseverdiene fastsatt for mykotoksiner, særlig aflatoksin B1, samlet aflatoksininnhold og zearalenon i vegetabilsk olje.

Enkeltprøven skal veie minst 100 gram (ml) (avhengig av forsendelsens art, f.eks. vegetabilsk olje i bulk, skal det tas minst tre enkeltprøver på ca. 350 ml), noe som gir en samleprøve på minst 1 kg (liter). Det minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet, er angitt i tabell 1. Partiet skal blandes så grundig som mulig enten manuelt eller mekanisk rett før prøvetaking. I så fall kan det antas at aflatoksin er homogent fordelt i et gitt parti, og det er derfor tilstrekkelig å ta tre enkeltprøver fra et parti som skal utgjøre samleprøven.

Minste antall enkeltprøver som skal tas fra partiet | Markedsføringsform | Partiets vekt (kg) | Partiets volum (i liter) | Minste antall enkeltprøver som skal tas | Bulk | * | – | 3 | Pakninger | ≤ 50 | 3 | Pakninger | > 50 til 500 | 5 | Pakninger | > 500 | 10

* Forutsatt at delpartiene fysisk kan utskilles, skal store forsendelser i bulk/partier av vegetabilsk olje deles opp i delpartier i henhold til tabell 2 i denne delen.

Tabell 2 Underoppdeling av partier i delpartier etter partiets vekt Vare Partiets vekt (tonn) Delpartienes vekt3 eller antall Antall enkeltprøver Samleprøvens vekt (kg) Vegetabilsk olje ≥ 1500 500 tonn 3 1 > 300 og < 1500 3 delpartier 3 1 ≥ 50 og ≤ 300 100 tonn 3 1 < 50 – 3 1

Prøvetaking av næringsmidler i detaljistleddet bør om mulig skje i samsvar med bestemmelsene fastsatt i denne delen av vedlegg I.

◄ M1

► M2

L. Prøvetakingsmetode for svært store partier eller partier som lagres eller transporteres på en måte som gjør det umulig å ta prøver av hele partiet

Dersom transport eller lagring av et parti gjør det umulig å ta enkeltprøver av hele partiet, bør det tas prøver av slike partier når partiet er i flyt (dynamisk prøvetaking).

Når det gjelder store lagre som er beregnet på lagring av næringsmidler, bør driftsansvarlige oppfordres til å installere utstyr på lagrene som gjør det mulig å foreta (automatisk) prøvetaking i hele det lagrede partiet.

Ved anvendelse av prøvetakingsmetodene som er omhandlet i denne del L, underrettes den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket eller dennes representant om prøvetakingsmetoden. Dersom den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket eller dennes representant er i tvil når det gjelder framgangsmåten for prøvetaking, skal den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket eller dennes representant gi vedkommende myndighet mulighet til å ta prøver av hele partiet for sin regning.

Prøvetaking av en del av partiet er tillatt, under forutsetning av at den del som tas ut for prøvetaking, utgjør minst 10 % av partiet det skal tas prøver av. Dersom det er tatt prøve av en del av et parti næringsmidler i samme klasse eller med samme betegnelse, og det fastslås at den ikke oppfyller Unionens krav, skal det antas at det samme gjelder for hele partiet, med mindre en ytterligere inngående vurdering viser at det ikke er belegg for at resten av partiet ikke oppfyller kravene.

De relevante bestemmelsene om f.eks. enkeltprøvens vekt fastsatt i andre deler av dette vedlegg får anvendelse på prøvetaking av svært store partier eller partier som lagres eller transporteres på en måte som gjør det umulig å ta prøver av hele partiet.

Dersom de deler av et parti som tas ut for prøvetaking, er store (> 500 tonn), er antall enkeltprøver som skal tas = 100 enkeltprøver + √tonn. Dersom partiet veier mindre enn 1 500 tonn og kan inndeles i delpartier i samsvar med tabell 1 i del B, og under forutsetning av at delpartiene kan atskilles fysisk, skal det imidlertid tas det antall enkeltprøver som er fastsatt i del B.

L.3. Store partier som transporteres med skip

Prøvetaking av store partier i skip skal fortrinnsvis foretas mens produktet er i flyt (dynamisk prøvetaking).

Prøvetakingen skal foretas per lasterom (enhet som kan atskilles fysisk). Lasterommene tømmes imidlertid delvis ett etter ett, slik at den opprinnelige fysiske atskillelsen ikke lenger eksisterer etter overføringen til lagringsstedene. Prøvetaking kan derfor foretas enten på grunnlag av den opprinnelige fysiske atskillelsen eller atskillelsen etter overføringen til lagringsstedene.

Det kan ta flere dager å losse et skip. Vanligvis skal prøvetaking foretas med jevne mellomrom så lenge lossingen pågår. Det er imidlertid ikke alltid mulig eller hensiktsmessig at en offisiell inspektør er til stede for å ta prøver under hele lossingen. Det er derfor tillatt å ta prøver av en del av partiet (del som tas ut for prøvetaking). Antall enkeltprøver fastsettes ut fra størrelsen på den del som tas ut for prøvetaking.

Selv om den offisielle prøven tas automatisk, skal en inspektør være til stede. Dersom den automatiske prøvetakingen foretas med forhåndsinnstilte parametrer som ikke kan endres under prøvetakingen, og enkeltprøvene samles i en forseglet beholder som hindrer mulig svindel, kreves det at inspektøren er til stede bare når prøvetakingen starter, hver gang prøvebeholderen skal skiftes ut og når prøvetakingen avsluttes.

Dersom prøvetakingen foretas på en statisk måte, må det anvendes samme framgangsmåte som den som gjelder for lagringssteder (siloer) som er tilgjengelige ovenfra (se L.5.1).

Prøvene skal tas (ovenfra) fra den tilgjengelige delen av partiet/lasterommet. Antall enkeltprøver fastsettes ut fra størrelsen på den del som tas ut for prøvetaking.

Prøvene skal tas fra den tilgjengelige delen av partiet. Antall enkeltprøver fastsettes ut fra størrelsen på den del som tas ut for prøvetaking.

L.5. Prøvetaking fra lagre (siloer)

Prøvene skal tas fra den tilgjengelige delen av partiet. Antall enkeltprøver fastsettes ut fra størrelsen på den del som tas ut for prøvetaking.

L.5.2. Prøvetaking fra siloer som ikke er tilgjengelige ovenfra (lukkede siloer)

Det kan ikke tas prøver på en statisk måte av næringsmidler som lagres i slike siloer. Dersom det skal tas prøver av næringsmidler i en slik silo og det ikke er mulig å flytte partiet, skal det derfor inngås avtale med den driftsansvarlige om at han/hun skal underrette inspektøren om når siloen vil bli tømt, helt eller delvis, slik at det kan tas prøver mens næringsmidlene er i flyt.

I motsetning til det som er fastsatt i del L.1 (den del som tas ut for prøvetaking, utgjør minst 10 %), innebærer prøvetakingsmetoden overføring til en beholder med en størrelse på 50–100 kg, som prøven tas fra. Samleprøvens størrelse skal tilsvare hele partiet, og antall enkeltprøver skal beregnes ut fra mengden i den siloen som næringsmidlene overføres til en beholder fra med sikte på prøvetaking.

Prøver fra slike partier kan ofte ikke tas før de losses. Det er i enkelte tilfeller ikke mulig å losse slike beholdere på innførsels- eller kontrollstedet, og prøvetakingen bør derfor utføres når beholderne losses. Den driftsansvarlige skal underrette inspektøren om stedet og tidspunktet for lossing av beholderne.

Denne prøvetakingsmetoden skal brukes ved den offentlige kontrollen av grenseverdien fastsatt for citrinin i kosttilskudd basert på ris gjæret med rød gjær ( Monascus purpureus ).

Prøvetakingsmetode og prøvestørrelse

Prøvetakingsmetoden er basert på en antakelse om at kosttilskuddene basert på ris gjæret med rød gjær ( Monascus purpureus ) markedsføres i forbrukerpakninger som vanligvis inneholder 30–120 kapsler per pakning. Partistørrelse Antall forbrukerpakninger det skal tas prøver av Prøvestørrelse 1–50 1 Alle kapsler 51–250 2 Alle kapsler 251–1 000 4 Halvparten av alle kapsler i alle forbrukerpakninger det skal tas prøver av > 1 000 4 + 1 forbrukerpakning per 1 000 forbrukerpakninger med høyst 25 forbrukerpakninger ≤ 10 forbrukerpakninger: halvparten av kapslene i hver forbrukerpakning > 10 forbrukerpakninger: fra hver forbrukerpakning tas det et likt antall kapsler for å oppnå en prøve som tilsvarer innholdet i 5 forbrukerpakninger

◄ M2

1 En veiledning for vedkommende myndigheter for kontroll av samsvaret med EUs regelverk for aflatoksiner er tilgjengelig på http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/aflatoxin_guidance_en.pdf . Veiledningen inneholder praktiske tilleggsopplysninger, men opplysningene i veiledningen er underordnet bestemmelsene i denne forordning.

Ved prøvetaking av partier med tanke på Fusarium -toksiner tilsvarer reglene for prøvetaking fastsatt i EN ISO 24333:2009 eller GAFTAs regler for prøvetaking («GAFTA 124») som driftsansvarlige for næringsmiddelforetak anvender for å sikre at bestemmelsene i lovgivningen overholdes, reglene for prøvetaking fastsatt i del B. ◄ M2

3 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

4 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

5 Dersom delen det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

6 Dersom delen det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

7 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 0,5 kg, kan samleprøven veie mindre enn 0,5 kg.

8 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

9 Dersom delen det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

10 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 liter, kan samleprøvens volum være mindre enn 1 liter.

11 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

12 Dersom delen som det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

13 Dersom delen det skal tas prøver fra, er så liten at det er umulig å oppnå en samleprøve på 1 kg, kan samleprøven veie mindre enn 1 kg.

Vedlegg II Kriterier for tillaging av prøver og for analysemetoder brukt ved offentlig kontroll av innholdet av mykotoksiner i næringsmidler

1. Innledning

Ettersom fordelingen av mykotoksiner vanligvis er heterogen, bør prøvene tillages (og særlig homogeniseres) med grad unngås under analysen av aflatoksiner, da det skjer en gradvis nedbryting av aflatoksin når det utsettes for ultrafiolett lys.

De hele nøttene i prøvene avskalles, og innholdet av aflatoksiner bestemmes direkte i den spiselige delen. Prøven tillages med uavskallede nøtter. Prøvetakings- og analysemetoden må i så fall gjøre det mulig å beregne kjernenes vekt i samleprøven. Kjernenes vekt skal beregnes etter at det er fastlagt en egnet faktor for forholdet mellom skall og kjerne i hele nøtter. Ved hjelp av dette forholdet beregnes andelen av kjerner i samleprøven som brukes til tillaging og analyse av prøven.

Ca. 100 hele nøtter skal for dette formål tas ut vilkårlig fra partiet eller samleprøven. Forholdet kan fastlegges ved at et hundretalls nøtter veies og avskalles, hvoretter skall og kjerner veies separat.

Dette forholdet mellom skall og kjerne kan også benyttes ved senere analyser. Dersom det fastslås at en laboratorieprøve overskrider grenseverdien, skal imidlertid forholdet mellom skall og kjerne for denne prøven bestemmes ved hjelp av de ca. 100 nøttene som er uttatt.

Hver laboratorieprøve skal finmales og blandes grundig etter en metode som sikrer fullstendig homogenisering.

Dersom grenseverdien gjelder tørrstoffet, skal tørrstoffinnholdet i produktet bestemmes for en del av den homogeniserte prøven etter en metode som sikrer nøyaktig bestemmelse av tørrstoffinnholdet.

Parallellprøvene som tas for håndhevings-, handels- (klageadgangs-) eller referanseformål, skal tas av det homogeniserte materialet, med mindre en slik framgangsmåte er i strid med medlemsstatens bestemmelser om rettighetene til den driftsansvarlige for næringsmiddelforetaket.

4. Analysemetode som laboratoriet skal bruke samt krav til laboratoriekontroll

Nedenfor følger noen av de vanligste definisjonene som laboratoriene skal bruke. r = Repeterbarhet: den verdi som den absolutte forskjell mellom to enkeltstående prøvingsresultater oppnådd under repeterbarhetsforhold, dvs. samme prøve, samme person, samme apparatur, samme laboratorium og kort tidsintervall, med en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under; R = 2,8 x S r. s r = Standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold. RSD r = Relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under repeterbarhetsforhold [(s r / X̅ ) × 100]. R = Reproduserbarhet: den verdi som den absolutte forskjell mellom enkeltstående prøvingsresultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold, dvs. av personer ved ulike laboratorier ved bruk av den standardiserte prøvingsmetoden med identisk materiale, med en bestemt sannsynlighet (normalt 95 %) kan forventes å ligge under; R = 2,8 × s R . s R = Standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold. RSD R = Relativt standardavvik beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(s R / X̅ ) ×. 100]

► M2

De bekreftende analysemetodene som benyttes ved kontroll av næringsmidler, skal være i samsvar med bestemmelsene i nr. 1 og 2 i vedlegg III til forordning (EF) nr. 882/2004.

4.3 Særlige krav

4.3.1. Særlige krav til bekreftelsesmetoder

Det anbefales å bruke fullt ut validerte bekreftelsesmetoder (f.eks. metoder som er blitt validert ved undersøkelser foretatt ved flere laboratorier for de respektive matrisene) dersom dette er relevant, og dersom slike er tilgjengelig. Andre egnede validerte bekreftelsesmetoder (f.eks. metoder som er blitt validert internt for relevante matriser som tilhører den berørte varegruppen) kan også brukes, forutsatt at de oppfyller ytelseskriteriene angitt i tabellene som følger.

Ytelseskriterier for aflatoksiner Kriterium Konsentrasjonsområde Anbefalt verdi Høyeste tillatte verdi Blindprøver Alle Ubetydelig – Gjenfinning – aflatoksin M1 0,01–0,05 mg/kg 60–120 % > 0,05 mg/kg 70–110 % Gjenfinning – aflatoksin B 1, B 2, G 1, G 2 < 1,0 mg/kg 50–120 % 1–10 mg/kg 70–110 % > 10 mg/kg 80–110 % Reproduserbarhet (RSD R ) Alle Utregnet etter Horwitz’ ligning * ** 2 × verdien utregnet etter Horwitz’ ligning * ** Repeterbarhet RSD r kan beregnes som 0,66 ganger reproduserbarhet RSD R ved den relevante konsentrasjonen. Merk: Verdiene gjelder både for B 1 og for summen av B 1 +B 2 +G 1 +G 2 Dersom summen for de enkelte aflatoksinene B 1 +B 2 +G 1 +G 2 skal oppgis, må hvert aflatoksins respons på analysemetoden enten være kjent eller likeverdig. Ytelseskriterier for okratoksin A Nivå μg/kg Okratoksin A RSD r % RSD R % Gjenfinning % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50–120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 70–110 Ytelseskriterier for patulin Nivå μg/kg Patulin RSD r % RSD R % Gjenfinning % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50–120 20–50 ≤ 20 ≤ 30 70–105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75–105 Ytelseskriterier for deoksynivalenol Nivå μg/kg Deoksynivalenol RSD r % RSD R % Gjenfinning % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60–110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70–120 Ytelseskriterier for zearalenon Nivå μg/kg Zearalenon RSD r % RSD R % Gjenfinning % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60–120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70–120 Ytelseskriterier for fumonisin B 1 og B 2 enkeltvis Nivå μg/kg Fumonisin B 1 og B 2 enkeltvis RSD r % RSD R % Gjenfinning % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60–120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70–110 Ytelseskriterier for T-2- og HT-2-toksin enkeltvis Nivå μg/kg T-2- og HT-2-toksin enkeltvis RSD r % RSD R % Gjenfinning % 15–250 ≤ 30 ≤ 50 60–130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 60–130 Ytelseskriterier for citrinin Nivå μg/kg Citrinin RSD r % Anbefalt RSD R % Høyeste tillatte RSD R % Gjenfinning % Alle 0,66 × RSD R Utregnet etter Horwitz’ ligning * ** 2 × verdien utregnet etter Horwitz’ ligning * ** 70–120 Merknader til ytelseskriteriene for mykotoksiner: Påvisningsgrensene i metodene som brukes, er ikke angitt, ettersom presisjonsverdiene er angitt ved de relevante konsentrasjonene. Presisjonsverdien er utregnet etter Horwitz' ligning, særlig den opprinnelige Horwitz' ligning (for konsentrasjoner 1,2 × 10 -7 ≤ C ≤ 0,138) * og Horwitz' endrede ligning (for konsentrasjoner C < 1,2 × 10 -7 ). **

RSD R = 2 (1-0,5logC)

Ref.: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344)

RSD R = 22 %

Ref.: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385–386)

der:

RSD R står for det relative standardavviket beregnet ut fra resultater oppnådd under reproduserbarhetsforhold [(sR/) × 100]. C er konsentrasjonsforholdet (dvs. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Dette er en generell presisjonsligning som er funnet å være uavhengig av analytt og matrise, men som bare er avhengig av konsentrasjonen for de fleste rutineanalysemetoder.

Uf)= (LOD / 2) 2 ) + (α + C) 2 der: – Uf er høyeste standard måleusikkerhet (μg/kg), – LOD er metodens påvisningsgrense (μg/kg), – α er en konstant tallverdi som skal brukes, og avhenger av verdien av C. Verdiene som skal brukes, er angitt i tabellen nedenfor, – C er den relevante konsentrasjonen (μg/kg)

Dersom en analysemetode gir resultater med en måleusikkerhet som er mindre enn høyeste standard usikkerhet, skal metoden anses som like godt egnet som en metode som oppfyller ytelseskriteriene i nr. 4.3.1.1.

Tabell Tallverdier som skal brukes for α som konstant i formelen angitt i dette punkt, avhengig av den relevante konsentrasjonen C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001–10 000 0,12 > 10 000 0,1

*** Ref.: M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, s. 471-478 .

4.3.2. Særlige krav til semikvantitative screeningmetoder

Bruksområdet omfatter bioanalytiske metoder basert på immungjenkjenning eller reseptorbinding (f.eks. ELISA, teststrimler, utstyr basert på lateral flow, immunsensorer) og fysisk-kjemiske metoder basert på kromatografi eller direktepåvisning ved bruk av massespektrometri (f.eks. massespektrometri (MS) under omgivelsesforhold). Andre metoder (f.eks. tynnsjiktskromatografi) er ikke utelukket, forutsatt at signalene som genereres, er direkte knyttet til de relevante mykotoksinene og gjør det mulig å bruke prinsippet beskrevet nedenfor.

De særlige kravene får anvendelse på metoder der måleresultatet er en tallverdi, f.eks. en (relativ) respons fra en teststrimmelavleser, et signal fra LC-MS (væskekromatografi/massespektrometri) osv., og der normale statistiske regler kan anvendes.

Kravene får ikke anvendelse på metoder som ikke genererer tallverdier (som f.eks. bare viser en synlig eller en ikke-synlig linje), som krever andre valideringsmetoder. Særlige krav til disse metodene er fastsatt i nr. 4.3.3.

Dette dokumentet beskriver framgangsmåtene for validering av screeningmetoder ved hjelp av en validering som foretas ved flere laboratorier, kontroll av ytelsen til en metode validert ved flere laboratorier og validering av en screeningmetode ved ett laboratorium.

Screeningmålkonsentrasjon (STC): den relevante konsentrasjonen for påvisning av mykotoksinet i en prøve. Når målet er å teste samsvar med fastsatte grenser, tilsvarer STC gjeldende grenseverdi. Til andre formål eller dersom ingen grenseverdi er fastsatt, forhåndsdefineres STC av laboratoriet.

Screeningmetode: en metode som brukes til utvelgelse av prøver med nivåer av mykotoksiner som overskrider screeningmålkonsentrasjonen (STC), med en gitt konfidensgrad. Ved mykotoksinscreening anses en konfidensgrad på 95 % som egnet for formålet. Resultatet av screeninganalysen er enten «negativt» eller «mistenkelig». Screeningmetodene skal sikre en kostnadseffektiv og høy analysekapasitet som øker muligheten til å oppdage nye tilfeller som innebærer høy eksponering og helsefare for forbrukerne. Metodene skal være basert på bioanalytiske metoder, LC-MS-metoder eller HPLC-metoder. Prøveresultater som overstiger grenseverdien, må kontrolleres ved å analysere den opprinnelige prøven på nytt med en bekreftelsesmetode.

Negativ prøve: en prøve med et mykotoksininnhold på < STC med en konfidensgrad på 95 % (dvs. at det er 5 % mulighet for at prøven er blitt feilrapportert som negativ).

Falskt negativ prøve: en prøve med et mykotoksininnhold på > STC, men som er blitt identifisert som negativ.

Mistenkelig prøve (positivt resultat): en prøve som overstiger grenseverdien (se nedenfor), og som kan ha et mykotoksininnhold som er høyere enn STC. Mistenkelige prøver må analyseres på nytt med en bekreftelsesanalyse for å sikre utvetydig identifisering og mengdebestemmelse av mykotoksinet.

Falskt mistenkelig prøve: en negativ prøve som er identifisert som mistenkelig.

Bekreftelsesmetoder: metoder som gir fullstendige eller utfyllende opplysninger, for å sikre utvetydig identifisering og mengdebestemmelse av mykotoksinet.

Grenseverdi: responsen, signalet eller konsentrasjonen som oppnås med screeningmetoden. Over denne verdien klassifiseres prøven som «mistenkelig». Grenseverdien bestemmes under valideringen, og det tas hensyn til målingens variabilitet.

Negativ kontrollprøve (blindmatrise): en prøve som er påvist ikke å inneholde 1 mykotoksinet det screenes for, f.eks. ved forhåndsbestemmelse der det brukes en tilstrekkelig følsom bekreftelsesmetode. Dersom det ikke er mulig å framstille blindprøver, kan materialet med lavest mulig nivå brukes, forutsatt at det kan fastslås at screeningmetoden er egnet for formålet.

Positiv kontrollprøve: prøve som inneholder mykotoksinet ved screeningmålkonsentrasjonen, f.eks. sertifisert referansemateriale, materiale med kjent innhold (f.eks. analysemateriale fra egnethetsprøvinger) eller som er blitt tilstrekkelig karakterisert ved hjelp av en bekreftelsesmetode. Dersom ingenting av det ovenstående foreligger, kan det brukes en blanding av prøver med forskjellige forurensningsnivåer eller en spiket prøve som er framstilt på laboratoriet, forutsatt at det kan dokumenteres at forurensningsnivået er blitt kontrollert.

Målet med valideringen er å vise at screeningmetoden er egnet for formålet. Dette gjøres ved å bestemme grenseverdien og andelen falskt negative og falskt mistenkelige prøver. I disse to parametrene inngår ytelsesegenskaper som f.eks. følsomhet, selektivitet og presisjon.

Screeningmetodene kan valideres ved flere laboratorier eller ved ett laboratorium. Dersom det allerede foreligger opplysninger om en validering foretatt ved flere laboratorier for en bestemt kombinasjon av mykotoksin/matrise/STC, er det tilstrekkelig at metodens ytelse kontrolleres på et laboratorium som bruker metoden.

Mykotoksiner:

Det skal foretas en validering for hvert berørte mykotoksin. Når det gjelder bioanalytiske metoder som gir en kombinert respons for en bestemt mykotoksingruppe (f.eks. aflatoksin B 1, B 2, G 1 og G 2, fumonisin B 1 og B 2 ), må det dokumenteres at disse kan brukes, og analysens begrensninger må angis i definisjonen av metodens bruksområde. Uønsket kryssreaktivitet (f.eks. DON-3-glykosid, 3- eller 15-acetyl-DON for immunbaserte metoder for DON) antas ikke å øke andelen falskt negative resultater for målmykotoksinene, men kan øke andelen falskt mistenkelige resultater. Denne uønskede økningen kan minskes ved å utføre en bekreftelsesanalyse for å sikre utvetydig identifisering og mengdebestemmelse av mykotoksinene.

Matriser:

Det bør foretas en innledende validering for hver enkelt vare eller, dersom det er vist at metoden kan brukes på flere varer, for hver varegruppe. I sistnevnte tilfelle velges en representativ og relevant vare fra den aktuelle gruppen (se tabell A).

Prøveserie:

Det minste antallet forskjellige prøver som kreves med tanke på validering, er 20 homogene negative kontrollprøver og 20 homogene positive kontrollprøver som inneholder mykotoksinet ved STC, og som er analysert under forhold med intermediær presisjon (RSD Ri ) spredt over fem forskjellige dager. Flere serier med 20 prøver som inneholder andre nivåer av mykotoksinet, kan legges til serien som inngår i valideringen, for å få kunnskap om i hvilken grad metoden kan skille mellom forskjellige mykotoksinkonsentrasjoner.

Konsentrasjon:

For hver STC som skal brukes i rutinemessig, må det foretas en validering.

Validering ved undersøkelser som foretas ved flere laboratorier, skal utføres i samsvar med en internasjonalt anerkjent protokoll for dette (f.eks. ISO 5725:1994 eller IUPAC International Harmonised Protocol), der det kreves bruk av gyldige opplysninger fra minst åtte forskjellige laboratorier. Bortsett fra dette er den eneste forskjellen fra valideringer som foretas ved ett laboratorium, at de ≥ 20 prøvene per vare/nivå kan fordeles jevnt blant laboratoriene som deltar, med minst to prøver per laboratorium.

Den (relative) responsen fra de negative og positive kontrollprøvene brukes som grunnlag for beregning av de nødvendige parametrene.

Screeningmetoder med en respons som er proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen

Grenseverdi = R STC – t-verdi 0,05 * SA STC R STC = gjennomsnittlig respons fra de positive kontrollprøvene (ved STC) t-verdi = ensidig t-verdi for en andel falskt negative resultater på 5 % (se tabell B) SA STC = standardavvik

Screeningmetoder med en respons som er omvendt proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen

Grenseverdi = R STC + t-verdi 0,05 * SA STC

Vurdering av egnethet for formålet

t-verdi = (grenseverdi – gjennomsnitt blindprøve )/SA blindprøve for screeningmetoder med en respons som er proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen eller t-verdi = (gjennomsnitt blindprøve – grenseverdi)/SA blindprøve for screeningmetoder med en respons som er omvendt proporsjonal med mykotoksinkonsentrasjonen

Med utgangspunkt i den beregnede t-verdien, basert på frihetsgradene som beregnes ut fra antall eksperimenter, kan sannsynligheten for falskt mistenkelige prøver for en ensidig fordeling enten beregnes (f.eks. med regnearkfunksjonen «TDIST») eller hentes fra en tabell over t-fordeling.

Den tilsvarende verdien for den ensidige t-fordelingen angir andelen falskt mistenkelige resultater.

Dette er beskrevet nærmere med et eksempel i Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216-013-6922-1.

4.3.2.5. Utvidelse av metodens bruksområde

Når bruksområdet for en eksisterende screeningmetode utvides til andre mykotoksiner, kreves det en fullstendig validering for å dokumentere at metoden er egnet for formålet.

Dersom det er kjent eller kan antas at screeningmetoden kan brukes på andre varer, må det kontrolleres at metoden er gyldig for andre varer. Dersom den nye varen tilhører en varegruppe (se tabell A) som det allerede er foretatt en innledende validering for, er det tilstrekkelig å foreta en begrenset tilleggsvalidering. Da skal minst 10 homogene negative kontrollprøver og 10 homogene positive kontrollprøver (ved STC) analyseres under forhold med intermediær presisjon. Alle positive kontrollprøver må være over grenseverdien. Dersom dette kriteriet ikke oppfylles, må det foretas en fullstendig validering.

Når det gjelder screeningmetoder som allerede er blitt validert ved en undersøkelse foretatt ved flere laboratorier, må metodens ytelse kontrolleres. Da skal minst 6 negative og 6 positive kontrollprøver (ved STC) analyseres. Alle positive kontrollprøver må være over grenseverdien. Dersom dette kriteriet ikke oppfylles, må laboratoriet utføre en omfattende årsaksanalyse for å fastslå hvorfor det ikke kan oppfylle spesifikasjonene oppnådd i undersøkelsen foretatt ved flere laboratorier. Først etter å ha truffet korrigerende tiltak skal laboratoriet på nytt kontrollere metodens ytelse på sitt laboratorium. Dersom laboratoriet ikke er i stand til å kontrollere resultatene fra undersøkelsen foretatt ved flere laboratorier, må det fastsette sin egen grenseverdi ved en fullstendig validering som foretas ved ett laboratorium.

Etter en innledende validering skal det innhentes ytterligere valideringsopplysninger ved å ta med minst to positive kontrollprøver i hvert parti av prøver som undersøkes. Den ene av de positive kontrollprøvene skal være en kjent prøve (f.eks. en prøve som brukes under den innledende valideringen), den andre skal være en annen vare fra samme varegruppe (dersom bare én vare analyseres, brukes en annen prøve av den aktuelle varen isteden). Det er frivillig å ta med en negativ kontrollprøve. Resultatene av de to positive kontrollprøvene legges til i det eksisterende valideringssettet.

kvalitetskontroll av partiet av undersøkte prøver, gi opplysninger om metodens robusthet ved forholdene som gjelder på laboratoriet som bruker metoden, vise at metoden kan brukes på andre varer, gjøre det mulig å justere grenseverdiene i tilfelle gradvise avvik over tid.

opplysninger om STC, opplysninger om den oppnådde grenseverdien,

opplysninger om beregnet andel falskt mistenkelige prøver, opplysninger om hvordan andelen falskt mistenkelige prøver ble generert.

Merk: Opplysningene om den beregnede andelen falskt mistenkelige prøver angir om metoden er egnet for formålet, ettersom de angir antall blindprøver (eller prøver med lavt forurensningsnivå) som skal kontrolleres.

* Dersom det brukes en buffer for å stabilisere pH-endringene i ekstraksjonsfasen, kan denne varegruppen innlemmes i varegruppen «Høyt vanninnhold».

** «Vanskelige og unike varer» bør bare gjennomgå en fullstendig validering dersom de analyseres ofte. Dersom de bare analyseres nå og da, kan valideringen reduseres til bare å omfatte kontroll av rapporteringsnivåene ved å bruke spikede blindekstrakter.

Tabell B Ensidig t-verdi for en andel falskt negative resultater på 5 % Frihetsgrad Antall replikater t-verdi (5 %) 10 11 1 812 11 12 1 796 12 13 1 782 13 14 1 771 14 15 1 761 15 16 1 753 16 17 1 746 17 18 1,74 18 19 1 734 19 20 1 729 20 21 1 725 21 22 1 721 22 23 1 717 23 24 1 714 24 25 1 711 25 26 1 708 26 27 1 706 27 28 1 703 28 29 1 701 29 30 1 699 30 31 1 697 40 41 1 684 60 61 1 671 120 121 1 658 ∞ ∞ 1 645

Forskjellige standardiseringsorganer (f.eks. AOAC, ISO) er i ferd med å utarbeide retningslinjer for validering av binære prøvingsmetoder. AOAC har nylig utarbeidet et utkast til retningslinjer for dette. Dette dokumentet kan anses som den nåværende tekniske status på dette området. Metoder som genererer binære resultater (f.eks. visuell kontroll av teststrimler), bør derfor valideres i henhold til disse retningslinjene.

www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf

4.4. Vurdering av måleusikkerhet, gjenfinningsberegning og resultatrapportering 2

Korrigert for gjenfinning, med angivelse av gjenfinningsgrad. Korreksjon for gjenfinning er ikke nødvendig når gjenfinningsgraden er på mellom 90 og 110 %. Som x +/– U, der x er analyseresultatet og U den utvidede måleusikkerheten, ved bruk av en dekningsfaktor på 2 som gir en konfidensgrad på ca. 95 %.

For næringsmidler av animalsk opprinnelse kan det også tas hensyn til måleusikkerheten ved å fastsette beslutningsgrensen (CCα) i samsvar med kommisjonsvedtak 2002/657/EF 3 (nr. 3.1.2.5. i vedlegg I – for stoffer som det er fastsatt en tillatt grense for).

Dersom analyseresultatet er vesentlig lavere (> 50 %) enn grenseverdien eller mye høyere enn grenseverdien (dvs. mer enn 5 ganger høyere enn grenseverdien), og forutsatt at hensiktsmessige kvalitetsprosedyrer er anvendt og analysen bare har som formål å kontrollere samsvar med lovbestemmelser, kan analyseresultatet likevel rapporteres uten korreksjon for gjenfinning, og rapportering av gjenfinningsgrad og måleusikkerhet kan i disse tilfellene utelates.

De nåværende reglene for tolkning av analyseresultater med henblikk på godkjenning eller avvisning av partiet skal gjelde for analyseresultater av prøver som tas ved offentlig kontroll. Ved analyse for klageadgangs- og referanseformål får de nasjonale regler anvendelse.

Resultatet av screeningen skal oppgis som enten å være i samsvar med kravene eller som mistenkt for ikke å være i samsvar med kravene.

«Mistenkt for ikke å være i samsvar med kravene» betyr at prøven overstiger grenseverdien, og at prøvens mykotoksininnhold kan være høyere enn STC. Mistenkelige prøver må analyseres på nytt med en bekreftelsesanalyse for å sikre utvetydig identifisering og mengdebestemmelse av mykotoksinet.

«I samsvar med kravene» betyr at mykotoksininnholdet i prøven er < STC med en konfidensgrad på 95 % (dvs. at det er 5 % mulighet for at prøven feilrapporteres som negativ). Analyseresultatet rapporteres som «< STC-nivå» med en angivelse av STC-nivået.

◄ M2

Laboratoriet må overholde bestemmelsene i artikkel 12 i forordning (EF) nr. 882/2004 om offentlig kontroll for å sikre at fôrvare- og næringsmiddelregelverket samt bestemmelsene om dyrs helse og velferd overholdes. 4

1 Prøvene anses for ikke å inneholde analytt dersom mengden i prøven ikke overstiger 1/5 av STC. Dersom nivået kan mengdebestemmes med en bekreftelsesmetode, må det tas hensyn til dette nivået ved valideringsvurderingen.

2 Nærmere opplysninger om framgangsmåter for beregning av måleusikkerhet og for vurdering av gjenfinning er tilgjengelig i rapporten «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation» – http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf.

3 Kommisjonsvedtak 2002/657/EF av 14. august 2002 om gjennomføring av rådsdirektiv 96/23/EF med hensyn til analysemetoders ytelse og tolking av resultater (EFT L 221 av 17.8.2002, s. 8).

4 Se også overgangsbestemmelsene fastsatt i artikkel 18 i

Endringer som gjøres under avsnittet «Forordninger i pdf»

Teksten relatert til Forordning (EF) nr. 401/2006 fjernes. Samtidig fjernes pdf-filen med samme forordning.